CN102963892B - 一种空调空气循环用炭粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子领域，尤其涉及一种空调空气循环用炭粒的制备方法。它通过以下步骤制成：原料前处理：将植物原料送入微波真空罐中，抽真空，再进行微波处理；再依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃或900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃或1600-1800℃并保温2-8h，接着以18-25℃/min的速率降温至300-400℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；活化处理：将所得初级炭与质量分数为8-10%的草酸钾溶液按质量比1:3-4混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性，再用真空加压阻燃处理、一次竹醋处理、二次竹醋处理和微波处理；炭粒制备。本发明制备的炭粒抗静电性好、具有阻燃功能、空气净化作用好。
Description
技术领域
本发明涉及高分子领域，尤其涉及一种空调空气循环用炭粒的制备方法。
背景技术
目前，烧制木质炭材料的方法有一次炭化烧制法和分级控温烧制法。
二次炭化烧制法是将不完全炭化的木质炭再进行一次高温烧结制备导电木质炭材料的方法。如日本专利JP 2005035806导电木炭或竹炭及其制备方法，是将已炭化后的块状木炭或竹炭在上1000℃以上一次炭化制备导电性木炭或竹炭的方法。这种制备方法的炭得率较高，但烧结过程需二次升温烧结，容易在二次烧结过程中发生炭氧化从而炭密度降低，并存在炭化不均匀的现象，因此导电率难以提高。
分级控温烧制法是在燃烧过程中，先将炉温升至烧结温度，然后停火降温至较低温度，再开炉升温至烧结温度，如中国专利ZL02129280.9一种制取导电竹炭的方法，是将块状材料放入烧结炉内，先将炉温升至1500℃，然后降温至700℃，再升至1500℃的方法。这种方法炭化工艺时间长、产量低，且导电率不高。
上述方法均为将块状的木材或竹材炭化，且都是升温到烧结温度立即降温，因此都存在炭化不均匀、稳定性差、导电率低、抗静电性差等特点；并且含灰尘杂质，制备的产品不具有阻燃性。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗静电性好、具有阻燃功能、空气净化作用好的空调空气循环用炭粒的制备方法。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种空调空气循环用炭粒的制备方法，它通过以下步骤制备而成：
（1） 原料前处理：将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
（2） 初级炭制备：将经过原料前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃或900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃或1600-1800℃并保温2-8h，接着以18-25℃/min的速率降温至300-400℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；
（3） 活化处理：将所得初级炭与质量分数为8-10%的草酸钾溶液按质量比1:3-4混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
（4） 浸渍阻燃处理：采用真空加压阻燃处理，处理过程中先将活化处理后所得的初级炭装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.015MPa～-0.025Mpa，然后将阻燃剂加入罐内并将压强加至0.1MPa～0.8Mpa；
（5） 竹醋处理：包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将浸渍阻燃处理后的炭浸没在40-50℃的一次竹醋处理液中20-40min，二次竹醋处理是在55-80℃的二次竹醋处理液中浸没10-30min，所述一次竹醋处理液为20-30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋处理液为重量比1:0.1-0.2:60-100的竹醋、螯合剂和水组成的混合溶液；
（6） 微波处理：将竹醋处理所得物质进行微波处理，微波频率为500～650MHz,微波处理时间为1～3min；
（7） 炭粒制备。
本发明的优点是：
① 通过前处理可以控制植物原料的水分和开孔，有助于后续初级炭的制备，可以提高初级炭的导电和去味功能，制备的植物炭表面电阻高，具有良好的导电性能，对空调房间的抗静电性具有促进作用；
② 该植物炭颗粒并且还具有去味和抗菌功能，对污垢具有吸附作用，有助于去除环境中的异味，使空气净化；
③ 经过活化处理的炭粒导电率高，并且不含灰尘杂质，远红外效应好，能够促进身体保温和末梢血液循环，具有良好的养生保健作用；
④ 发明人发现在活化处理之后再进行浸渍阻燃，可以增强炭颗粒的抗菌能力，并且使本发明炭粒的负离子释放功能提高，能够改善使用者的肺活量，提高睡眠质量；
⑤ 浸渍阻燃处理采用真空加压阻燃处理，可以克服植物微观结构中导管、管胞、纹孔、浸提物充填或纹孔闭塞等阻燃剂流动的阻力，使阻燃剂能深入渗透到竹材里面，有效防止了阻燃剂的流失；真空加压阻燃处理还具有阻燃剂渗透效率高、抗流失性强、对环境友好等优点；
