CN110316718B - 一种双发射红色荧光碳量子点及其制备方法 - Google Patents

一种双发射红色荧光碳量子点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双发射红色荧光碳量子点及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：1)对鱼鳞进行前处理；2)配制甲酰胺与去离子水的体积比为0.5～3:1的混合溶剂；3)向步骤2)的混合溶剂中加入柠檬酸钠和经步骤1)处理后的鱼鳞，形成前驱体溶液，并将所述前驱体溶液置于反应釜中加热进行反应；4)将反应后的混合物进行过滤，收集滤液；5)将滤液进行干燥，得固体产物。本发明首次采用鱼鳞作为碳源用于制备红色荧光碳量子点，有利于废弃生物资源的充分利用；且所需设备工艺简单，反应条件可控，有利于工业化生产。

Description

一种双发射红色荧光碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米发光材料技术领域，具体涉及一种双发射红色荧光碳量子点及其制备方法。
背景技术
新型碳量子点(Carbon dots，CDs)是以碳为骨架结构的尺寸小于10nm的类球形的纳米颗粒，首次于2004年由美国克莱姆森大学的研究者Xu等人在进行单壁碳纳米管提纯时意外发现。碳量子点作为一种新型的低毒量子点优于传统的量子点，不仅拥有与半导体量子点相类似的荧光特性，而且还具备发光更稳定、低毒、易于功能化和工业化，制备简单廉价等优点，有望取代传统量子点在发光材料、光电器件、绿色环保、生物医学、细胞成像、环境检测等领域作为高性能荧光材料进行广泛应用。
碳量子点一经发现便受到国内外研究者的青睐，成为新型碳材料关注的热点，碳量子点的研究迅速发展，在制备和应用等方面都已取得突出的成果，前驱物的选择，从煤，蜡烛，树叶，头发，面粉，蛋壳膜，豆浆，果汁，碳纳米管，葡萄糖等均有涉及。但是目前研究得到的碳量子点颜色种类单一，大多只呈现短发射波长，在450nm范围左右蓝色荧光，并且荧光量子产率较低。对长段发射(发射波长大于500nm)高荧光量子产率的碳量子点研究较少，这限制了碳量子点在生物医疗、细胞成像以及光电催化领域的发展和应用。因此制备具有优异近红外长波发射的碳量子点一直都是该领域研究的重点和难点问题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种以鱼鳞为碳源原料、发光稳定、制备方法简单且成本低廉的双发射红色荧光碳量子点及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种双发射红色荧光碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
1)对鱼鳞进行前处理；
2)配制甲酰胺与去离子水的体积比为0.5～3:1的混合溶剂；
3)向步骤2)的混合溶剂中加入柠檬酸钠和经步骤1)处理后的鱼鳞，形成前驱体溶液，并将所述前驱体溶液置于反应釜中加热进行反应；
4)将反应后的混合物进行过滤，收集滤液；
5)将滤液进行干燥，得固体产物。
进一步地，步骤1)中所述前处理包括洗涤或干燥中的一步或两步。
进一步地，步骤2)中甲酰胺与去离子水的体积比为2:1。
进一步地，步骤3)中柠檬酸钠与鱼鳞的质量比为1:1～3。
进一步地，步骤3)中所述反应的温度为140～220℃，时间为6～16h。
进一步地，步骤3)中所述反应釜为聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜。
进一步地，步骤4)采用孔径为0.22μm的圆柱形过滤膜过滤器进行过滤。
进一步地，步骤5)先采用旋转蒸发减压蒸馏分离后再进行真空干燥。
本发明还涉及一种由上述方法制备的双发射红色荧光碳量子点。
进一步地，所述双发射红色荧光碳量子点在500nm和650nm处呈现双发射峰。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)、本发明首次采用鱼鳞作为碳源用于制备红色荧光碳量子点，有利于废弃生物资源的充分利用。
(2)、本发明涉及的制备方法所需设备工艺简单，反应条件可控，有利于工业化生产。
(3)、本发明制得的碳量子点荧光量子产率较高，光学性能良好，有利于碳量子点在光电催化、生物医疗等领域的应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点的透射电镜图；
图2为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点的高分辨率透射电镜图；
图3为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点的点粒径分布；
图4为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点在365nm波长的紫外光下的荧光发图；
图5为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射谱图；
