CN109908920A - 一种制备1T@2H-MoS2/Au纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备1T@2H‑MoS2/Au纳米片的方法，此方法将50mM氯金酸溶液加入100ml去离子水中，溶液在磁力搅拌下加热至煮沸（80℃~90℃）并保持5分钟，然后将配制的0.25mM柠檬酸钠溶液快速，并继续煮沸并搅拌30分钟，即得到纳米金溶液。以纳米金溶液作为溶剂，将七钼酸铵与硫脲作为反应前驱体，温度200℃保持18~24 h，自然冷却至室温后，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8h，冷却至室温，样品再用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h。在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物，最后即得到1T@2H‑MoS2/Au纳米结构。
Description
技术领域
本发明属于纳米半导体相结构催化领域，具体涉及一种制备1T@2H-MoS2/Au纳米片的方法。
背景技术
目前，二硫化钼（MoS2）是一种层状过渡金属硫族属化物，已广泛应用于催化领域，并作为ECS器件中的材料，如电池，光伏和电子晶体管。MoS2晶体结构中1T相和2H相被广泛关注与研究。半导体性2H相具有良好的光响应范围并且相对性能稳定，金属性1T相则表现出较高的电导率。因此结合上述优点，混合相MoS2(1T@2H-MoS2)在光催化领域有着巨大的应用潜能。自然界中大部分MoS2以2H相稳定结构存在，2H相结构的MoS2主要表现出窄带隙半导体性质，带隙在1.2~1.9eV能够作为很好的光敏剂直接吸收利用可见光能量。1T相结构的MoS2主要表现出金属性质，具有较高的电导率能够快速传输光生电子，从而促进光生电子-空穴对的分离加快氧化还原反应。因而在光催化中利用1T相和2H相之间的协同作用能进一步阻止光生电子与空穴复合，提高可见光催化降解效率，这使得1T@2H-MoS2在光催化领域有着巨大的应用前景。
目前已有较多方法制备1T相、2H相和1T@2H-MoS2纳米材料的方法。主要的制备方法有：1.液相剥离法；2.二氧化碳诱导法；3.机械球磨法
现将制备方法总结如下：
1.液相剥离法：Shiming Yan等人通过在氩气中Li离子插层液相剥离，超声与纯化后得到1T相与2H共存的MoS2，参阅Applied Physics Letters 2015第1期第106卷第012408页。
2.二氧化碳诱导法：Yuhang Qi等人提出了一种策略，在353.2K使用超临界CO2诱导相工程制备MoS2纳米片的二维异质结构，并在2H相中引入1T相结构，成功制备出了1T@2H-MoS2，参阅ACS Nano 2016 第2期 第10 卷第2903-9页。
3.机械球磨法：Peifu Cheng等人[3]通过机械球磨法得到1T相与2H相共存的MoS2，参阅RSC Advances 2016第70期第6卷第 65691-65697页。
最近，贵金属纳米结构具有优异的化学和物理性能得到了广泛的关注与研究，如高催化活性，高热稳定性，高电导率，大表面积和优异的生物相容性，并已广泛应用于许多领域。光催化中Au纳米颗粒在可见光照射下在材料的表面会产生表面等离子体效应，能够产生更多的电子和空穴参与氧化还原反应。其次Au纳米颗粒具有很好的电导率，光催化过程中能有效的转移光生电子，从而促进光生电子-空穴对的分离，同时材料表面的Au纳米颗粒在可将光照射下引入的热电子能够改变的相结构从而使得MoS2的催化性能得到改善。Au纳米颗粒在半导体材料上的负载对半导体的催化性能提升有着重要的意义。
目前已有主要的制备方法有：1.化学还原法；2、激光束方法；3、电化学法；
现将制备方法总结如下：
1.化学还原法：Zhang的研究小组使用L-抗坏血酸作为化学还原剂来合成MoS2-AuNPs纳米复合材料，参阅Small 2014第17期第10卷第3537-43页。
2.激光束方法：Lu等人利用激光束方法调节具有活性成核位点的MoS2薄膜的表面性质。将转化的MoS2微型浸入AuCl3溶液中以将Au NPs锚定在活性位点上，参阅Small 2015第15期第11卷第1792-800页。
3.电化学法：Su等人通过使用电沉积方法以10mV s-1的扫描速率，将MoS2 / GCE浸入0.5mM HAuCl4中以在MoS2膜的表面上装饰Au NPs，参阅RSC Advances 2014第52期第4卷第27625页。
根据以上的报道可知，现有Au纳米颗粒与1T@2H-MoS2复合的文献较少尤其是在光催化领域，大都是制备Au NPs与MoS2的纯相结构。现有制备Au NPs与MoS2的方法：操作复杂，重复性低。相对其他方法而言，水热法和化学还原法操作简单、重复性高，低成本、无污染，是一种利于工业化生产的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供是一种水热法制备1T@2H-MoS2/Au纳米片的方法。
水热法优点：
（1）方法简单，成本低，无污染；
（2）制得纳米材料分散性好，结晶度高；
（3）重复性高并能很好控制产物配比；
（4）反应体系封闭，组分几乎无挥发，产量高；
本发明是通过以下工艺过程实现的：
此方法首先将50mM氯金酸溶液加入100ml去离子水中在煮沸的条件下（80℃~90℃），溶液剧烈磁力搅拌5分钟，将配制的0.25mM柠檬酸钠溶液快速加入到煮沸的溶液中，并继续搅拌30分钟，即得到金纳米溶液。以纳米金溶液作为溶剂，将七钼酸铵与硫脲作为反应前驱体，在温度为200 ℃反应18~24 h，自然冷却至室温后，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8h，冷却至室温后，样品用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h。最后在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物。最后即得到1T@2H-MoS2/Au纳米片结构。
同时，本发明方法操作简单，易于推广，适合于大规模工业生产。
附图说明
图1为实施例2、实施例5产品的X射线衍射（XRD）谱图。
图2为实施例2产品的局部扫描电子显微镜（SEM）。
图3为实施例7产品的局部扫描电子显微镜（SEM）。
图4为实施例7产品的高倍透射电子显微镜（HRTEM）图。
图5为实施例7产品的高倍透射电子显微镜（HRTEM）图。
图6为实施例5、实施例6与实施例7产品的X射线衍射（XRD）谱图。
图7为实施例7产品的EDS(Mapping)图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