⑥ 本发明的竹醋处理方法和竹醋处理液能使炭粒进一步活化，提高炭的抑菌率和抑菌值；
⑦ 本发明的微波真空处理，各组分同时发生热效应和非热效应，微波辐射加热时，微波中的电磁场以每秒数亿次甚至数十亿次的频率转换方向，使得材料内部不同电荷的极化以及这种极化不具备迅速跟上交变电场的能力，导致材料内部摩擦而发热，即所谓的“内加热”，使得各组分相互交融，并可能发生若干反应，发生协同增效作用，提高炭粒空气净化作用。
作为优选，所述步骤（1）植物原料为玉米芯、竹子或松树。
更优选地，对于玉米芯或竹子，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h，接着以20-23℃/min的速率降温至330-380℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭。
更优选地，对于松树，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1600-1800℃并保温2-8h，接着以20-23℃/min的速率降温至330-380℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭。
作为优选，所述步骤（1）将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.01MPa～-0.005MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1.2～2min。
作为优选，所述步骤（3）活化处理是将所得初级炭与质量分数为9%的草酸钾溶液按质量比1:3.5混合浸没4h，然后用去离子水清洗至pH值为中性。
作为优选，所述步骤（5）浸渍阻燃处理所用阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20～50份、磷酸铵10～25份、焦磷酸铵6～12份、硫酸铵5～20份、硼酸5～10份、水10～25份。
本发明所用阻燃剂，对环境无污染，也保证了生产过程中工人的身体安全。另外，本发明配置的阻燃剂可以循环使用。
更优选地，所述步骤（5）螯合剂为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸钠盐中的至少一种。
作为优选，所述步骤（6）微波处理是将所得物质进行微波处理，微波频率为550～600MHz,微波处理时间为1.2～2min。
作为优选，所述步骤（7）炭粒制备是将微波处理后的物质用粉碎机或液压机制成直径为0.5-2mm的炭颗粒。
附图说明
图1是本发明植物炭炭化立式移动床的温度控制系统示意图;
图中，A- 干燥区; B- 预炭化区; C- 炭化区; D- 煅烧区; E- 冷却区; F- 带CPU的温度感应装置; d1/d2/d3-助燃物导入孔；t1/t2/t3- 测温点。
具体实施方式
如图1所示，植物炭制备使用的立式移动床分为干燥区A、预炭化区B、炭化区C、煅烧区D和冷却区E。煅烧区D一侧分布有许多可以调节开启或闭合的助燃物导入孔，如d1、d2、d3等, 另一侧对应有各个小孔处的测温点如t1、t2、t3等，各小孔处温度通过与该测温点连接的温度感应装置F显示。
实施例一
本实施例采用的植物原料为玉米芯。
将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz,微波处理时间为1min；将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以5℃/min的速率升温至700℃并保温40min，然后再以5℃/min的速率升温至1600℃并保温2h，
接着以23-25℃/min的速率降温至380-400℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；接着进行活化处理：将所得初级炭与质量分数为8%的草酸钾溶液按质量比1:3混合浸没3h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；然后采用真空加压阻燃处理，处理过程中先将活化处理后所得的初级炭装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.015MPa，然后将阻燃剂加入罐内并将罐内压强加至0.1MPa，使用的阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20份、磷酸铵10份、焦磷酸铵6份、硫酸铵5份、硼酸5份、水10份；
然后进行竹醋处理，竹醋处理包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将所得炭浸没在45℃的一次竹醋处理液中30min，一次竹醋处理液为25g/L的竹醋水溶液，二次竹醋处理是浸没在70℃的二次竹醋处理液中20min，二次竹醋处理液为重量比1:0.1:80的竹醋、乙二胺四乙酸螯合剂和水组成的混合溶液。
然后再进行微波处理，微波频率为600～650MHz,微波处理时间为2～3min；最后用粉碎机或液压机制成直径为4-6mm的炭颗粒。
检测性能见表1。按照国标GB/T12496.10测定炭粒的碘吸附值以反应其吸附性能。
另外，空气洁净度检测根据室内空气质量标准GBT18883-2002。将各实施例和对比实施例中的炭粒产品放置在密闭空调房间内，炭粒在空调环境中的连续使用后仍能达到环境标准的使用时间（见表1）按小时计算。
实施例二
本实施例采用的植物原料为竹片（长约40cm）。