图6为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点的FTIR谱图；
图7为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点的荧光量子产率计算图；
图8为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点的C1s分峰图谱；
图9为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点的N1s分峰图谱；
图10为本发明实施例1制得的双发射红色荧光碳量子点的O1s分峰图谱；
图11为本发明实施例2制得的双发射红色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射谱图；
图12为本发明实施例2制得的双发射红色荧光碳量子点的荧光量子产率计算图；
图13为本发明实施例3制得的双发射红色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射谱图；
图14为本发明实施例3制得的双发射红色荧光碳量子点的荧光量子产率计算图；
图15为本发明实施例4制得的双发射红色荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射谱图；
图16为本发明实施例4制得的双发射红色荧光碳量子点的荧光量子产率计算图；
图17为本发明实施例5制得的荧光碳量子点在不同激发波长下的荧光发射谱图；
图18为本发明实施例5制得的荧光碳量子点的荧光量子产率计算图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例涉及一种双发射红色荧光碳量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
1)对鱼鳞进行前处理；
2)配制甲酰胺与去离子水的体积比为0.5～3:1的混合溶剂；
3)向步骤2)的混合溶剂中加入柠檬酸钠和经步骤1)处理后的鱼鳞，形成前驱体溶液，并将所述前驱体溶液置于反应釜中加热进行反应；
4)将反应后的混合物进行过滤，收集滤液；
5)将滤液进行干燥，得固体产物。
本实施例采用鱼鳞作为碳源用于制备红色荧光碳量子点，有利于废弃生物资源的充分利用，且制备工艺简单，成本较低，有利于大规模生产。通过本实施例所述方法制备的荧光碳量子点，在500nm和650nm处呈现双发射峰，在紫外灯365nm下发射出稳定的红色荧光，尺寸均一，使其在发光材料、光电器件、绿色环保、生物医学、细胞成像、环境检测等领域有着广泛的应用前景。
另外，较佳的，在本发明的一个具体实施方式中，步骤1)中所述前处理包括洗涤或干燥中的一步或两步。
另外，较佳的，在本发明的一个具体实施方式中，步骤2)中甲酰胺与去离子水的体积比为2:1。
另外，较佳的，在本发明的一个具体实施方式中，步骤3)中柠檬酸钠与鱼鳞的质量比为1:1～3。
另外，较佳的，在本发明的一个具体实施方式中，步骤3)中所述反应的温度为140～220℃，时间为6～16h。
另外，较佳的，在本发明的一个具体实施方式中，步骤3)中所述反应釜为聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜。
另外，较佳的，在本发明的一个具体实施方式中，步骤4)采用孔径为0.22μm的圆柱形过滤膜过滤器进行过滤。
另外，较佳的，在本发明的一个具体实施方式中，步骤5)先采用旋转蒸发减压蒸馏分离后再进行真空干燥。
本实施例还涉及一种由上述方法制备的双发射红色荧光碳量子点。
另外，较佳的，在本发明的一个具体实施方式中，所述双发射红色荧光碳量子点在500nm和650nm处呈现双发射峰。
以下实施例将对本发明所涉及的双发射红色荧光碳量子点的制备方法作进一步的说明：
实施例1
收集废弃的鱼鳞，洗净、晾干；称取2.000g干燥的鱼鳞、1.176g柠檬酸钠，加入到事先配好的甲酰胺(20mL)和去离子水(10mL)的混合溶剂中，形成前驱体溶液；将得到的前驱体溶液置于50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封后在温度为200℃的条件下反应8h，待合成产物自然冷却后采用孔径为0.22μm的圆柱形过滤膜过滤器进行过滤，所得滤液即为双发射红色荧光碳量子点溶液，滤液采用旋转蒸发减压蒸馏分离后进行真空干燥，得到双发射红色荧光碳量子点粉末。
取一定量过滤所得的双发射红色荧光碳量子点溶液样品，用同样的溶剂(甲酰胺与水的体积比为2:1的混合溶液)稀释10倍，用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得双发射红色荧光碳量子点在不同激发波长下(400-600nm)的荧光发射谱图，参见图5；从图中可以看出碳量子点的发射波长具有激发波长依赖性，并且在500nm和650nm处呈现两个发射峰，其中500nm处的强度为5.33×105(a.u),650nm处的强度为1.20×106(a.u)；同时，用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得该溶液的荧光量子产率为18.2％，参见图7。
