CN110018146A - 一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法 - Google Patents

一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法,其特征在于,包括:步骤1:将体积比为5:1~6:1的蒸馏水与乙二胺混合,加入1mmoL的DTNB(即5,5'‑二硫代双(2‑硝基苯甲酸)),在室温的条件下超声处理10~15min;步骤2:将步骤1中所得溶液加入高压反应釜中进行碳化,温度设置为160~210℃,搅拌速度为350~400r/min,反应时间为12~24h;步骤3:取出步骤2所得的溶液,过滤,浓缩,再通过凝胶柱纯化、收集滤液,再次浓缩,干燥,得到绿色荧光碳量子点材料。本发明制备方法简单、操作方便,得到的探针可对Pd2+离子进行快速检测,对钯离子具有很好的选择性,灵敏性以及重现性等。同时发现其他金属离子、重金属离子以及氨基酸类物质对该检测体系干扰极小。

Description

一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法
技术领域
本发明涉及一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法,属于纳米材料制备以及应用技术领域。
背景技术
众所周知,重金属在化学、环境和物理等科学领域中发挥着重要作用。其中,钯属于贵金属。由于其特殊的性质,贵金属钯已经被广泛应用于各个领域。然而,钯的大量使用,也给环境带来很大的危害,这已经引起了人们的广泛关注。例如,负载钯及其化合物的排放不仅会大幅提高土壤、水体等不同环境中的钯含量,而且机体也会通过富集效应,在肝脏、脾、肾脏等器官累积,对身体造成严重的伤害。研究者发现,钯离子(Pd2+)可以与人体内的蛋白质、氨基酸等生物大分子结合发生作用后,扰乱细胞的信息传递与生理活动等过程。一些宏观症状表现为:如哮喘病、流感、恶心、过敏等身体疾病。因此,构建高效、快速、高选择性、高灵敏性和响应时间短的定量检测钯离子的方法是尤其重要的。
传统对钯离子的检测的方法有原子吸收法、电感耦合等离子质谱法和电化学法等,这些方法有选择性好、灵敏度高的特点,但是所需的仪器由于价格昂贵,操作复杂等缺点,限制了其应用。与这些检测方法相比,碳量子点荧光探针是近几年出现的一种新型纳米碳材料,它是一种近似球型,尺寸小于10nm的零维半导体纳米晶体。这种量子点克服了传统金属量子点的缺点,具有无毒、高荧光量子产率、水溶性好、生物相容性好、光稳定性好等优点。目前已经被广泛应用在环境监测、化学科学诊断、催化、生物传感及成像等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于贵金属Pd2+离子检测的碳量子点荧光探针的制备和应用,该碳量子点的发射波长在520nm附近,是一种绿色荧光碳量子点。
为了达到上述目的,本发明提供了一种基于荧光碳量子点检测钯离子的方法,其特征在于,包括:
步骤1:将体积比为1:1~8:1的蒸馏水与乙二胺混合,加入DTNB(即5,5'-二硫代双(2-硝基苯甲酸)),在室温的条件下超声处理10~20min;
步骤2:将步骤1中所得溶液加入高压反应釜中进行碳化,温度设置为160~210℃,搅拌速度为350~400r/min,反应时间为12~24h;
步骤3:取出步骤2所得的溶液,过滤,浓缩,再通过凝胶柱纯化、收集滤液,再次浓缩,干燥,得到绿色荧光碳量子点材料。
优选地,所述的步骤1中的DTNB与乙二胺的用量比为0.5-1.5mmol:3-10mL。
优选地,所述的步骤3中的浓缩液干燥在真空干燥箱中进行,温度设置100~110℃,时间为18~24h。
本发明还提供了上述的制备方法所制备的绿色荧光碳量子点材料。
本发明还提供了应用上述的绿色荧光碳量子点材料检测Pd2+离子的方法,其特征在于,包括:
步骤1:将绿色荧光碳量子点材料溶于PBS缓冲溶液,配成母液;
步骤2:用PBS缓冲溶液配制Pd2+离子溶液;
步骤3:取母液,分别加入相同体积不同浓度、相同浓度不同体积或不同浓度不同体积的Pd2+离子溶液,用PBS缓冲溶液稀释至同一体积,放入荧光仪记录其荧光强度,再经线性拟合获得其荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图;
步骤4:取待测溶液,加入母液,用PBS缓冲溶液稀释,放入荧光仪记录其荧光强度,根据上述的荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图,计算待测溶液中的Pd2+离子浓度。
和现有方法相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明具有制备方法简单、原料易得、实验过程操作方便等优点。
(2)本发明所制备的绿色荧光碳量子点,发射波长在为520nm附近。该绿色荧光碳量子点可直接对Pd2+的检测,对其它金属离子和氨基酸类物质几乎没有影响,具有较好的选择性。
(3)本发明所制备的碳量子点水溶性好,便于对水体中的Pd2+进行检测,同时具有反应时间短,稳定性好等优点。
(4)本发明首先制备N,S共掺杂的碳量子点荧光探针,得到的碳量子点荧光探针可直接用于对贵金属Pd2+离子的检测。本发明制备方法简单、操作方便,得到的探针可对Pd2+离子进行快速检测,对钯离子具有很好的选择性,灵敏性以及重现性等。同时发现其他金属离子、重金属离子以及氨基酸类物质对该检测体系干扰极小。
附图说明
图1为实施例1的图片,其中,(a)为绿色荧光探针的透射电镜图,(b)为在330~460nm波长激发下获得的荧光发射谱图,(a)为可见光下图片,(b)为紫外灯下图片;(c)为绿色荧光碳量子点在水溶液中的紫外吸收和荧光光谱图(c);(d)为绿色荧光碳量子点、Pd2+离子以及Pd2+-绿色荧光碳量子点复合体系的紫外可见吸收光谱图。
图2为实施例2的图片,其中,图(a)为绿色荧光碳量子点在不同pH条件下荧光强度的变化;图(b)为不同NaCl浓度对其影响。
