CN104707567A - 用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法及其应用 - Google Patents

用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法及其应用 Download PDF

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姚书恒
张会岩
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Abstract

本发明公开一种用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法及其应用，其中方法包含以下步骤：(1)配置浓度5mol/L以上的硝酸溶液；(2)将活性炭浸渍到步骤(1)所述的溶液中，并在微波加热条件下维持一定的时间，洗涤烘干后即得所述用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭。本发明微波加热温度能有利于增加分子活性，能使硝酸与活性炭充分接触，而且温度升高硝酸的氧化性增强，有利于在较短的时间内氧化活性炭表面，增加表面官能团数量；在一定温度下的充分的维持时间确保了硝酸分子对活性炭的充分氧化；但温度过高，维持时间过长易使活性炭孔道堵塞，导致铅离子吸附量下降。

Description

用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法及其应用。
背景技术
伴随工业化和城市化的快速进程,大量包含重金属离子的工业废水以多种形式排入水体造成持续加剧的水环境污染。重金属污染已经成为世界性的难题。其中，铅是重金属废水中常见的重金属离子，经由消化道和呼吸道两种途径进入人体组织和器官,若超过安全摄取量会损害祌经系统、循环系统、骨豁、内分泌系统以及免疫系统,继而引起大脑损伤,行为障碍,认知障碍,贫血及肾损伤等。
传统加热方式是根据热传导、对流和辐射原理使热量从外部传至物料热量，热量总是由表及里传递进行加热物料，物料中不可避免地存在温度梯度，故加热的物料不均匀，微波加热技术与传统加热方式不同，它是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，不须任何热传导过程，就能使物料内外部同时加热、同时升温，加热速度快且均匀。
目前，对重金属污染水体的治理办法通常有化学沉淀法、电化学法、膜分离法、蒸发浓缩法、离子交换法和吸附法。其中，吸附法因具有操作简单和环境影响小的优点，引起人们的高度重视，所以活性炭常被用来除去水体中的重金属离子，但活性炭单位质量吸附量不高，改性时间长等因素导致使用成本较高，限制了它的使用，所以需要寻找合适的改性方法来提高吸附量并降低活性炭的使用成本。
CN102658083A公开了一种用于同时去除污水污泥中多种重金属的改性污泥活性炭。该方法需要将污泥自然风干过筛，然后在200℃下炭化后在1000℃下使用水蒸气活化，之后与搅拌10～24h制成的海藻酸钠溶液浸渍5～8h，晾干后制得改性污泥活性炭，该改性工艺非常耗时，不利于节约生产成本。
CN104209100A一种利用稻壳制备吸附剂的方法：①将稻壳粉末与水180～250℃反应4～12h，过滤，洗涤，干燥；所述稻壳粉末与水的质量体积比为1：2～20；②将步骤①所得产品与氧化剂反应4～24h，过滤,，洗涤，干燥；所述氧化剂为过硫酸铵溶液、过硫酸钾溶液、双氧水或硝酸；所述步骤①所得产品与氧化剂的质量体积比为1：5～30。过程环节众多，改性过程所需时间较长。
因此，现在急需寻求一种改性工艺简单、成本低廉并具有良好吸附性能的吸附剂改性方法。本发明首次使用微波辅助硝酸改性活性炭，以实现对水体中铅离子的高效去除，具有工艺简单，改性时间短，成本低廉，吸附效果提升显著等优点。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供了一种用于去除水中铅离子的微波辅助硝酸改性活性炭的制备方法，这种改性活性炭具有非常好的吸附性能，最优条件制备的活性炭在pH＝5.5，投加量为1g/L条件下对100mg/L的铅离子溶液去除率为94.89％，相比未改性活性炭提高了34.41％。
技术方案：本发明的用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，包含以下步骤：
(1)配置浓度5mol/L以上的硝酸溶液；
(2)将活性炭以一定的固液比浸渍到步骤(1)所述的溶液中；
(3)将步骤(2)所配的样品置于微波加热条件下维持一定的时间；
(4)将步骤(3)制得的样品洗涤烘干后即得所述用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭。
进一步地，步骤(1)所述的硝酸浓度为6.5～11.0mol/L。
进一步地，步骤(2)所述活性炭与硝酸溶液的质量体积比为1:0.5～1:0.7g/L。
进一步地，步骤(3)所述的微波加热温度为90～150℃。
进一步地，步骤(3)所述的维持时间为5～20min。
进一步地，步骤(3)所述的微波加热功率为400～1000w。
进一步地，步骤(4)所述的洗涤方法为使用去离子水反复洗涤直至滤液pH为7。
进一步地，步骤(1)～(3)所述最优工况：硝酸浓度为8mol/L，所述加热温度为130℃，所述维持时间为15min，所述微波加热功率为800w。
进一步地，其特征在于，步骤(4)所述的烘干温度为90～120℃，烘干时间为6～9h。
本发明还包括上述任一所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法制备得到的改性活性炭吸附剂作为去除水中铅离子的活性炭的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：微波加热温度能有利于增加分子活性，能使硝酸与活性炭充分接触，而且温度升高硝酸的氧化性增强，有利于在较短的时间内氧化活性炭表面，增加表面官能团数量；在一定温度下的充分的维持时间确保了硝酸分子对活性炭的充分氧化；但温度过高，维持时间过长易使活性炭孔道堵塞，导致铅离子吸附量下降。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：
本实施例的制备方法包括以下步骤：
一种用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭的制备方法包含以下步骤：
(1)配置5mol/L的硝酸溶液。
(2)将活性炭与(1)所述的溶液以1:0.5g/L浸渍，微波加热条件下以400w功率加热到90℃维持5min的时间，使用去离子水反复洗涤直至滤液pH为7，在90℃烘干6h制得用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭。
微波功率的大小影响着硝酸溶液的升温速率，进而影响反应的剧烈程度。合适的微波功率能够促进硝酸对活性炭的氧化，有利于表面含氧官能团的生成。
实施例2：
一种用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭的制备方法包含以下步骤：
(1)配置6.5mol/L的硝酸溶液。
(2)将活性炭与(1)所述的溶液以1:0.7g/L浸渍，微波加热条件下以1kw功率加热到150℃维持20min的时间，使用去离子水反复洗涤直至滤液pH为7，在120℃烘干9h制得用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭。
实施例3：
一种用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭的制备方法包含以下步骤：
(1)配置11.0mol/L的硝酸溶液。
(2)将活性炭与(1)所述的溶液以1:0.5g/L浸渍，微波加热条件下以800w功率加热到150℃维持20min的时间，使用去离子水反复洗涤直至滤液pH为7，在120℃烘干9h制得用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭。
实施例4：
一种用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭的制备方法包含以下步骤：
(1)配置8.0mol/L的硝酸溶液。
(2)将活性炭与(1)所述的溶液以1:0.5g/L浸渍，微波加热条件下以800w功率加热到130℃维持15min的时间，使用去离子水反复洗涤直至滤液pH为7，在105℃烘干6h制得用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭。
将本发明事实例4所制备的微波硝酸改性活性炭与原始活性炭进行对比：
分别向100mL浓度为100mg/L的铅离子溶液中投加原始活性炭及实施例4中所制备的改性活性炭0.1g，在25℃恒温摇床上，以200转/min振荡180min，经0.45μm的滤膜过滤，利用原子吸收分光光度计测定吸附质浓度，得到铅离子吸附量分别为：60.4860mg/g和94.8932mg/g，实施例4中所制备的改性活性炭对水中铅离子吸附量提升显著。
分别向100mL浓度分别为80，100，120，140，160，180mg/L的铅离子溶液中投加原始活性炭及实施例4中所制备的改性活性炭0.1g，在25℃恒温摇床上，以200转/min振荡180min，经0.45μm的滤膜过滤，利用原子吸收分光光度计测定吸附质浓度，得到铅离子最大吸附量分别为143.4720mg/L。比CN104209100A中类似方法所制备的活性炭的吸附量大。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (10)