图1为通过JEM-2100F(日本电子光学实验室有限公司)测得的双发射红色荧光碳量子点的透射电镜图；图2为通过JEM-2100F(日本电子光学实验室有限公司)测得的双发射红色荧光碳量子点的高分辨率透射电镜图。由图1和图2可以看出，由本发明所述方法得到的碳量子点具有均一较小的粒径，得到的碳量子点形貌非常规则，可以看出晶型的条纹，晶格间距约为0.21nm，反映出石墨的(100)晶面，而良好的晶型结构会带来更好的荧光性能。图3是根据图1分析得到的由本实施例制备的双发射红色荧光碳量子点的粒径分布图，计算得本实施例制备的双发射红色荧光碳量子点的平均粒径为2.65nm。
参见图4，图4是拍摄的由本实施例制备的双发射红色荧光碳量子点溶液在紫外灯(365nm)照射下发出红色荧光的现象图，由图可见所制得的碳量子点在365nm波长的紫外光下发出强烈的红色荧光。
图6为通过傅氏转换红外线光谱分析仪测得的FTIR谱图，由图可知，本实施例制得的双发射红色荧光碳量子点中有C＝C，C-O，C＝N，N-H键的存在。图8为本实施例制得的双发射红色荧光碳量子点的C1s分峰图谱；由图可知，可以分为288.7eV，285.4eV，284.7eV三个峰，分别对应于C-O，C-N，C＝C。图9为本实施例制得的双发射红色荧光碳量子点的N1s分峰图谱；分为两个峰，分别为吡咯型氮(400.2eV)和吡啶型氮(399.4eV)；图10为本实施例制得的双发射红色荧光碳量子点的O1s分峰图谱，在532.2eV和531.5eV处各有一个吸收峰，分别对应于C-O和C＝O，这与FTIR的表征是一致的。
实施例2
收集废弃的鱼鳞，洗净、晾干；称取3.000g干燥的鱼鳞、1.176g柠檬酸钠，加入到事先配好的甲酰胺(20mL)和去离子水(10mL)的混合溶剂中，形成前驱体溶液；将得到的前驱体溶液置于50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封后在温度为200℃的条件下反应12h，待合成产物自然冷却后采用孔径为0.22μm的圆柱形过滤膜过滤器进行过滤，所得滤液即为双发射红色荧光碳量子点溶液，滤液采用旋转蒸发减压蒸馏分离后进行真空干燥，得到双发射红色荧光碳量子点粉末。
取一定量过滤所得的双发射红色荧光碳量子点溶液样品，用同样的溶剂(甲酰胺与水的体积比2:1的混合溶液)稀释10倍，用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得双发射红色荧光碳量子点在不同激发波长下(400-600nm)的荧光发射谱图，参见图11；从图中可以看出碳量子点的发射波长具有激发波长依赖性，并且在500nm和650nm处呈现两个发射峰，在其中500nm处的强度为5.26×105(a.u),650nm处的强度为1.09×106(a.u)；同时，用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得该溶液的荧光量子产率为16.1％，参见图12。
实施例3
收集废弃的鱼鳞，洗净、晾干；称取2.000g干燥的鱼鳞、2.000g柠檬酸钠，加入到事先配好的甲酰胺(15mL)和去离子水(15mL)的混合溶剂中，形成前驱体溶液；将得到的前驱体溶液置于50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封后在温度为180℃的条件下反应12h，待合成产物自然冷却后采用孔径为0.22μm的圆柱形过滤膜过滤器进行过滤，所得滤液即为双发射红色荧光碳量子点溶液，滤液采用旋转蒸发减压蒸馏分离后进行真空干燥，得到双发射红色荧光碳量子点粉末。
取一定量过滤所得的双发射红色荧光碳量子点溶液样品，用同样的溶剂(甲酰胺与水的体积比1:1的混合溶液)稀释10倍，用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得双发射红色荧光碳量子点在不同激发波长下(400-600nm)的荧光发射谱图，参见图13；从图中可以看出碳量子点的发射波长具有激发波长依赖性，并且在500nm和650nm处呈现两个发射峰，在其中500nm处的强度为5.31×105(a.u),650nm处的强度为9.32×105(a.u)；同时，用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得该溶液的荧光量子产率为12.1％，参见图14。
实施例4
收集废弃的鱼鳞，洗净、晾干；称取2.000g干燥的鱼鳞、1.176g柠檬酸钠，加入到事先配好的甲酰胺(10mL)和去离子水(20mL)的混合溶剂中，形成前驱体溶液；将得到的前驱体溶液置于50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封后在温度为180℃的条件下反应12h，待合成产物自然冷却后采用孔径为0.22μm的圆柱形过滤膜过滤器进行过滤，所得滤液即为双发射红色荧光碳量子点溶液，滤液采用旋转蒸发减压蒸馏分离后进行真空干燥，得到双发射红色荧光碳量子点粉末。