七钼酸铵（1mmol）和硫脲（15mmol）溶于25ml去离子水中，剧烈磁力搅拌30min以形成均匀溶液并转移到水热反应釜中，温度200 ℃保持18 h，自然冷却至室温，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8小时，冷却至室温，样品用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h，在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物。最后即得到1T@2H-MoS2纳米片结构。
实施例2
七钼酸铵（1mmol）和硫脲（15mmol）溶于25ml去离子水中，剧烈磁力搅拌30min以形成均匀溶液并转移到水热反应釜中，温度200 ℃保持20 h，自然冷却至室温，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8小时，冷却至室温，样品用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h，在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物。最后即得到1T@2H-MoS2纳米片结构。如图1所示，图为所得样品的XRD图，结果显示所得产物为1T相和2H相共存的MoS2，其衍射峰与PDF#37-1492卡片相符。图2所示，所得到的样品的SEM图，结果显示所得产物为纳米片结构，即产物为1T@2H-MoS2纳米结构。
实施例3
七钼酸铵（1mmol）和硫脲（15mmol）溶于25ml去离子水中，剧烈磁力搅拌30min以形成均匀溶液并转移到水热反应釜中，温度200 ℃保持22 h，自然冷却至室温，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8小时，冷却至室温，样品用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h，在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物。最后即得到1T@2H-MoS2纳米结构。
实施例4
七钼酸铵（1mmol）和硫脲（15mmol）溶于25ml去离子水中，剧烈磁力搅拌30min以形成均匀溶液并转移到水热反应釜中，温度200 ℃保持24 h，自然冷却至室温，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8小时，冷却至室温后，样品用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h，在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物。最后即得到1T@2H-MoS2纳米结构。
实施例5
七钼酸铵（1mmol）和硫脲（15mmol）溶于25ml金纳米溶液（0.6mM）中，剧烈磁力搅拌30min以形成均匀溶液并转移到水热反应釜中，温度200 ℃保持20 h，自然冷却至室温，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8小时，冷却至室温后，样品用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h，在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物。最后即得到1T@2H-MoS2/Au纳米结构。
实施例6
七钼酸铵（1mmol）和硫脲（15mmol）溶于25ml金纳米溶液（0.8mM）中，剧烈磁力搅拌30min以形成均匀溶液并转移到水热反应釜中，温度200 ℃保持20 h，自然冷却至室温，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8小时，冷却至室温，样品用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h，在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物。最后即得到1T@2H-MoS2/Au纳米结构。
实施例7
七钼酸铵（1mmol）和硫脲（15mmol）溶于25ml金纳米溶液（1.0mM）中，剧烈磁力搅拌30min以形成均匀溶液并转移到水热反应釜中，温度200 ℃保持20 h，自然冷却至室温，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8小时，冷却至室温，样品用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h，在玛瑙碾钵中碾磨并收集产物。最后即得到1T@2H-MoS2/Au纳米结构。
如图1与图6所示为实施例5-7的XRD图，所制备的产物的衍射峰与PDF#37-1492卡片和Au的PDF#04-0784卡片相符，表明Au和1T相与2H相共存的MoS2，表明Au与1T相与2H相共存的MoS2成功复合。图3为实施例7的SEM，表明有Au纳米颗粒成功附着在MoS2纳米片表面，图4为实施例7的HRTEM图，结果表明所附着的Au纳米颗粒粒径在15nm左右。图5为实施例7的HRTEM图，结果表明1T-MoS2的晶面间距为0.27 nm，2H-MoS2的晶面间距为0.30 nm，说明样品结晶性能良好。如图7所示，为实施例7所得的EDS(Mapping)图。可知Mo、S、Au元素是均匀分布的。
通过比较上述7种实施实例及结构数据分析，我们得出：在采用水热法制备的1T@2H-MoS2/Au纳米片，当溶剂纳米金浓度为1.0mM时并反应时间为20h得到的样品最佳。
Claims (3)
1.本发明公开一种制备1T@2H-MoS2/Au纳米片的方法,此方法将50mM氯金酸溶液加入100ml去离子水中，溶液在磁力搅拌下加热至煮沸（80℃~90℃）并保持5分钟，将配制的0.25mM柠檬酸钠溶液快速加入到煮沸的溶液中，并继续搅拌30分钟，即得到纳米金溶液，以纳米金溶液作为溶剂，将七钼酸铵与硫脲作为反应前驱体，温度200 ℃保持18~24 h，自然冷却至室温后，用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，并将样品在无水乙醇中超声30 min后，再以无水乙醇为溶剂，温度220℃保持8h，冷却至室温，样品用去离子水，无水乙醇多次洗涤离心，所得产物在真空干燥箱中60℃干燥8h，最后即得到1T@2H-MoS2/Au纳米片结构。
2.根据权利要求1所述，其特征在于，所述七钼酸铵、硫脲的摩尔比1:15。
3.根据权利要求2所述，其特征在于，所述七钼酸铵、硫脲和金的摩尔比1:15:(0.6,0.8,1)。
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