将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为950MHz,微波处理时间为3min；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为150℃， 预炭化区B为275℃，炭化区C为450℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以15℃/min的速率升温至750℃并保温80min，然后再以15℃/min的速率升温1500℃并保温8h，
接着以18-23℃/min的速率降温至300-330℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；接着进行活化处理：将所得初级炭与质量分数为10%的草酸钾溶液按质量比1:4混合浸没5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；然后采用真空加压阻燃处理，处理过程中先将活化处理后所得的初级炭装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.025Mpa，然后将阻燃剂加入罐内并将罐内压强加至0.8Mpa，使用的阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵50份、磷酸铵25份、焦磷酸铵12份、硫酸铵20份、硼酸10份、水25份；
然后进行竹醋处理，竹醋处理包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将炭浸没在40℃的一次竹醋处理液中20min，一次竹醋处理液为20g/L的竹醋水溶液，二次竹醋处理是继续将炭浸没在55℃的二次竹醋处理液中10min，二次竹醋处理液为重量比1:0.2:60的竹醋、乙二胺四乙酸钠盐螯合剂和水组成的混合溶液；
然后再进行微波处理，微波频率为500～550MHz,微波处理时间为1～1.2min；最后用粉碎机制成直径为2-4mm的炭颗粒。
实施例三
本实施例采用的植物原料为松树，将松树去除表皮杂质后进行初切，长度控制不超过15cm。
将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.01～-0.005MPa，再进行微波处理，微波频率为550MHz,微波处理时间为1.2-2min；
将经过前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，各测温点的温度，干燥区A为180℃， 预炭化区B为325℃，炭化区C为530℃，升温时观测图1所示D区即燃烧区不同位置的温度，当燃烧区某处如d2的温度过低时，打开该处的小孔，导入空气就地就近燃烧，使该处温度升高，控制竹子下移过程中经历的燃烧区温度，控制燃烧以10℃/min的速率升温至900℃并保温50min，然后再以10℃/min的速率升温至1600℃并保温5h，
接着以20-23℃/min的速率降温至330-380℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；接着进行活化处理：活化处理是将所得初级炭与质量分数为9%的草酸钾溶液按质量比1:3.5混合浸没4h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；然后采用真空加压阻燃处理，处理过程中先将活化处理后所得的初级炭装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.02Mpa，然后将阻燃剂加入罐内并将罐内压强加至0.6Mpa，使用的阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵30份、磷酸铵15份、焦磷酸铵8份、硫酸铵15份、硼酸8份、水15份；
然后进行竹醋处理，竹醋处理包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将炭浸没在50℃的一次竹醋处理液中40min，一次竹醋处理液为30g/L的竹醋水溶液，二次竹醋处理是继续将炭浸没在80℃的二次竹醋处理液中30min，二次竹醋处理液为重量比1:0.2:100的竹醋、螯合剂和水组成的混合溶液，其中螯合剂为1:1重量比的乙二胺四乙酸钠盐和乙二胺四乙酸的混合物；
然后再进行微波处理，微波频率为550～600MHz,微波处理时间为1.2～2min；最后用液压机制成直径为0.5-2mm的炭颗粒。
实施例四
同实施例三，不同的是使用的原料为山毛榉；控制燃烧以10℃/min的速率升温至1000℃并保温50min，然后再以10℃/min的速率升温至1800℃并保温5h。
对比实施例一
同实施例一，不同的是植物原料未经过微波真空前处理，而是直接进行后续步骤。
对比实施例二
同实施例一，不同的是初级炭在制备后未进行活化处理，而是直接进行浸渍阻燃处理、竹醋处理、微波处理和炭粒制备。
对比实施例三
同实施例三，不同的是活化处理后未进行浸渍阻燃处理、竹醋处理和微波处理，而是直接用去离子水洗涤后放在空气中晾干后进行炭粒制备。
表1 各实施例及对比实施例的产品性能指标
表格说明：氧指数（OI）是指在规定的条件下，材料在氧氮混合气流中进行有焰燃烧所需的最低氧浓度。以氧所占的体积百分数的数值来表示。 氧指数高表示材料不易燃烧，氧指数低表示材料容易燃烧，一般认为氧指数<22属于易燃材料，氧指数在22-27之间属可燃材料，氧指数>27属难燃材料。
从表1中可以看出，
（1） 本发明实施例一-实施例四产品的表面电阻小，说明其导电性好，其抗静电性能强；所得炭粒产品的氧指数高，阻燃效果优于对比实施例产品；
