CN107935127A - 一种用于电芬顿高级氧化工艺的复合阴极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于电芬顿高级氧化工艺技术的复合阴极及其制备方法，主要应用于电芬顿高级氧化工艺技术领域。该复合阴极主要以活性碳纤维毡为基体，主要是解决当下电芬顿反应损耗较多等问题。制备方法包括：1、活性炭纤维的预处理。2、溶解FeCl3‑6H2O。3、超声清洗活性炭纤维。4、滴加NaBH4溶液。6、洗净并烘干。本发明的复合阴极具有能耗损失小、铁元素可循环利用等优点，且制作方法简单、成本低廉。

Description

一种用于电芬顿高级氧化工艺的复合阴极及其制备方法
技术领域
本发明可应用于电芬顿高级氧化工艺等技术领域，具体地涉及一种以活性碳纤维毡为基体的复合阴极及其配制方法。
背景技术
Fe2+和H2O2组成芬顿技术，在1894年被H.J.H Fenton发现，是一个高效降解有机物的精细氧化的过程，该过程是发生在水相中的一系列链反应，最后成功将有机物降解氧化。芬顿技术最早被用于有机化学分析以及控制有机合成反应。在1964年，Eisenhauer首次使用芬顿技术用来处理废水，取得了很好的效果，从此芬顿技术开始在环境领域应用。由于反应速率快，二次污染小，对反应条件没有特殊要求等优点，渐渐引起人们重视。
由于常规芬顿技术在应用条件上存在一定的限制性，比如：pH值是影响芬顿反应很重要的因素之一，芬顿反应必须将pH值调节到2.5～3.5才能保证芬顿反应良好进行，另外，芬顿反应对H2O2和Fe2+含量有很高的要求，而H2O2成本高，Fe2+含量高就会导致污泥产出量增多，因此，人们对芬顿技术的研究一直没有停止，开发出了光芬顿技术，电芬顿技术，中性芬顿技术等等类芬顿技术。其中，电芬顿技术发展前景较好。
电芬顿技术一般用石墨、Pt、金属氧化物作为阳极材料，一般用石墨、碳毡、ACF、碳纳米管等材料作为阴极材料。
电芬顿技术又分为以下几类：
(1)EF-H2O2，又叫阴极电芬顿反应。即在阴极上喷上氧气，将它还原成H2O2，原本加入的Fe2+与生成的H2O2发生芬顿反应。此法在电极上发生的反应有：
阳极反应：2H2O→O2+4H++4e- (14)
阴极反应：O2+2H++2e-→H2O2 (15)
Fe(OH)2++e-→Fe2++OH- (16)
总反应：O2+2H2O→4·OH (17)
这种方法的优点是：不需要另外添加H2O2，因为阴极反应上会产生H2O2，污染物会被降解地十分彻底，相对于常规芬顿法来说，不容易产生有毒有害的物质。
这种方法的缺点是：要求在pH值很低的情况下反应才能进行，由于阴极材料的限制性，可以产生的电流较小，导致电流效率变低，H2O2的产量也变低，EF-H2O2不适合用来降解有机物浓度特别高的废水。
(2)EF-Feox，又叫牺牲阳极法。即阳极上的铁发生氧化反应，成为Fe2+和Fe3+，与H2O2发生芬顿反应。这种方法不只有·OH这种强氧化剂，同时还有Fe2+和Fe3+会有溶液中的氢氧根离子结合发生络合反应生成氢氧化亚铁和氢氧化铁，它们具有良好的混凝作用，可以处理废水中的污染物。因此这种方法处理废水的效果要比EF-H2O2法要好，但是这种方法也有缺点，由于H2O2是另外加入的，需要的成本特别高。
(3)FSR，又叫铁离子循环法。FSR系统包括一个芬顿反应器和一个将Fe3+还原成Fe2 +的装置。常规芬顿法反应过程中，Fe2+一定会转化成Fe3+，就会发生Fe3+与H2O2的反应，生成·HO2，·HO2氧化性并不是很强，所以H2O2的有效利用率就会下降，同时·OH的产量也会下降。FSR系统会加快Fe2+转换成Fe3+的速度，提高·OH的产量，减少污泥的产生，减少了二次污染，这种方法也存在缺点，即对pH值要求严格，要求pH值低于2.5。
