CN113753878B - 一种重力场辅助的基于碳量子点调控碳材料缺陷密度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳材料制备技术领域，一种重力场辅助的基于碳量子点调控碳材料缺陷密度的方法，包括以下步骤：(1)将碳材料溶于第1乙醇溶液中，再将碳量子点溶于第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行第2次超声处理至混合均匀，得到碳材料耦合碳量子点前驱体溶液。(2)将步骤1得到的碳材料耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，得到碳材料耦合碳量子点复合材料，通过重力场辅助调控碳材料缺陷密度。本发明方法可实现快速且精确调控不同碳材料的缺陷密度，具有工艺简单、能耗低、耗时短、易于规模化生产等优点。

Description

一种重力场辅助的基于碳量子点调控碳材料缺陷密度的方法
技术领域
本发明涉及一种重力场辅助的基于碳量子点调控碳材料缺陷密度的方法，属于碳材料制备技术领域。
背景技术
碳材料由于其原料来源广泛、结构可控、化学稳定性好、导电性好等优点，已经成为取代贵金属催化剂的有效材料之一，被广泛应用于锂离子电池、超级电容器和太阳能电池等领域。但完整的石墨结构基面虽然有利于电荷的输运，却往往表现出催化惰性，这就限制了碳材料的整体性能。为了更好地利用其优异的导电性能及激发潜在的催化活性，利用缺陷以实现暴露更多的活性位点是提高其性能切实有效的途径之一。将长程有序的石墨结构基面缩短至短程有序时，制备得到的碳量子点就会暴露出更多的边缘活性位点，就电催化材料体系而言，表面上更多活性位点的暴露有助于与电解质反应物完全接触，因此可提高电催化活性。但是由于碳量子点自身易于团聚且其导电性能差，需要与其它具有长程有序导电碳材料耦合来调节其分散性并同时调控其性能，以更好地发挥催化能力。然而，具有长程有序与短程有序骨架结构的碳材料间的耦合与优化一直是个挑战性的课题。众所周知，π-π共轭作用是碳材料构筑基元之间的主要作用方式，基于该作用机制，控制纳米尺度碳量子点在碳基底或者基面的浓度，就能够实现碳材料缺陷密度调控的目的。尽管目前有很多耦合方法，例如水热法、电化学沉降法等，但是这些方法普遍耗时且过程复杂，在制备过程中难以实现对材料缺陷密度的精确调控。因此，开发简单且有效的耦合策略，集成碳量子点优异的催化性能和其它碳材料优异的导电性，以制备高效的碳基复合材料具有重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种重力场辅助的基于碳量子点调控碳材料缺陷密度的方法。本发明方法工艺简单且安全、能耗低、绿色环保、耗时短且易于规模化生产以制备缺陷密度可调控的碳材料，解决了现有技术难以实现快速且精确调控碳材料的缺陷密度问题。
为了实现上述发明目的，解决已有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种重力场辅助的基于碳量子点调控碳材料缺陷密度的方法，包括以下步骤：
步骤1、将100～500mg碳材料溶解于50～100mL的第1乙醇溶液中，再将5～10mg碳量子点溶解于10～15mL的第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行第2次超声处理至混合均匀，得到碳材料耦合碳量子点前驱体溶液，所述碳材料选自碳纳米管、碳球、碳分子筛、活性炭或碳纳米带中的一种，所述碳量子点的粒径为3～10nm，所述第1，2次超声处理时间均为10～30min；
步骤2、将步骤1得到的碳材料耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，得到碳材料耦合碳量子点复合材料，通过重力场辅助调控碳材料缺陷密度，所述高速离心机的转速控制在10000～18000rpm，离心时间控制在5～15min。
本发明有益效果是：一种重力场辅助的基于碳量子点调控碳材料缺陷密度的方法，包括以下步骤：(1)将碳材料溶于第1乙醇溶液中，再将碳量子点溶于第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行第2次超声处理至混合均匀，得到碳材料耦合碳量子点前驱体溶液。(2)将步骤1得到的碳材料耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，得到碳材料耦合碳量子点复合材料，通过重力场辅助调控碳材料缺陷密度。本发明方法可实现快速且精确调控不同碳材料的缺陷密度，具有工艺简单且安全、能耗低、耗时短、易于规模化生产等优点。
附图说明
图1是实施例1中制备的碳量子点的粒径大小分布图。
图中：(a)表示碳量子的透射电镜图，(b)表示碳量子点尺寸统计柱状图。
图2是实施例3中制备的碳球耦合碳量子点复合材料的紫外可见吸收光谱图。
图中：(a)表示离心机的转速为13000rpm时制备的碳球耦合碳量子点复合材料的紫外可见吸收光谱图，(b)表示离心机的转速为15000rpm时制备的碳球耦合碳量子点复合材料的紫外可见吸收光谱图。
图3是实施例4中离心机的转速分别为12000rpm及18000rpm时制备的碳纳米带耦合碳量子点复合材料拉曼谱图。
图4是实施例5中制备的碳球耦合碳量子点复合材料线性扫描伏安法分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将100mg碳纳米管溶解于80mL的第1乙醇溶液中，再将5mg碳量子点溶解于10mL的第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行10min第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行20min第2次超声处理至混合均匀，得到碳纳米管耦合碳量子点前驱体溶液。再将得到的碳纳米管耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，离心机的转速控制在10000rpm，离心时间控制在5min，得到碳纳米管耦合碳量子点复合材料。制备的碳量子点透射电镜图，如图1中的图(a)所示，从图中可看出，碳量子点分布均匀、粒径为4～6nm。
实施例2
将500mg碳分子筛溶解于50mL的第1乙醇溶液中，再将8mg粒径为6～8nm的碳量子点溶解于10mL的第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行30min第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行10min第2次超声处理至混合均匀，得到碳分子筛耦合碳量子点前驱体溶液。再将得到的碳分子筛耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，离心机的转速控制在11000rpm，离心时间控制在8min，得到碳分子筛耦合碳量子点复合材料。
实施例3
将200mg碳球溶解于60mL的第1乙醇溶液中，再将6mg粒径为4～6nm的碳量子点溶解于10mL的第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行20min第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行15min第2次超声处理至混合均匀，得到碳球耦合碳量子点前驱体溶液。再将得到的碳球耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，离心机的转速分别控制在13000rpm和15000rpm，离心时间控制在15min，得到碳球耦合碳量子点复合材料，其紫外可见吸收光谱图，如图2所示，对比图2中的(a)与(b)可以看出，在265nm处对应的π→π*电子跃迁峰强度随着重力场强度的增加而不断增强，表明基于该方法可以调节碳球表面耦合的碳量子点浓度，进而实现对碳球耦合碳量子点复合材料缺陷密度的调控。
实施例4
将200mg碳纳米带溶解于60mL的第1乙醇溶液中，再将10mg粒径为8～10nm的碳量子点溶解于10mL的第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行20min第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行20min第2次超声处理至混合均匀，得到碳纳米带耦合碳量子点前驱体溶液。再将得到的碳纳米带耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，离心机的转速分别控制在12000rpm和18000rpm，离心时间控制在10min，得到碳纳米带耦合碳量子点复合材料，其拉曼谱图，如图3所示，从图中可以看出，随着重力场强度的增加，ID:IG值增加，碳纳米带耦合碳量子点复合材料缺陷密度也逐渐增加。
实施例5
将300mg碳球溶解于50mL的第1乙醇溶液中，再将7mg粒径为4～6nm的碳量子点溶解于10mL的第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行30min第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行30min第2次超声处理至混合均匀，得到碳球耦合碳量子点前驱体溶液。再将得到的碳球耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，离心机转速分别控制为14000rpm和18000rpm，离心时间控制在6min，得到碳球耦合碳量子点复合材料，其线性扫描伏安法分析图，如图4所示，从图中可以看出，随着重力场强度的增强，复合材料中量子点数量不断增加，导致缺陷密度提高，使得其导电性能逐渐降低。
实施6
将400mg活性炭溶解于90mL的第1乙醇溶液中，再将9mg粒径为8～10nm的碳量子点溶解于10mL的第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行20min第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行30min第2次超声处理至混合均匀，得到活性炭耦合碳量子点前驱体溶液。再将得到的活性炭耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，离心机的转速控制在15000rpm，离心时间控制在8min，得到活性炭耦合碳量子点复合材料。

