CN102942924B - 基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米材料技术领域的基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法，步骤如下：第一步，配制D-果糖溶液；第二步，配制氢氧化钠溶液；第三步，将D-果糖溶液和氢氧化钠溶液混合；第四步，将混合液静置，得到碳量子点溶液。本发明简单经济，易于操作，不需能耗，制得的碳量子点荧光强度高，可将紫外光转换为蓝色和绿色可见光，无生物毒性，对环境无害，在提到太阳能电池转换效率，生物标记以及生物医学等领域有很大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种纳米材料技术领域的制备方法，特别是一种基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法。
背景技术
在电子从高能级向低能级跃迁时，由于弛豫现象的存在，使得发出的光子的能量小于二能级的能量差，根据电子从低能级向高能级跃迁时所受外界作用的不同，上述现象称为光致发光（光子激发使电子从低能级跃迁到高能级）、电致发光（电场作用激发使电子从低能级跃迁到高能级）和化学致发光（化学作用激发使电子从低能级跃迁到高能级）。光致发光、电致发光和化学致发光统称为荧光。荧光现象在光电设备、生物标记和生物医学等领域有广泛的应用前景。荧光现象在自然界是广泛存在的，但是或者由于荧光强度，或者由于荧光发光频率，或者由于荧光材料的生物毒性等原因，荧光材料的应用受到很大的限制。碳量子点作为一种荧光材料具有显著的优点：激发光波长在相当宽的范围内，碳量子点都有较强的荧光响应，并且随着激发光源波长的变化，荧光位置也发生变化；由于不含有Se和Te等重金属元素，因而不具有生物毒性。
目前，用于制备碳量子点的比较简单经济的方法主要有微波法和水热法，以及根据微波法和水热法进行的改进方法。这些方法易于实现、方便操作，但是都有一个共同的缺点，即碳量子点的制备过程均需一定的能耗。
如公开号为101430283A的中国专利，该专利公开一种高荧光量子产率碳点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将表面带羧基的碳点真空干燥或冷冻干燥；(2)取适量干燥后的碳点于容器中，通氮气或惰性气体，加热至40～80℃，除去体系中的水，再加入二胺基烷烃作为修饰剂，修饰剂与碳点的质量比为100～1000∶1，加热回流至修饰完全，移去热源，逐渐冷却至室温；(3)将步骤(2)所得的产物采用旋转蒸发或萃取的方法除去多余的二胺基烷烃，即可得到二胺基烷烃修饰的碳点。该发明专利仍旧没有解决上述的问题。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法。本方法制备过程简单，易于实现，并且制备的碳量子点荧光强度强，制备过程不需能耗。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法，包括如下步骤：
第一步，配制D-果糖溶液；
第二步，配制氢氧化钠溶液；
第三步，将D-果糖溶液和氢氧化钠溶液混合；
第四步，将混合液静置，得到碳量子点溶液。
优选地，所述配制D-果糖溶液，具体为：称取D-果糖，倒入一容器中，加入超纯水，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液。
优选地，所述配制氢氧化钠溶液，具体为：称取氢氧化钠，倒入一容器中，加入超纯水，使氢氧化钠完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液。
优选地，所述氢氧化钠和果糖溶液的浓度摩尔比不小于1:50，果糖的浓度不低于0.1mol/L，浓度的降低会导致合成足够数量的碳量子点的时间变长。
优选地，所述将混合液静置，是指静置几十分钟，得到黄色澄清透明的碳量子点溶液。
进一步的，本发明还包括第五步，即：将碳量子点溶液透析，滤掉多余的氢氧化钠和D-果糖，得到纯净的碳量子点溶液。
优选地，所述将碳量子点溶液透析，是指将碳量子点溶液用透析袋透析约24小时。
优选地，所述容器预先超纯水中超声清洗30分钟，清洗后用超纯水冲洗，烘干后备用。
本发明中，碳量子点是由果糖中的碳原子经过一系列的反应生成，果糖中主要有OH和C-O-C（R）参与反应，在强碱性环境中，氢氧化钠中的氢氧根与上述两类化学键发生反应，最终生成碳点。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明简单经济，易于操作，不需能耗，制得的碳量子点荧光强度高，可将紫外光转换为蓝色和绿色可见光，无生物毒性，对环境无害，在提到太阳能电池转换效率，生物标记以及生物医学等领域有很大的应用潜力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