(4)EF-Fere，这种方法的原理与FSR法的原理类似，区别是EF-Fere系统中少了芬顿反应器，芬顿反应是在电解池中直接进行的。这个系统中Fe2+和H2O2都是从外面添加的，但是加入Fe2+后可以在阴极还原再生，就不需要再另外添加了，产生的污泥量也少。
电芬顿技术相对于常规芬顿技术，有以下几个优点：
(1)在电解池中可以自己生成H2O2，不需要从外部添加H2O2，可以降低成本，避免运输H2O2的潜在危险；
(2)阴极上喷洒的氧气能够使溶液充分混合；
(3)Fe2+可以在阴极还原再生，因此污泥的产生量很少；
电芬顿技术降解有机污染物的效果会更好，因为使有机物降解的因素较多。
发明内容
本发明要解决的问题是降低电芬顿高级氧化工艺中铁元素的消耗，提供一种可使铁元素自发循环的复合阴极及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种活性炭纤维复合阴极，所述活性炭纤维复合阴极为负载Fe@Fe203纳米线的活性炭纤维复合阴极。
优选的，所述活性炭纤维复合阴极以活性碳纤维毡为基体材料，活性炭纤维复合阴极制作原料中，按质量分数计，活性炭纤维为10％～20％，六水合氯化铁为60％～70％，NaBH4为20％～30％。
六水合氯化铁可以使用氯化铁代替。
优选的，所述活性炭纤维复合阴极以活性碳纤维毡为基体材料，经氯化铁溶液超声清洗、NaBH4浸洗后烘干制备而成。
本发明还提供一种活性炭纤维复合阴极的制备方法，包括以下步骤：
1)裁剪活性炭纤维，超声清洗，烘干待用；
2)称取FeCl3-6H2O溶解；制备氯化铁溶液；
3)将步骤1)中经过预处理的活性炭纤维在步骤2)制备的氯化铁溶液中超声清洗后取出；
4)将NaBH4溶解在去离子水中，然后将NaBH4溶液逐滴滴加到活性炭纤维上；
5)静置,取出活性炭纤维,将活性炭纤维表面残留的NaBH4冲洗掉后，烘干，即可得到活性炭纤维复合阴极。
优选的，所述活性炭纤维复合阴极的制备方法，包括以下步骤：
1)裁剪活性炭纤维，在去离子水中超声清洗，烘干待用；
2)称取FeCl3-6H2O溶解在乙醇溶液中；制备氯化铁溶液；
3)将步骤1)中经过预处理的活性炭纤维在步骤2)制备的氯化铁溶液中超声清洗后取出,放置在干净的表面皿上。
4)将NaBH4溶解在去离子水中，然后用胶头滴管将NaBH4溶液逐滴滴加到置于表面皿中的活性炭纤维上。
5)滴加完毕后静置,取出活性炭纤维,用去离子水和乙醇将活性炭纤维表面残留的NaBH4冲洗掉后,在氩气保护下,用红外灯烘干,即可得到活性炭纤维复合阴极。
优选的，整个操作过程在室温下完成,无需真空状态。滴加的过程中,会有大量气泡生成,在活性炭纤维上有黑色蓬松状物质产生。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，裁剪活性炭纤维的长度为8.0cm～12.0cm，宽度为2.0cm～4.0cm。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述的超声清洗为，在去离子水中超声清洗；所述烘干为在鼓风干燥箱中烘干，温度为40℃～60℃。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，制备的氯化铁溶液浓度为1.8～2.0g/L。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，乙醇溶液体积为40～50mL。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，乙醇溶液配比为无水乙醇：去离子水＝3～5：1。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，性炭纤维在氯化铁溶液中超声清洗时间为0.8～1.2个小时。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，称取NaBH4的质量为3.0～4.2g。