CN111607393A - 一种基于二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法 - Google Patents

一种基于二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，包括以下步骤：步骤1、盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸通过水热反应生成碳量子点原液；步骤2、将所述碳量子点原液通过滤掉杂质形成滤清液；步骤3、所述滤清液进行加热和磁力搅拌处理后，通过第一滤膜将所述滤清液中碳量子点附着在所述第一滤膜上；步骤4、将所述第一滤膜进行烘干获得碳量子点粉末。本发明最终产物纯度比天然有机物为碳源的荧光碳点高，并其反应过程及结构可分析剖析，无有毒试剂添加，操作方法简单便捷，最终可以大规模制备荧光发射强度高的荧光碳量子点。

Description

一种基于二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法
技术领域
本发明属于荧光碳量子点制备领域，具体涉及一种基于二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法。
背景技术
荧光碳量子点从2004年第一次发现、2006年首次被命名到现在有着近16年的时间。由于其原材料的来源广泛、表面丰富的官能团、合成途径的多样化，导致了荧光碳量子点在半导体发光、光/电催化、生物成像、药物传递等领域开始展现出越来越重要的地位。以前的研究者们大多数采用天然有机物进行合成碳量子点，虽然原材料来源绿色与价廉，但是导致了最终产物在进行分析机理与性能时，难以从结构层次进行解析。导致了碳量子点在一定程度上难以被广泛得到应用。因此，采用纯化学药物进行合成并合成途中不添加有毒物质是势在必行的。
近几年来，对于传统药物的不断研究与探索，发现越来越来愈多的传统药物有着以前难以想象的功能与疗效。更多的科学家们开始关注传统药物，使得传统药物焕发新的生机。阿司匹林能够降血压，让人欣喜若狂。随着而不断研究发现，二甲双胍这一传统药物进入了大家的眼中。二甲双胍杀死癌细胞并治疗癌症，这一发现使得人们在日常预防癌症中添加了又一新途经。关于二甲双胍是否只有这一个新用途的问题，当然是否定的。采用新的技术，新的思路，对传统药物进行改革与创新，使之更能服务于大众。因此，本发明采用传统药物二甲双胍，使用合成碳量子点的技术，进行开发，可简单大规模快速合成高荧光发射，稳定性佳的碳量子点，并最终有望用于细胞示踪、细胞成像、癌症标记与治疗。
发明内容
本发明设计了一种基于二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，其解决的技术问题是天然有机物来源制备荧光碳量子点，具有纤维素等大量不可分解的物质，从而使得天然有机物碳量子点在发光层次具有干扰，让发光具有不确定性等缺陷。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，包括以下步骤：步骤1、盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸通过水热反应生成碳量子点原液；步骤2、将所述碳量子点原液通过滤掉杂质形成滤清液；步骤3、所述滤清液进行加热和磁力搅拌处理后，通过第一滤膜将所述滤清液中碳量子点附着在所述第一滤膜上；步骤4、将所述第一滤膜进行烘干获得碳量子点粉末。
优选地，所述步骤1中所述盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸的摩尔比为2:1—4:1。
优选地，所述步骤1中所述使用酸性液体作为盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸的反应溶剂，所述酸性液体与盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸之间的摩尔比为 10:2:1—10：4:1。
优选地，所述步骤1中采用聚四氟乙烯内衬的水热反应釜进行制备所述碳量子点原液。
优选地，所述步骤1中水热反应温度为100—200 ℃，所述水热反应温度为8—12h。
优选地，所述步骤2中进行离心和过滤获取上层清液，所述上层清液通过第二过滤膜过滤杂质并形成所述滤清液，离心为差速离心，所述差速离心时转速为8000—20000 r/min，离心时间为10—40 min。
优选地，所述步骤3将过滤清液缓慢滴加到沸水中，并使用磁力搅拌，使用滤膜进行抽滤。
优选地，所述第一滤膜和所述第二滤膜的滤孔直径都为0.22 µm。
优选地，所述步骤4中的烘干温度为30 —60 ℃，时间为1—2天。
一种使用上述方法制备的荧光碳量子点，其特征在于：所述荧光碳量子点能够溶于乙醇、乙酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等有机溶剂。
该基于二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法具有以下有益效果：
（1）本发明为传统新药二甲双胍将带来新的使用及应用前景，采用纯化学药物盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸制备荧光碳量子点，最终产物纯度比天然有机物为碳源的荧光碳点高，并其反应过程及结构可分析剖析，无有毒试剂添加，操作方法简单便捷，最终可以大规模制备荧光发射强度高的荧光碳量子点。
（2）本发明方法操作简单便捷，可获得高荧光强度、高产率、光稳定性优异的荧光碳量子点，并对该种碳量子点的荧光发射特性进行了系统性研究。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的荧光碳量子点的TEM图；