图3为实施例3的图片,其中,图(a)是绿色荧光碳量子点随时间的稳定性变化;图(b)是随着Pd2+离子浓度的增加,碳量子点的猝灭图;绿色荧光碳量子点对金属离子选择性为图(c),绿色荧光碳量子点对其他氨基酸类物质的选择性为图(d)。图3(e)是荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例中所用到的各原料均为市售产品。
实施例1
1.制备绿色荧光碳量子点材料(λex=400nm)
(I)量取40mL的蒸馏水和7.2mL的乙二胺,将其混合,再加入1mmol的DTNB即5,5'-二硫代双(2-硝基苯甲酸),在室温的条件下超声时间20min,超声功率100W,溶液由无色变为深红;
(II)将上述溶液加入高压反应釜中进行碳化,温度设置为200℃,压力为1.5MPa,搅拌速度为370r/min,反应时间为18h;
(III)取出碳化所得的溶液,先经过0.22μm的罐装针头式过滤器过滤,利用旋转蒸发器对滤液进行浓缩,使液体浓缩到3~5mL左右,再通过凝胶柱(上海源叶生物科技有限公司,葡萄糖凝胶G-25/Sephadex G-25)纯化。凝胶在使用前,需浸泡在蒸馏水中,并每隔几分钟把上层浮沫撇去,其目的是去除凝胶中的杂质,同时所加入的凝胶为柱长的三分之一到二分之一。蒸馏水作为洗脱剂,收集滤液,再次通过旋转蒸发仪将滤液浓缩至3mL左右,最后放入真空干燥箱中进行干燥,温度设置100℃,时间为18h,最后得到绿色荧光碳量子点材料,冷藏待用。
图1(a)是该绿色荧光碳量子点的透射电镜图,从图中可以观察到量子点呈现出较好的分散性,碳量子点的粒径分布于2.5~7.5nm;图1(b)是在330~460nm波长激发下获得的荧光发射图谱。其中在可见光照射下的碳量子点的荧光照片,呈无色;在365nm紫外灯照射下的碳量子点的荧光照片,呈绿色;图1(c)是绿色荧光碳量子点在水溶液中的紫外吸收和荧光光谱。从图中可以看出碳量子点的激发波长在400nm左右,发射波长在520nm附近;图1(d)中曲线从上往下依次为Pd2+离子、Pd2+-绿色荧光碳量子点以及绿色荧光碳量子点的紫外吸收光谱图。
实施例2
1)用Na2HPO4·12H2O和NaH2PO4·2H2O和去离子水配制pH为1.0~14.0的PBS缓冲溶液;
2)称0.0400g实施例1制得的固体绿色荧光碳量子点材料,溶于50.0mL的去离子水中,配成0.8mg/mL的溶液;
3)移取0.2mL的0.8mg/mL的溶液,再分别加入pH为1~14的溶液直至4.0mL,快速搅拌10s,移入比色皿中,利用荧光仪记录其荧光强度,得到图2(a)。
4)实验发现,当pH为7或8时,荧光强度较大。再配制pH分别为7.2、7.4、7.6、7.8的PBS缓冲溶液,重复上述操作,测其荧光强度,发现当pH=7.4时,溶液荧光强度最大。
5)图2(b)是绿色荧光碳量子点在不同浓度的NaCl溶液中其荧光表现出较佳的稳定性。
实施例3
1)配制0.8mg/mL绿色荧光碳量子点材料溶液。称取0.0400g实施例1制得的固体绿色荧光碳量子点材料,溶于50.0mL的PH=7.4的PBS缓冲溶液,配成0.8mg/mL的溶液(作为母液)。
2)取0.2mL的母液,用PH=7.4的PBS的缓冲溶液稀释至4mL,快速搅拌10s,移入4mL的比色皿中,放入荧光仪中记录此时的荧光强度,并作为0min。以后每隔10min记录一次荧光值,直至80min,得到图3(a);
3)配制0.01M的PdCl2溶液。取0.2mL的母液,用PH=7.4的PBS的缓冲溶液稀释至4mL,快速搅拌10s,移入4mL的比色皿中,放入荧光仪中记录此时的荧光强度。再取0.2mL的母液,分别加入5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60μL的0.01M的PdCl2溶液,用PH=7.4的PBS的缓冲溶液稀释至4mL,快速搅拌10s,移入4mL的比色皿中,放入荧光仪中分别记录其荧光强度,得到图3(b);
4)分别配制0.01M的CaCl2、KI、NaCl、NiCl2、FeCl2、FeCl3、CuCl2、Ba(NO)2、Hg(NO3)2、Sr(NO3)2的溶液,用PH=7.4的PBS的缓冲溶液稀释。各自取50μL,加入0.2mL的母液,用PH=7.4的PBS的缓冲溶液进行稀释至4mL,搅拌10s,移入4mL的比色皿中,放入荧光仪中分别记录其荧光强度,得到图3(c);
5)分别配制0.01M的色氨酸、L-抗坏血酸、L-胱氨酸、L-高胱氨酸、L-胳氨酸、L-精氨酸、L-亮氨酸、L-脯氨酸、L-苏氨酸、L-异亮氨酸、多巴胺、葡萄糖的溶液,用PH=7.4的PBS的缓冲溶液稀释。各自取50μL,加入0.2mL的母液,用PH=7.4的PBS的缓冲溶液进行稀释至4mL,搅拌10s,移入4mL的比色皿中,放入荧光仪中分别记录其荧光强度,得到图3(d)。
6)配制浓度为0.01M的PdCl2的溶液。分别取0,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,55,60μL,再加入0.2mL的母液,用pH=7.4的PBS的缓冲溶液进行稀释至4mL,其分别对应Pd2+离子的浓度为0、12.5、25.0、37.5、50.0、62.5、75.0、87.5、100.0、112.5、125.0、137.5、150.0μM,搅拌10s,移入4mL的比色皿中,放入荧光仪中分别记录其荧光强度,再经线性拟合获得其荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图,得到图3(e)。
(7)取未知待测样而且未经处理的待测溶液40μL,加入0.2mL的母液,用pH=7.4的PBS缓冲溶液稀释至4mL,放入荧光仪(F97荧光分光光度计,参数:激发波长为400nm,发射波长为515nm)记录其荧光强度,根据上述的荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图,计算待测溶液中的Pd2+离子的物质的量浓度。
Y=-22.968X+3355.260 (1)
4mL×X=40μL×C (2)
其中:
Y——荧光强度;
C——未知待测液中Pd2+离子的物质的量浓度,单位:mmol/L;
V——稀释后溶液的体积4mL。
X——Pd2+离子的浓度。