NaBH4的质量为FeCl3-6H2O质量的30～50％，质量比3～5：10。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中，称取的NaBH4溶解于80～120mL去离子水中，溶液浓度为25.0～52.5g/L。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(4)中,NaBH4溶液的滴加速度为0.3～0.7mL/s。
上述活性炭纤维复合阴极的制备方法中，优选的，所述步骤(5)中，滴加完毕后静置0.8～1.2小时。
与现有技术相比，本发明的复合阴极具有能耗损失小、铁元素可循环利用等优点，且制作方法简单、成本低廉。本发明的优点在于无需外源添加铁元素：复合阴极上负载零价铁和三价铁，在阴极上得失电子成为二价铁，二价铁在与双氧水反应形成芬顿试剂后又变回三价铁。铁元素因此循环，无需再添加。
附图说明：
图1为本发明的活性炭纤维复合阴极制备前的电镜扫描图。
图2为本发明的活性炭纤维复合阴极制备后的电镜扫描图。
图3为本发明实施例1中的活性炭纤维复合阴极制备前后和使用后的BET检测图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明并不局限于此。
实施例1：
一种本发明的用于电芬顿处理偶氮染料废水的复合阴极，具体为一种活性炭纤维复合阴极，以活性碳纤维毡为基体材料，经氯化铁溶液超声清洗、NaBH4浸洗后烘干制备而成。所述活性炭纤维(基体材料)为12％，所述六水合氯化铁为65％，所述NaBH4为23％。
一种上述本实例中的复合阴极制备方法，包括以下步骤：
1、裁剪1.8g活性炭纤维，长宽修剪为10：3,在去离子水中超声清洗,50℃鼓风干燥箱中烘干待用。
2、100mL烧杯中,称取9.75g FeCl3-6H2O溶解在50mL溶液中(无水乙醇：去离子水＝4:1)中。
3、将上述经过预处理的活性炭纤维在氯化铁溶液中超声清洗1个小时后取出,放置在干净的表面皿上。
4、预先称取3.45g NaBH4,溶解在100mL去离子水中,用胶头滴管将NaBH4溶液逐滴滴加到置于表面皿中的活性炭纤维上,滴加速度为0.5mL/s。
整个操作过程在室温下完成,无需真空状态。滴加的过程中,会有大量气泡生成,在活性炭纤维上有黑色蓬松状物质产生。
5、滴加完毕后静置1小时,取出活性炭纤维,用去离子水和乙醇将活性炭纤维表面残留的NaBH4冲洗掉后,在氩气保护下,用红外灯烘干,即可得到负载Fe@Fe203纳米线的活性炭纤维电极。
电芬顿法处理偶氮染料废水模拟物甲基橙废水。本实验采用正交试验方法，利用正交助手确定影响因素和水平。
实验步骤：
(1)取一个烧杯，加入250mL甲基橙溶液；
(2)用3％的稀硫酸对甲基橙溶液进行pH值调节；
(3)设定好电流电压，阳极为钛铱电极，阴极为复合电极，并在阳极进行曝气，记录时间进行电解；
(4)电解完成后，利用紫外-可见分光光度计在波长465nm下测出吸光度；
(5)通过标准曲线及公式η＝(C0-C1)/C0得出甲基橙的降解率。
通过对实验现象的对比，电芬顿法降解甲基橙时不会产生沉淀，具有污泥产生量少，没有二次污染；不需要从外部添加H2O2，成本更少等优点。
实施例2：
一种本发明用于电芬顿高级氧化技术的复合阴极，具体为一种活性炭纤维复合阴极，以活性碳纤维毡为基体材料，经氯化铁溶液超声清洗、NaBH4浸洗后烘干制备而成。所述活性炭纤维(基体材料)为14％，所述六水合氯化铁为62％，所述NaBH4为24％。
一种上述本实例中的复合阴极制备方法，包括以下步骤：
1、裁剪1.5g活性炭纤维，长宽修剪为10：3,在去离子水中超声清洗,60℃鼓风干燥箱中烘干待用。
2、100mL烧杯中,称取9.30g FeCl3-6H2O溶解在45mL溶液中(无水乙醇：去离子水＝5:1)中。