图2是本发明实施例1制备的荧光碳量子点在不同激发光波长下的荧光光谱图；
图3是本发明实施例1制备的荧光碳量子点的紫外吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合图1至图3，对本发明做进一步说明：
实施例1：本实施方式记载的是以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，所述方法水热法，具体制备步骤如下：
步骤1、分别称取盐酸二甲双胍2mmol与二硫代二苯甲酸1 mmol，摩尔比为2:1，放置于10mmol乙酸中，并进行充分搅拌，转移到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180 ℃温度下反应10 h，冷却至室温。
聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，聚四氟乙烯内衬具有耐高温，耐高压，耐酸碱的特点。由于使用水热法进行制备，在水热过程中溶剂受热气化导致反应釜内部温度增大，气压上升，并且使用酸性液体乙酸作为反应溶剂。因此采用聚四氟乙烯内衬的水热反应釜进行制备。
步骤2、将水热反应后获得的碳量子点原液进行15000 r/min的差速离心，离心时间为30min，取上层清液，使用过滤孔径为0.22µm的第二滤膜进行抽滤，取过滤清液。
差速离心过滤是去除大块杂质，紧接着进行抽滤过滤是去除粒径大于0.22µm的杂质。
步骤3、将过滤清液缓慢滴加到沸水中，并使用磁力搅拌，再次使用0.22µm的第一滤膜进行抽滤，取下滤膜在60 ℃的烘箱中进行烘干1天，最终于第一滤膜上获得碳量子点粉末。
用透射电子显微镜观察碳量子点的乙醇溶液得到图1，从图1中可观察到，英冠碳量子点在乙醇中具有良好的分散性，粒径大小2.3±0.8 nm。
使用荧光分光光度计对本实施例中获得的碳量子点进行荧光性能测测试，如图2所示。从图2可以看出，随着激发波长的不增加，发射光谱强度不断增大，未出现红移或蓝移现象，体现出具有传统半导体量子点的特性。当激发光波长为400 nm时，具有最强发射波波长为460 nm。
使用紫外分光光度计对本实施例的荧光碳量子点进行紫外吸收光的测试，如图3所示。从图中可以看到，该方法合成的荧光碳量子点乙醇溶液在300 nm处有以吸收峰，这是由C=O的n-π*跃迁导致的。位于410 nm处的吸收峰由sp2杂化导致的π-π*跃迁导致。
上面结合附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，包括以下步骤：
步骤1、盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸通过水热反应生成碳量子点原液；
步骤2、将所述碳量子点原液通过滤掉杂质形成滤清液；
步骤3、所述滤清液进行加热和磁力搅拌处理后，通过第一滤膜将所述滤清液中碳量子点附着在所述第一滤膜上；
步骤4、将所述第一滤膜进行烘干获得碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤1中所述盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸的摩尔比为2:1—4:1。
3.根据权利要求2所述的以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤1中所述使用酸性液体作为盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸的反应溶剂，所述酸性液体与盐酸二甲双胍与二硫代二苯甲酸之间的摩尔比为 10:2:1—10：4:1。
4.根据权利要求1所述的以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤1中采用聚四氟乙烯内衬的水热反应釜进行制备所述碳量子点原液。
5.根据权利要求1所述的以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤1中水热反应温度为100—200 ℃，所述水热反应温度为8—12 h。
6.根据权利要求1所述的以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤2中进行离心和过滤获取上层清液，所述上层清液通过第二过滤膜过滤杂质并形成所述滤清液，离心为差速离心，所述差速离心时转速为8000—20000 r/min，离心时间为10—40 min。
7.根据权利要求1所述的以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤3将过滤清液缓慢滴加到沸水中，并使用磁力搅拌，使用滤膜进行抽滤。
8.根据权利要求1-7中任何一项所述的以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，其特征在于：所述第一滤膜和所述第二滤膜的滤孔直径都为0.22 µm。
9.根据权利要求1-8中任何一项所述的以二甲双胍为前驱物制备荧光碳量子点的方法，其特征在于：所述步骤4中的烘干温度为30 —60 ℃，时间为1—2天。
10.一种使用权利要求1-9中任何一项所述方法制备的荧光碳量子点，其特征在于：所述荧光碳量子点能够溶于乙醇、乙酸、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等有机溶剂。
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