CN102964878A - 一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)空心玻璃微珠经过氢氧化钠表面处理；(2)配制0.02～0.2mol/L稀土硝酸盐水溶液；(3)向表面处理后的空心玻璃微珠悬浮液中滴加稀土硝酸盐水溶液，同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液，控制溶液的pH值等于8，搅拌0.5h，静置2h，过滤，醇洗，水洗，烘干，然后将产物置于马弗炉中在600～1000℃下保温2h即得具有核壳结构的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料。该复合材料兼具空心玻璃微珠的轻质、隔热和稀土氧化物的光、电、磁等特性。该制备方法工艺简单，条件易控，容易实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法。具体涉及一种以空心玻璃微珠为核、稀土氧化物为壳的核壳结构复合材料的制备方法。
背景技术
稀土是一族化学性质十分活跃的元素，其特殊的4f电子层结构使其具有光、电、磁、催化等特性，应用广泛。目前大多数的稀土的研究集中在粉体的制备及应用上，未见构筑相关复合结构的研究。
空心玻璃微珠是一种微米级新型轻质材料，它具有密度低、电绝缘性好、流动性好、收缩率小、稳定性强、隔热、隔音、耐高温、导热系数和热收缩系数小等一系列优点，其作为功能填料已经在复合材料中得以广泛应用。
将稀土材料与空心玻璃微珠相结合，制备具有稀土特性的功能复合结构具有重要的应用意义。将稀土材料负载于廉价的空心玻璃微珠无机粉体上，同时体现稀土和空心玻璃微珠的两种特性，又能大幅度降低成本，助推稀土材料的进一步广泛应用。
基于此，本发明专利首次提出一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，该方法可为其它无机填料的表面改性提供一个新思路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法。具体为一种以稀土硝酸盐为主要原料，制备以空心玻璃微珠为核、稀土氧化物为壳的核壳结构的复合材料。
本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)空心玻璃微珠的表面处理：将空心玻璃微珠加入乙醇中，磁力搅拌，超声清洗1h，过滤，水洗，烘干，然后放入的0.2mol/L氢氧化钠溶液中，90℃下低速搅拌2h，过滤，去离子水清洗，110℃烘干；
(2)稀土硝酸盐溶液的配制：将稀土硝酸盐溶解于去离子水中，超声30min，配制成透明澄清的稀土硝酸盐水溶液。稀土硝酸盐的浓度为0.02～0.2mol/L。
(3)稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备：将表面处理后的空心玻璃微珠加入去离子水中，搅拌使其悬浮于水溶液中。加热至75℃，滴加稀土硝酸盐溶液，同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液，使溶液的pH值保持在8左右，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置2h后过滤，用乙醇和去离子水反复清洗，110℃烘干2h。将上述产物在600～1000℃下于马弗炉中保温2h即得具有核壳结构的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料。
优选地，所述的空心玻璃微珠的平均粒径为20～40μm，分布范围为5～80μm。
优选地，所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈、硝酸镱、硝酸铕、硝酸铽、硝酸钕、硝酸镝和硝酸铒的一种或几种的混合物。
优选地，所述的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料具有以空心玻璃微珠为核、稀土氧化物为壳的核壳结构。
本发明所具有的有益效果：
本发明专利首次提出一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法。稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料具有以空心玻璃微珠为核、稀土氧化物为壳的核壳结构，兼具空心玻璃微珠的轻质、隔热和稀土氧化物的光、电、磁等性能。该制备方法工艺简单，条件易控，容易实现规模化生产，具有较高的应用价值。
附图说明
图1为未经表面改性的空心玻璃微珠扫描电子显微镜图；
图2为实施例1中氧化镧/空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图；
图3为实施例2中氧化铕/空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图；
图4为实施例3中氧化钇/空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图；
图5为实施例4中氧化镝/空心玻璃微珠复合材料扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