Claims (1)

1.一种重力场辅助的基于碳量子点调控碳材料缺陷密度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将100～500mg碳材料溶解于50～100mL的第1乙醇溶液中，再将5～10mg碳量子点溶解于10～15mL的第2乙醇溶液中并分别对第1、2乙醇溶液进行第1次超声处理使其分散均匀，然后将第1、2乙醇溶液混合进行第2次超声处理至混合均匀，得到碳材料耦合碳量子点前驱体溶液，所述碳材料选自碳纳米管、碳球、碳分子筛、活性炭或碳纳米带中的一种，所述碳量子点的粒径为3～10nm，所述第1，2次超声处理时间均为10～30min；
步骤2、将步骤1得到的碳材料耦合碳量子点前驱体溶液转移至离心管并置于高速离心机中进行表面增强的耦合反应，得到碳材料耦合碳量子点复合材料，通过重力场辅助调控碳材料缺陷密度，所述高速离心机的转速控制在10000～18000rpm，离心时间控制在5～15min。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106883850A (zh) * 2017-03-31 2017-06-23 武汉科技大学 一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法
CN107934936A (zh) * 2018-01-04 2018-04-20 陕西科技大学 一种碳量子点的快速制备方法
CN112295540A (zh) * 2020-09-25 2021-02-02 西南石油大学 一种碳量子点改性活性炭重金属吸附材料的制备方法
CN113336220A (zh) * 2021-06-28 2021-09-03 西南石油大学 一种高吸附性能的碳量子点-碳纳米管复合材料的制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106809815B (zh) * 2015-11-27 2019-10-08 中国科学院过程工程研究所 一种碳量子点、其制备方法及用途

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106883850A (zh) * 2017-03-31 2017-06-23 武汉科技大学 一种碳量子点荧光标记材料及其制备方法
CN107934936A (zh) * 2018-01-04 2018-04-20 陕西科技大学 一种碳量子点的快速制备方法
CN112295540A (zh) * 2020-09-25 2021-02-02 西南石油大学 一种碳量子点改性活性炭重金属吸附材料的制备方法
CN113336220A (zh) * 2021-06-28 2021-09-03 西南石油大学 一种高吸附性能的碳量子点-碳纳米管复合材料的制备方法

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