3、将上述经过预处理的活性炭纤维在氯化铁溶液中超声清洗1.2个小时后取出,放置在干净的表面皿上。
4、预先称取3.60g NaBH4,溶解在120mL去离子水中,用胶头滴管将NaBH4溶液逐滴滴加到置于表面皿中的活性炭纤维上,滴加速度为0.6mL/s。
(整个操作过程在室温下完成,无需真空状态。滴加的过程中,会有大量气泡生成,在活性炭纤维上有黑色蓬松状物质产生。)
5、滴加完毕后静置1.2小时,取出活性炭纤维,用去离子水和乙醇将活性炭纤维表面残留的NaBH4冲洗掉后,在氩气保护下,用红外灯烘干,即可得到负载Fe@Fe203纳米线的活性炭纤维电极。
实施例3：
一种本发明用于电芬顿高级氧化技术的复合阴极，具体为一种活性炭纤维复合阴极，以活性碳纤维毡为基体材料，经氯化铁溶液超声清洗、NaBH4浸洗后烘干制备而成。所述活性炭纤维(基体材料)为10％，所述六水合氯化铁为60％，所述NaBH4为30％。
一种上述本实例中的复合阴极制备方法，包括以下步骤：
1、裁剪1.5g活性炭纤维，长宽修剪为10：3,在去离子水中超声清洗,55℃鼓风干燥箱中烘干待用。
2、100mL烧杯中,称取9.00g FeCl3-6H2O溶解在48mL溶液中(无水乙醇：去离子水＝5:1)中。
3、将上述经过预处理的活性炭纤维在氯化铁溶液中超声清洗1.2个小时后取出,放置在干净的表面皿上。
4、预先称取4.50g NaBH4,溶解在120mL去离子水中,用胶头滴管将NaBH4溶液逐滴滴加到置于表面皿中的活性炭纤维上,滴加速度为0.6mL/s。
(整个操作过程在室温下完成,无需真空状态。滴加的过程中,会有大量气泡生成,在活性炭纤维上有黑色蓬松状物质产生。)
5、滴加完毕后静置1.2小时,取出活性炭纤维,用去离子水和乙醇将活性炭纤维表面残留的NaBH4冲洗掉后,在氩气保护下,用红外灯烘干,即可得到负载Fe@Fe203纳米线的活性炭纤维电极。
实施例4：
一种本发明用于电芬顿高级氧化技术的复合阴极，具体为一种活性炭纤维复合阴极，以活性碳纤维毡为基体材料，经氯化铁溶液超声清洗、NaBH4浸洗后烘干制备而成。所述活性炭纤维(基体材料)为10％，所述六水合氯化铁为70％，所述NaBH4为20％。
一种上述本实例中的复合阴极制备方法，包括以下步骤：
1、裁剪1.5g活性炭纤维，长宽修剪为10：3,在去离子水中超声清洗,55℃鼓风干燥箱中烘干待用。
2、100mL烧杯中,称取10.50g FeCl3-6H2O溶解在50mL溶液中(无水乙醇：去离子水＝5:1)中。
3、将上述经过预处理的活性炭纤维在氯化铁溶液中超声清洗1.2个小时后取出,放置在干净的表面皿上。
4、预先称取3.00g NaBH4,溶解在110mL去离子水中,用胶头滴管将NaBH4溶液逐滴滴加到置于表面皿中的活性炭纤维上,滴加速度为0.6mL/s。
(整个操作过程在室温下完成,无需真空状态。滴加的过程中,会有大量气泡生成,在活性炭纤维上有黑色蓬松状物质产生。)
5、滴加完毕后静置1.2小时,取出活性炭纤维,用去离子水和乙醇将活性炭纤维表面残留的NaBH4冲洗掉后,在氩气保护下,用红外灯烘干,即可得到负载Fe@Fe203纳米线的活性炭纤维电极。
实施例5：
一种本发明用于电芬顿高级氧化技术的复合阴极，具体为一种活性炭纤维复合阴极，以活性碳纤维毡为基体材料，经氯化铁溶液超声清洗、NaBH4浸洗后烘干制备而成。所述活性炭纤维(基体材料)为20％，所述六水合氯化铁为60％，所述NaBH4为20％。
一种上述本实例中的复合阴极制备方法，包括以下步骤：
1、裁剪3.0g活性炭纤维，长宽修剪为10：3,在去离子水中超声清洗,60℃鼓风干燥箱中烘干待用。
2、100mL烧杯中,称取9.00g FeCl3-6H2O溶解在50mL溶液中(无水乙醇：去离子水＝5:1)中。
3、将上述经过预处理的活性炭纤维在氯化铁溶液中超声清洗1.2个小时后取出,放置在干净的表面皿上。