取一定量过滤所得的双发射红色荧光碳量子点溶液样品，用同样的溶剂(甲酰胺与水的体积比1:2的混合溶液)稀释10倍，用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得双发射红色荧光碳量子点在不同激发波长下(400-600nm)的荧光发射谱图，参见图15；从图中可以看出碳量子点在500nm处呈现明显的发射峰，强度为1.05×106(a.u)，但是在650nm处的发射峰强度下降，2.2×105(a.u)；进一步用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得该溶液的荧光量子产率为11.8％，参见图16。
实施例5
收集废弃的鱼鳞，洗净、晾干；称取2.000g干燥的鱼鳞、1.176g柠檬酸钠，加入到事先配好的甲酰胺(5mL)和去离子水(25mL)的混合溶剂中，形成前驱体溶液；将得到的前驱体溶液置于50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，密封后在温度为200℃的条件下反应8h，待合成产物自然冷却后采用孔径为0.22μm的圆柱形过滤膜过滤器进行过滤，滤液采用旋转蒸发减压蒸馏分离后进行真空干燥，得到碳量子点粉末。
取一定量过滤所得的碳量子点溶液样品，用同样的溶剂(甲酰胺与水的体积比1:5的混合溶液)稀释10倍，用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得其在不同激发波长下(300-500nm)的荧光发射谱图，参见图17；从图中可以看出本实施例所得滤液为单发射的碳量子点溶液，该碳量子点溶液仅在500nm处呈现明显的发射峰，强度为1.1×106，(a.u)；同时，用一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5(爱丁堡，天美(中国)科学仪器有限公司)测得该溶液的荧光量子产率为15.6％，参见图18。
由以上实施例可知，当混合溶剂中，甲酰胺含量较低时，所制备的碳量子点不再是双发射红色荧光碳量子点。而当甲酰胺和去离子水的体积比例为2:1时，制备得到的碳量子点具有两个发射峰较强的碳量子点，并且制备得到的碳量子点荧光量子产率相对于其他比例制备得到的碳量子点荧光产率要高。主要作用在于甲酰胺溶剂的极性可以调节碳量子点的发射峰红移。
鉴于鱼鳞中含有丰富的碳元素和氮元素，本申请采用鱼鳞作为碳源，利用碳元素形成碳量子点的基物，氮元素作为元素掺杂提供碳量子点的荧光性能和量子产率，并创造性的选取适量体积比的甲酰胺与去离子水的混合溶液做为溶剂，使得制备的碳量子点发光稳定，尺寸均一，具有较好的荧光性能；且鱼鳞的使用还有利于废弃生物资源的充分利用。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例，不用于限制本发明，本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种双发射红色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对鱼鳞进行前处理；
2)配制甲酰胺与去离子水的体积比为0.5～3:1的混合溶剂；
3)向步骤2)的混合溶剂中加入柠檬酸钠和经步骤1)处理后的鱼鳞，形成前驱体溶液，并将所述前驱体溶液置于反应釜中加热进行反应；柠檬酸钠与鱼鳞的质量比为1:1～3；所述反应的温度为140～220℃，时间为6～16h；
4)将反应后的混合物进行过滤，收集滤液；
5)将滤液进行干燥，得固体产物。
2.根据权利要求1所述的双发射红色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述前处理包括洗涤或干燥中的一步或两步。
3.根据权利要求1所述的双发射红色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤2)中甲酰胺与去离子水的体积比为2:1。
4.根据权利要求1所述的双发射红色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述反应釜为聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜。
5.根据权利要求1所述的双发射红色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤4)采用孔径为0.22μm的圆柱形过滤膜过滤器进行过滤。
6.根据权利要求1所述的双发射红色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤5)先采用旋转蒸发减压蒸馏分离后再进行真空干燥。
7.一种由权利要求1-6任一所述方法制备的双发射红色荧光碳量子点。
8.根据权利要求7所述的双发射红色荧光碳量子点，其特征在于，所述双发射红色荧光碳量子点在500nm和650nm处呈现双发射峰。
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