CN108585021A - 一种氧化铜介孔纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种氧化铜介孔纳米片的制备方法。该方法包括以下步骤：在搅拌条件下，将乙酸铜水溶液和氢氧化钠水溶液依次加入到回流反应器中，升温至回流反应温度，反应1～4小时；移到高压反应釜中，密封升温到120℃～160℃，自生压力下水热反应12～36小时；室温下原液静置0～3天，然后水洗，再经抽滤，烘干，得到黑色的氧化铜介孔纳米片。本发明实现氧化铜介孔纳米片材料的绿色、高效、低成本、非表面活性剂导向合成，且该氧化铜介孔纳米片的BET比表面积达到34.7m2/g，高于一些表面活性剂辅助合成的氧化铜介孔材料。
Description
技术领域
本发明的技术方案属于纳米材料技术合成领域，具体为一种氧化铜介孔纳米片的制备方法。
背景技术
氧化铜的化学式为CuO，是一种铜的黑色氧化物，窄带隙约为1.2电子伏特的p型半导体，具有良好的导电、光电、气敏等特性，同时，氧化铜无毒、价格便宜。纳米氧化铜作为一种新型多功能无机材料，具有广泛的应用前景，可用于高温超导体、电化学传感器、电极材料、光催化降解有机物、CO的催化氧化、氯酸钾和过氧化氢以及高氯酸铵等材料的催化分解等方面。而介孔结构的氧化铜具有更优异的相关性能。
介孔材料是指孔径介于2～50纳米的多孔材料。介孔材料因为其高比表面积、高孔容量、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点，赋予了材料更优异的性能和更广泛的应用，尤其在催化剂、催化剂载体和吸附剂等方面有广泛的应用。具有精细孔道结构的新型多孔材料的设计和开发成为目前前沿领域的研究热点。
目前合成介孔氧化铜的方法主要有：(1)硬模板法(Pingbo Zhang,Yan Zhou,Mingming Fan et al.PdCl2-loading mesoporous copper oxide as a novel andenvironmentally friendly catalyst for diethyl carbonate synthesis.AppliedSurface Science,2015,332:379-383.)该报道以碱式碳酸铜作为金属前驱体，六方介孔二氧化硅(HMS)作为硬模板，将前驱体填充到硬模板后，在350℃下煅烧4小时得到氧化铜，后期用NaOH水溶液除去二氧化硅模板，最终得到介孔氧化铜。(2)软模板法(Yang Fan,XinYang,Zhen Cao et al.Synthesis of mesoporous CuO microspheres with core-in-hollow-shell structure and its application for non-enzymatic sensing ofglucose.Journal of Applied Electrochemistry,2015,45(2):131-138.)该报道以双氰胺为水解剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板，Cu(NO3)2·3H2O作为铜源，采用一锅水热法合成了具有核-壳-中空壳结构的介孔CuO微球。(3)热分解法，如配位聚合物热分解(HaijunPeng,Guixia Hao,Zhaohua Chu et al.Mesoporous spindle-like hollow CuO/Cfabriacted from a Cu-based metal-organic framework as anodes for high-performance lithium storage.Journal of Alloys&Compounds,2017,727.)该报道利用微波辅助制备了纺锤状Cu-MOF微晶，将Cu-MOF在700℃下煅烧2小时，获得多孔中空CuO/C复合材料。但是这些方法都有其局限性，如制备过程较为复杂、成本高、去除表面活性剂时高耗能高污染以及高温煅烧时微纳结构易被破坏等问题。因此如何通过更加简单有效并且节能绿色的方法制备介孔结构的氧化铜成为了研究的热点和难点。
发明内容
本发明的目的是针对当前对氧化铜介孔材料制备现状，提供一种氧化铜介孔纳米片及其制备方法。本发明制备的氧化铜为结晶性良好的单斜相，并且氧化铜纳米片上分布着2-5纳米的介孔结构。本发明不使用表面活性剂，以乙酸铜为铜源，氢氧化钠为沉淀剂，通过“回流-水热”法，以乙酸铜自带的乙酸根导向合成氧化铜介孔纳米片材料。本发明实现氧化铜介孔纳米片材料的绿色、高效、低成本、非表面活性剂导向合成，且该氧化铜介孔纳米片的BET比表面积达到34.7m2/g，高于一些表面活性剂辅助合成的氧化铜介孔材料。
本发明的技术方案是：
一种氧化铜介孔纳米片的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)制备20份浓度为0.00045～0.0009摩尔/毫升的乙酸铜水溶液，待用；
(2)制备20份浓度为0.036～0.072克/毫升的氢氧化钠水溶液，待用；
(3)在搅拌条件下，将步骤(1)(2)中配制的溶液依次加入到回流反应器中，升温至回流反应温度，反应1～4小时；
(4)然后将步骤(3)中所得混合物移到高压反应釜中，密封升温到120℃～160℃，自生压力下水热反应12～36小时；
(5)室温下原液静置0～3天，然后水洗，再经抽滤，烘干，得到黑色的氧化铜介孔纳米片。
所述的步骤(3)中的回流反应温度为100℃。
所述的氧化铜介孔纳米片的长度为115～192纳米，宽度为36～86纳米，厚度为8～24纳米的纳米片，且纳米片上分布有孔径为2～5纳米的介孔结构，其BET比表面积为34.7m2/g，孔体积为0.26cm3/g。