1.一种用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)配置浓度5mol/L以上的硝酸溶液；
(2)将活性炭以一定的固液比浸渍到步骤(1)所述的溶液中；
(3)将步骤(2)所配的样品置于微波加热条件下维持一定的时间；
(4)将步骤(3)制得的样品洗涤烘干后即得所述用于去除水中铅离子微波硝酸改性活性炭。
2.根据权利要求1所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的硝酸浓度为6.5～11.0mol/L。
3.根据权利要求1所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述活性炭与硝酸溶液的质量体积比为1:0.5～1:0.7g/L。
4.根据权利要求1所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的微波加热温度为90～150℃。
5.根据权利要求1所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的维持时间为5～20min。
6.根据权利要求1所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的微波加热功率为400～1000w。
7.根据权利要求1所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的洗涤方法为使用去离子水反复洗涤直至滤液pH为7。
8.根据权利要求1所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)～(3)所述最优工况：硝酸浓度为8mol/L，所述加热温度为130℃，所述维持时间为15min，所述微波加热功率为800w。
9.根据权利要求1所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的烘干温度为90～120℃，烘干时间为6～9h。
10.由权利要求1～8任一所述用于去除水中铅离子的微波硝酸改性活性炭的制备方法制备得到的改性活性炭吸附剂作为去除水中铅离子的活性炭的应用。
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