Claims (5)

1.一种绿色荧光碳量子点材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:将体积比为1:1~8:1的蒸馏水与乙二胺混合,加入DTNB,在室温的条件下超声处理10~20min;
步骤2:将步骤1中所得溶液加入高压反应釜中进行碳化,温度设置为160~210℃,搅拌速度为350~400r/min,反应时间为12~24h;
步骤3:取出步骤2所得的溶液,过滤,浓缩,再通过凝胶柱纯化、收集滤液,再次浓缩,干燥,得到绿色荧光碳量子点材料。
2.如权利要求1所述的绿色荧光碳量子点材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中的DTNB与乙二胺的用量比为0.5-1.5mmol:3-10mL。
3.如权利要求1所述的绿色荧光碳量子点材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中的干燥在真空干燥箱中进行,温度设置100~110℃,时间为18~24h。
4.权利要求1-3中任一项所述的制备方法所制备的绿色荧光碳量子点材料。
5.应用权利要求4所述的绿色荧光碳量子点材料检测Pd2+离子的方法,其特征在于,包括:
步骤1:将绿色荧光碳量子点材料溶于PBS缓冲溶液,配成母液;
步骤2:用PBS缓冲溶液配制Pd2+离子溶液;
步骤3:取母液,分别加入相同体积不同浓度、相同浓度不同体积或不同浓度不同体积的Pd2+离子溶液,用PBS缓冲溶液稀释至同一体积,放入荧光仪记录其荧光强度,再经线性拟合获得其荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图;
步骤4:取待测溶液,加入母液,用PBS缓冲溶液稀释,放入荧光仪记录其荧光强度,根据上述的荧光强度和Pd2+离子浓度的关系图,计算待测溶液中的Pd2+离子浓度。
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