将10g空心玻璃微珠加入乙醇中，超声1h，过滤，水洗，再加入0.2mol/L氢氧化钠溶液中，90℃下低速搅拌2h，过滤，水洗，烘干。将表面处理后的10g空心玻璃微珠加入300ml去离子水中，搅拌使其悬浮于水溶液中，加热至75℃，滴加0.1mol/L硝酸镧溶液20ml，同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液，使溶液的pH值保持在8左右，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置2h后过滤，用乙醇和去离子水反复清洗，110℃烘干2h。然后将上述产物置于马弗炉中于900℃下保温2h即得具有核壳结构的氧化镧/空心玻璃微珠复合材料。
实施例2
将10g空心玻璃微珠加入乙醇中，超声1h，过滤，水洗，再加入0.2mol/L氢氧化钠溶液中，90℃下低速搅拌2h，过滤，水洗，烘干。将表面处理后的10g空心玻璃微珠加入300ml去离子水中，搅拌使其悬浮于水溶液中，加热至75℃，滴加0.1mol/L硝酸铕溶液20ml，同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液，使溶液的pH值保持在8左右，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置2h后过滤，用乙醇和去离子水反复清洗，110℃烘干2h。然后将上述产物置于马弗炉中于900℃下保温2h即得具有核壳结构的氧化铕/空心玻璃微珠复合材料。
实施例3
将10g空心玻璃微珠加入乙醇中，超声1h，过滤，水洗，再加入0.2mol/L氢氧化钠溶液中，90℃下低速搅拌2h，过滤，水洗，烘干。将表面处理后的10g空心玻璃微珠加入300ml去离子水中，搅拌使其悬浮于水溶液中，加热至75℃，滴加0.1mol/L硝酸钇溶液20ml，同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液，使溶液的pH值保持在8左右，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置2h后过滤，用乙醇和去离子水反复清洗，110℃烘干2h。然后将上述产物置于马弗炉中于900℃下保温2h即得具有核壳结构的氧化钇/空心玻璃微珠复合材料。
实施例4
将10g空心玻璃微珠加入乙醇中，超声1h，过滤，水洗，再加入0.2mol/L氢氧化钠溶液中，90℃下低速搅拌2h，过滤，水洗，烘干。将表面处理后的10g空心玻璃微珠加入300ml去离子水中，搅拌使其悬浮于水溶液中，加热至75℃，滴加0.1mol/L硝酸镝溶液20ml，同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液，使溶液的pH值保持在8左右，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置2h后过滤，用乙醇和去离子水反复清洗，110℃烘干2h。然后将上述产物置于马弗炉中于900℃下保温2h即得具有核壳结构的氧化镝/空心玻璃微珠复合材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)空心玻璃微珠的表面处理：将空心玻璃微珠加入乙醇中，磁力搅拌，超声清洗1h，过滤，水洗，烘干，然后放入的0.2mol/L氢氧化钠溶液中，90℃下低速搅拌2h，过滤，去离子水清洗，110℃烘干；
(2)稀土硝酸盐溶液的配制：将稀土硝酸盐溶解于去离子水中，超声30min，配制成透明澄清的稀土硝酸盐水溶液。稀土硝酸盐的浓度为0.02～0.2mol/L。
(3)稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备：将表面处理后的空心玻璃微珠加入去离子水中，搅拌使其悬浮于水溶液中。加热至75℃，滴加稀土硝酸盐溶液，同时缓慢滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液，使溶液的pH值保持在8左右，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置2h后过滤，用乙醇和去离子水反复清洗，110℃烘干2h。将上述产物在600～1000℃下于马弗炉中保温2h即得具有核壳结构的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料。
2.根据权利要求1所述的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，其特征在于所述的空心玻璃微珠的平均粒径为20～40μm，分布范围为5～80μm。
3.根据权利要求1所述的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，其特征在于所述的稀土硝酸盐为硝酸镧、硝酸钇、硝酸铈、硝酸镱、硝酸铕、硝酸铽、硝酸钕、硝酸镝和硝酸铒的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料的制备方法，其特征在于所述的稀土氧化物/空心玻璃微珠复合材料具有以空心玻璃微珠为核、稀土氧化物为壳的核壳结构。
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