CN103880008B - 一种利用超声波制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用超声波制备活性炭的方法。以木屑为原材料,经粉碎、过20~40目筛后,烘至绝干,利用超声波进行超声处理制得木屑粉;然后将木屑粉与磷酸溶液混合浸渍3~5h,经活化,冷却至室温、清洗制得得活化料;活化料经干燥、粉碎、过筛后,制得活性炭。本发明提供的方法操作简单,易于实施。本发明所使用木屑是含有纤维素的木质原料,经过超声处理降低了纤维素的结晶度,有效提高了磷酸的浸渍效率,无需增加药剂可以在同等工艺条件下提高活性炭吸附效能,从而降低了活性炭的制造成本和生产过程中所产生的污染。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料制备领域,具体涉及一种利用超声波制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭微孔发达、比表面积高、吸附能力强,是一种应用极为广泛的吸附净化材料,广泛应用于化工、环保、食品与制药、催化剂载体和电极材料等领域。目前,活性炭的制备方法多为化学活化法,即将各种含碳原料按一定比例与化学药剂均匀混合或浸渍,在一定温度进行炭活化一步完成制备的方法。添加化学药剂的含碳原料在炭活化过程中产生脱水和热降解作用,生产一系列分子碎片。这些分子碎片相互之间通过缩合反应,在原料表面逐渐聚集成微晶质碳的结构。当活性药剂洗脱后,结果得到具有丰富微孔结构的活性炭。目前国内外报道较多、较成熟的活化剂有H3PO4等众多药剂。但化学药剂的使用会带来生产次生污染,因此寻找新的生产制备方法以提高活性炭性能,减少生产过程中生产过程中产生的次生污染等问题是当前研究的热点。
以木质原料经预先超声处理,再经磷酸活化的制备方法来制备活性炭的研究尚未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足,提供一种利用超声波制备活性炭的方法。经过超声处理降低了木屑中纤维素的结晶度,有效提高了磷酸的浸渍效率,无需增加药剂可以在同等工艺条件下提高活性炭的吸附效能,从而降低了活性炭的制造成本和生产过程中所产生的污染。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种利用超声波制备活性炭的方法,以木屑为原材料,经粉碎、过20~40目筛后,烘至绝干,利用超声波进行超声处理制得木屑粉;然后将木屑粉与磷酸溶液混合浸渍3~5h,经活化,冷却至室温、清洗制得活化料;活化料经干燥、粉碎、过筛后,制得活性炭。
所述的木屑含水率为15%~20%。
所述的超声处理时间为1~4h,采用的超声波其频率频率为30~50kHz、功率为160~200w。
木屑粉与磷酸溶液的质量比为1.5~4.0:1;所述的磷酸溶液质量分数为40%。
所述的活化为在马弗炉中450~600℃活化90~120min。
所述的清洗为先用10wt%的盐酸溶液清洗30~50min,再用60~80℃水洗涤至洗液呈中性。
活化料在110~120℃干燥10~14h,粉碎过200~300目筛,制得活性炭。
本发明的有益效果在于:
本发明提供的方法操作简单,易于实施;采用超声处理木屑,降低了木屑中纤维素的结晶度,有效提高了磷酸的浸渍效率,在同等工艺条件下提高了活性炭的吸附效能,从而降低了活性炭的制造成本和生产过程中所产生的污染。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明,但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
下述实施例所用的磷酸、盐酸均为分析纯。
实施例1
将含水率为15%~20%的木屑粉碎,过20目筛,烘至绝干,在超声波条件下超声处理1h制得木屑粉,超声波频率为40kHz、功率为180w;