（2） 对比实施例一至对比实施例三省略了本发明制备方法中的某一步骤，其产品的各方面性能差；
（3） 本发明实施例一-实施例四产品用于空调房内的使用时间更长，空气洁净度好。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种空调空气循环用炭粒的制备方法，其特征在于：它通过以下步骤制备而成：
（1）原料前处理：将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.02MPa～-0.001MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1～3min；
（2）初级炭制备：将经过原料前处理所得的植物原料依次经历干燥、预炭化、炭化、煅烧和冷却，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃或900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃或1600-1800℃并保温2-8h，接着以18-25℃/min的速率降温至300-400℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭；
（3）活化处理：将所得初级炭与质量分数为8-10%的草酸钾溶液按质量比1:3-4混合浸没3-5h，然后用去离子水清洗至pH值为中性；
（4）浸渍阻燃处理：采用真空加压阻燃处理，处理过程中先将活化处理后所得的初级炭装入真空加压罐抽真空使其真空度为-0.015MPa～-0.025MPa，然后将阻燃剂加入罐内并将压强加至0.1MPa～0.8MPa；
（5）竹醋处理：包括一次竹醋处理和二次竹醋处理，一次竹醋处理是将浸渍阻燃处理后的炭浸没在40-50℃的一次竹醋处理液中20-40min，二次竹醋处理是在55-80℃的二次竹醋处理液中浸没10-30min，所述一次竹醋处理液为20-30g/L的竹醋水溶液，所述二次竹醋处理液为重量比1:0.1-0.2:60-100的竹醋、螯合剂和水组成的混合溶液；
（6）微波处理：将竹醋处理所得物质进行微波处理，微波频率为500～650MHz,微波处理时间为1～3min；
（7）炭粒制备：将微波处理后的物质用粉碎机或液压机制成直径为0.5-2mm的炭颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种空调空气循环用炭粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）植物原料为玉米芯、竹子或松树。
3.根据权利要求2所述的一种空调空气循环用炭粒的制备方法，其特征在于：对于玉米芯或竹子，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至700-750℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1000-1500℃并保温2-8h，接着以20-23℃/min的速率降温至330-380℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭。
4.根据权利要求2所述的一种空调空气循环用炭粒的制备方法，其特征在于：对于松树，控制燃烧以5-15℃/min的速率升温至900-1000℃并保温40-80min，然后再以5-15℃/min的速率升温至1600-1800℃并保温2-8h，接着以20-23℃/min的速率降温至330-380℃，再随炉冷却至室温，得到初级炭。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种空调空气循环用炭粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）将植物原料送入微波真空罐中，抽真空至真空度为-0.01MPa～-0.005MPa，再进行微波处理，微波频率为300MHz～950MHz,微波处理时间为1.2～2min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种空调空气循环用炭粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）活化处理是将所得初级炭与质量分数为9%的草酸钾溶液按质量比1:3.5混合浸没4h，然后用去离子水清洗至pH值为中性。
7.根据权利要求1-4任一项所述的一种空调空气循环用炭粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）浸渍阻燃处理所用阻燃剂按重量份数计由以下组分组成：低聚磷酸铵20～50份、磷酸铵10～25份、焦磷酸铵6～12份、硫酸铵5～20份、硼酸5～10份、水10～25份。
8.根据权利要求7所述的一种空调空气循环用炭粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）螯合剂为乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸钠盐中的至少一种。
9. 根据权利要求8所述的一种空调空气循环用炭粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）微波处理是将所得物质进行微波处理，微波频率为550～600MHz,微波处理时间为1.2～2min。
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