将100ml容量瓶一个，50ml烧杯两个在超纯水中清洗30分钟，清洗完成后，烘干备用；用电子天平称取D-果糖9.01克，倒入一个50ml的烧杯中，加入超纯水约40ml，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；用电子天平称取氢氧化钠2.00克，倒入50ml烧杯中，加入超纯水约40ml，使氢氧化钠完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；将D-果糖溶液倒入100ml烧瓶中，然后将氢氧化钠溶液快速倒入烧瓶中，并补充超纯水到刻度线,配制成D-果糖和氢氧化钠的混合溶液，得到D-果糖和氢氧化钠浓度均为500mM的溶液；静置30分钟，得到黄色澄清透明的碳量子点溶液；将得到的碳量子点溶液用透析袋透析约24小时，透出氢氧化钠和多余的果糖，得到纯净的碳量子点溶液。
经荧光仪测试，其最强荧光峰在530nm左右；Raman测试表明，1590cm-1的峰远强于1340cm-1的峰，表明碳量子点中碳原子之间的链接方式以sp2为主；TEM测试表明，碳量子点的直径在2nm-5nm之间，平均直径3.7nm。
实施例2
将100ml容量瓶一个，50ml烧杯两个在超纯水中清洗30分钟，清洗完成后，烘干备用；用电子天平称取D-果糖9.01克，倒入一个50ml的烧杯中，加入超纯水约40ml，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；用电子天平称取氢氧化钠1.00克，倒入50ml烧杯中，加入超纯水约40ml，使氢氧化钠完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；将D-果糖溶液倒入100ml烧瓶中，然后将氢氧化钠溶液快速倒入烧瓶中，并补充超纯水到刻度线,配制成D-果糖和氢氧化钠的混合溶液，得到D-果糖浓度500mM和氢氧化钠浓度为250mM的溶液；静置60分钟，得到黄色澄清透明的碳量子点溶液；将得到的碳量子点溶液用透析袋透析约24小时，透出氢氧化钠和多余的果糖，得到纯净的碳量子点溶液。
经荧光仪测试，其最强荧光峰在490nm左右；Raman测试表明，1590cm-1的峰远强于1340cm-1的峰，表明碳量子点中碳原子之间的链接方式以sp2为主。
实施例3
将100ml容量瓶一个，50ml烧杯两个在超纯水中清洗30分钟，清洗完成后，烘干备用；用电子天平称取D-果糖9.01克，倒入一个50ml的烧杯中，加入超纯水约40ml，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；用电子天平称取氢氧化钠4.00克，倒入50ml烧杯中，加入超纯水约40ml，使氢氧化钠完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液；将D-果糖溶液倒入100ml烧瓶中，然后将氢氧化钠溶液快速倒入烧瓶中，并补充超纯水到刻度线,配制成D-果糖和氢氧化钠的混合溶液，得到D-果糖浓度为500mM和氢氧化钠浓度为1M的溶液；静置50天，得到黄色澄清透明的碳量子点溶液；将得到的碳量子点溶液用透析袋透析约24小时，透出氢氧化钠和多余的果糖，得到纯净的碳量子点溶液。
经荧光仪测试，其最强荧光峰在550nm左右；Raman测试表明，1590cm-1的峰远强于1340cm-1的峰，表明碳量子点中碳原子之间的链接方式以sp2为主。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，配制D-果糖溶液；
第二步，配制氢氧化钠溶液；
第三步，将D-果糖溶液和氢氧化钠溶液混合；
第四步，将混合液静置，得到碳量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法，其特征是，所述配制D-果糖溶液，具体为：称取D-果糖，倒入一容器中，加入超纯水，使D-果糖完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液。
3.根据权利要求1所述的基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法，其特征是，所述配制氢氧化钠溶液，具体为：称取氢氧化钠，倒入一容器中，加入超纯水，使氢氧化钠完全溶于超纯水中，得到无色澄清透明的溶液。
4.根据权利要求1所述的基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法，其特征是，所述氢氧化钠和果糖溶液的浓度摩尔比不小于1:50，果糖的浓度不低于0.1mol/L，浓度的降低会导致合成足够数量的碳量子点的时间变长。
5.根据权利要求1-4任一项所述的基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法，其特征是，所述方法进一步包括第五步，即：将碳量子点溶液透析，滤掉多余的氢氧化钠和D-果糖，得到纯净的碳量子点溶液。
6.根据权利要求5所述的基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法，其特征是，所述将碳量子点溶液透析，是指将碳量子点溶液用透析袋透析24小时。
7.根据权利要求2或3所述的基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法，其特征是，所述容器预先超纯水中超声清洗30分钟，清洗后用超纯水冲洗，烘干后备用。
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