4、预先称取3.00g NaBH4,溶解在110mL去离子水中,用胶头滴管将NaBH4溶液逐滴滴加到置于表面皿中的活性炭纤维上,滴加速度为0.6mL/s。
(整个操作过程在室温下完成,无需真空状态。滴加的过程中,会有大量气泡生成,在活性炭纤维上有黑色蓬松状物质产生。)
5、滴加完毕后静置1.2小时,取出活性炭纤维,用去离子水和乙醇将活性炭纤维表面残留的NaBH4冲洗掉后,在氩气保护下,用红外灯烘干,即可得到负载Fe@Fe203纳米线的活性炭纤维电极。

Claims (10)

1.一种活性炭纤维复合阴极，所述活性炭纤维复合阴极为负载Fe@Fe203纳米线的活性炭纤维复合阴极。
2.如权利要求1所述的活性炭纤维复合阴极，其特征在于，所述活性炭纤维复合阴极以活性碳纤维毡为基体材料；活性炭纤维复合阴极制作原料中，按质量分数计，活性炭纤维为10％～20％，六水合氯化铁为60％～70％，NaBH4为20％～30％。
3.如权利要求1或2所述的活性炭纤维复合阴极，其特征在于，所述活性炭纤维复合阴极以活性碳纤维毡为基体材料，经氯化铁溶液超声清洗、NaBH4浸洗后烘干制备而成。
4.如权利要求1-3任一项所述的活性炭纤维复合阴极的制备方法，包括以下步骤：
1)裁剪活性炭纤维，超声清洗，烘干待用；
2)称取FeCl3-6H2O溶解；制备氯化铁溶液；
3)将步骤1)中经过预处理的活性炭纤维在步骤2)制备的氯化铁溶液中超声清洗后取出；
4)将NaBH4溶解，然后将NaBH4溶液逐滴滴加到活性炭纤维上；
5)静置,取出活性炭纤维,将活性炭纤维表面残留的NaBH4冲洗掉后，烘干，即可得到活性炭纤维复合阴极。
5.如权利要求4所述的活性炭纤维复合阴极的制备方法，包括以下步骤：
1)裁剪活性炭纤维，在去离子水中超声清洗，烘干待用；
2)称取FeCl3-6H2O溶解在乙醇溶液中；制备氯化铁溶液；
3)将步骤1)中经过预处理的活性炭纤维在步骤2)制备的氯化铁溶液中超声清洗后取出,放置在干净的表面皿上。
4)将NaBH4溶解在去离子水中，然后用胶头滴管将NaBH4溶液逐滴滴加到置于表面皿中的活性炭纤维上。
5)滴加完毕后静置,取出活性炭纤维,用去离子水和乙醇将活性炭纤维表面残留的NaBH4冲洗掉后,在氩气保护下,用红外灯烘干,即可得到活性炭纤维复合阴极。
6.如权利要求4或5所述的活性炭纤维复合阴极的制备方法，其特征在于，
所述步骤(1)中，所述的超声清洗为，在去离子水中超声清洗；所述烘干为在鼓风干燥箱中烘干，温度为40℃～60℃。
7.如权利要求4或5所述的活性炭纤维复合阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，制备的氯化铁溶液浓度为1.8～2.0g/L。
8.如权利要求4或5所述的活性炭纤维复合阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，乙醇溶液体积为40～50mL；
所述步骤(2)中，乙醇溶液配比为无水乙醇：去离子水＝3～5：1；
所述步骤(3)中，性炭纤维在氯化铁溶液中超声清洗时间为0.8～1.2个小时。
9.如权利要求4或5所述的活性炭纤维复合阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，NaBH4的质量为FeCl3-6H2O质量的30～50％，质量比3～5：10。
所述步骤(4)中,NaBH4溶液的滴加速度为0.3～0.7mL/s。
所述步骤(5)中，滴加完毕后静置0.8～1.2小时。
10.如权利要求1-3任一项所述的活性炭纤维复合阴极的用途，或者如权利要求4-9任一项的方法制备的活性炭纤维复合阴极的用途，用于降解偶氮染料废水。
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