称取75g木屑粉与40%磷酸溶液50g混合,充分搅拌后,浸渍4h,移至坩埚中,置于马弗炉中,450℃烧制活化120min,冷却至室温,活化得到的样品用10wt%的盐酸溶液清洗30min后,继续再用60℃水洗涤至洗液呈中性,最后将所得活化料在115℃温度下干燥12h,将试样粉碎过200目筛,即得到活性炭;
在其他实验参数都相同的情况下,改变超声处理时间,所制备的活性炭对亚蓝的吸附性能指标如表1所示:
表1经不同的超声处理时间所制备的活性炭对亚蓝的吸附值
从表1中可以看到利用预超声生产活性炭,其主要性能指标亚蓝的吸附值均大于未处理样品。由此可见,同等条件可以制备性能较优的活性炭产品,从而降低了活性炭的制造成本和生产过程中污染。
实施例2
将含水率为15%~20%的木屑粉碎,过30目筛,烘至绝干,在超声波条件下超声处理1.5h制得木屑粉,超声波频率为30kHz、功率为200w。
称取100g木屑粉与40%磷酸溶液50g混合,充分搅拌后,浸渍3h,移至坩埚中,置于马弗炉中,600℃烧制活化90min,冷却至室温,活化得到的样品用10wt%的盐酸溶液清洗40min后,继续再用70℃水洗涤至洗液呈中性,最后将所得活化料在110℃温度下干燥14h,将试样粉碎过250目筛,即得到活性炭。
实施例3
将含水率为15%~20%的木屑粉碎,过40目筛,烘至绝干,在超声波条件下超声处理2.5h制得木屑粉,超声波频率为50kHz、功率为160w。
称取150g木屑粉与40%磷酸溶液50g混合,充分搅拌后,浸渍4h,移至坩埚中,置于马弗炉中,550℃烧制活化110min,冷却至室温,活化得到的样品用10wt%的盐酸溶液清洗50min后,继续再用80℃水洗涤至洗液呈中性,最后将所得活化料在120℃温度下干燥10h,将试样粉碎过300目筛,即得到活性炭。
实施例4
将含水率为15%~20%的木屑粉碎,过30目筛,烘至绝干,在超声波条件下超声处理3h制得木屑粉,超声波频率为40kHz、功率为200w。
称取75g木屑粉与40%磷酸溶液50g混合,充分搅拌后,浸渍4h,移至坩埚中,置于马弗炉中,450℃烧制活化120min,冷却至室温,活化得到的样品用10wt%的盐酸溶液清洗50min后,继续再用60℃水洗涤至洗液呈中性,最后将所得活化料在115℃温度下干燥12h,将试样粉碎过200目筛,即得到活性炭。
实施例5
将含水率为15%~20%的木屑粉碎,过30目筛,烘至绝干,在超声波条件下超声处理4h制得木屑粉,超声波频率为40kHz、功率为180w。
称取75g木屑粉与40%磷酸溶液50g混合,充分搅拌后,浸渍4h,移至坩埚中,置于马弗炉中,450℃烧制活化120min,冷却至室温,活化得到的样品用10wt%的盐酸溶液清洗50min后,继续再用60℃水洗涤至洗液呈中性,最后将所得活化料在115℃温度下干燥12h,将试样粉碎过200目筛,即得到活性炭。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种利用超声波制备活性炭的方法,其特征在于:以木屑为原材料,经粉碎、过20~40目筛后,烘至绝干,利用超声波进行超声处理制得木屑粉;然后将木屑粉与磷酸溶液混合浸渍3~5h,经活化,冷却至室温、清洗制得活化料;活化料经干燥、粉碎、过筛后,制得活性炭;
木屑粉与磷酸溶液的质量比为1.5~4.0:1;所述的磷酸溶液质量分数为40%;
所述的超声处理时间为1~1.5h,采用的超声波其频率为30~50kHz、功率为160~200w。
2.根据权利要求1所述的利用超声波制备活性炭的方法,其特征在于:所述的木屑含水率为15%~20%。
3.根据权利要求1所述的利用超声波制备活性炭的方法,其特征在于:所述的活化为在马弗炉中450~600℃活化90~120min。
4.根据权利要求1所述的利用超声波制备活性炭的方法,其特征在于:所述的清洗为先用10wt%的盐酸溶液清洗30~50min,再用60~80℃水洗涤至洗液呈中性。
5.根据权利要求1所述的利用超声波制备活性炭的方法,其特征在于:活化料在110~120℃干燥10~14h,粉碎过200~300目筛,制得活性炭。
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