本发明的实质性特点为：
当前技术中,通常是使用模板法或高温煅烧等方法来获得具有介孔结构的氧化铜，所以人们期望采用更绿色、高效的方法制备氧化铜介孔材料。本发明是通过“回流-水热”法，以乙酸铜自带的乙酸根导向合成氧化铜介孔纳米片。由于在制备介孔纳米片状氧化铜的过程中没有使用表面活性剂，而乙酸根由于分子量小，在完成导向作用后易于脱除，避免高温煅烧去除表面活性剂所带来的环境、成本等问题，也避免了高温对介孔结构及表面活性的破坏。
本发明的有益效果是：
1.本发明采用“回流-水热”相结合的新方法,以乙酸铜自带的乙酸根为模板,在较低温度下制备了氧化铜介孔纳米片粉体，实现了绿色、高效的非表面活性剂导向合成。
2.本发明方法所得到的氧化铜是一种介孔纳米片状氧化铜，氧化铜介孔纳米片的长度为115～192纳米，宽度为36～86纳米，厚度为8～24纳米的纳米片，且在纳米片上具有孔径为2～5纳米的介孔结构，其BET比表面积为34.7m2/g，孔体积为0.26cm3/g，该氧化铜介孔纳米片的BET比表面积高于一些表面活性剂辅助合成的介孔氧化铜材料(当前技术中，文献中报道的10.03m2/g-----十二烷基苯磺酸钠辅助合成的氧化铜介孔纳米片,31.1m2/g-----四辛基溴化铵辅助合成的氧化铜介孔纳米带和13.1m2/g------聚乙烯吡咯烷酮辅助合成的氧化铜介孔微球)。氧化铜介孔纳米片为单斜相，不含杂质相，结晶良好。纳米片上的介孔结构为氧化铜提供了更大的比表面积，从而拥有更多的活性位点，有利于氧化铜更广泛的应用。
3.本发明采用的原料为乙酸铜、氢氧化钠属于普通化学试剂，廉价易得。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中氧化铜介孔纳米片的XRD谱图。
图2为实施例1中氧化铜介孔纳米片的透射电镜照片。
图3为实施例1中氧化铜介孔纳米片的N2吸附-脱附等温曲线。
图4为实施例1中氧化铜介孔纳米片的孔径分布图。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.036mol的Cu(CH3COO)2·H2O加入盛有80mL去离子水的烧杯中，加热并不断搅拌，充分溶解，待用；
(2)将2.88g氢氧化钠加入盛有80mL去离子水的烧杯中，加热并不断搅拌，充分溶解待用；
(3)在搅拌条件下，将步骤(1)(2)中配制的溶液依次全部加入到回流反应器中，升温至100℃，回流反应1小时；
(4)然后将步骤(3)中所得混合物移到高压反应釜中，升温到160℃，自生压力下水热反应12小时；
(5)室温下原液静置1天，然后水洗，再经抽滤，烘干，得到黑色的氧化铜介孔纳米片粉体。
对本发明所制备的氧化铜粉体,进行X射线衍射分析，如图1所示，样品为单斜相氧化铜粉体，结晶度高。经TEM测试观察氧化铜的微观形貌，如图2所示，可以看出制备的氧化铜为纳米片状，同时纳米片上分布着介孔结构，深色部分为氧化铜，浅色部分为介孔结构。为进一步表征产物的介孔结构，进行了N2吸附-脱附测试，等温曲线如图3所示，为Ⅳ型吸附-脱附等温曲线,体现了样品的介孔结构特征。图4为由BJH法根据等温曲线计算得到的产物的孔径分布图，在2-5nm附近存在着三个峰对应于氧化铜纳米片上的孔状结构。氧化铜介孔纳米片的长度为115～192纳米，宽度为36～86纳米，厚度为8～24纳米的纳米片，且纳米片上分布有孔径为2～5纳米的介孔结构，其BET比表面积为34.7m2/g，孔体积为0.26cm3/g。
实施例2
将实施例1中步骤(3)中的回流反应时间定2为小时，其他步骤同实施例1。得到产物同
实施例1。
实施例3
将实施例1中步骤(4)中的温度调节到120℃，其他步骤同实施例1。得到的产物同实施例1。
实施例4
将实施例1中步骤(4)中的温度调节到140℃，其他步骤同实施例1。得到的产物同实施例1。
实施例5
将实施例1中步骤(4)中的水热反应时间定为24小时,其他步骤同实施例1。得到的产物同实施例1。
实施例6
将实施例1中步骤(4)中的水热反应时间定为36小时，其他步骤同实施例1。得到的产物同实施例1。
实施例7
将实施例1中步骤(1)中的乙酸铜的量加倍，步骤(2)中的氢氧化钠的量加倍，其他步骤同
实施例1。得到的产物同实施例1。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (3)
1.一种氧化铜介孔纳米片的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
（1）制备20份浓度为0.00045~0.0009摩尔/毫升的乙酸铜水溶液，待用；
（2）制备20份浓度为0.036~0.072克/毫升的氢氧化钠水溶液，待用；
（3）在搅拌条件下，将步骤(1) (2)中配制的溶液依次加入到回流反应器中，升温至回流反应温度，反应1~4小时；
（4）然后将步骤(3)中所得混合物移到高压反应釜中，密封升温到120℃~160℃，自生压力下水热反应12~36小时；
（5）室温下原液静置0~3天，然后水洗，再经抽滤，烘干，得到黑色的氧化铜介孔纳米片。
2.如权利要求1所述的氧化铜介孔纳米片的制备方法，其特征为所述的步骤（3）中的回流反应温度为100℃。
3.如权利要求1所述的氧化铜介孔纳米片的制备方法，其特征为所述的氧化铜介孔纳米片的长度为115~192纳米，宽度为36~86纳米，厚度为8~24纳米的纳米片，且纳米片上分布有孔径为2~5纳米的介孔结构，其BET比表面积为34.7m2/g，孔体积为0.26cm3/g。
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