CN113059173B - 一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，包括以下步骤：一、将聚乙二醇和氯化铜溶解在去离子水中；二、向混合溶液中加入氨水；三、将铜氨络合溶液进行水浴并加入氢氧化钠溶液；四、将铜氧化物纳米片进行氢气热还原处理，得到叶片状多孔铜纳米片。本发明通过铜离子与氨结合形成铜氨络合溶液，加入氢氧化钠溶液生成氢氧化铜纳米线，在水浴下，被氧化形成氧化铜，并且在氨的吸附作用下形成氧化铜纳米片，采用热还原处理，在不改变其片状形貌的同时获得多孔叶片状铜纳米片，得到的叶片状多孔铜纳米片具有较小的厚度和较大的片径，具有分散性好、粒径均匀和洁净度高的优点，可作为柔性印刷电路用纳米金属导电填料。

Description

一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法。
背景技术
柔性电子技术的蓬勃发展对柔性印刷电路用导电填料的要求越来越高，不但需要优异的导电性，还需要较低的成本。铜是一种储量大、价格低、导电性能优异的金属材料，将其制备成纳米材料是金属导电填料的一个重要发展方向。
由于形貌和尺寸的巨大差异，铜纳米材料可分为纳米颗粒、纳米线和纳米片等。目前制备技术简单的铜纳米颗粒已经实现了产业化，而制备技术相对复杂的铜纳米线和铜纳米片较难产业化。与铜纳米颗粒相比，一维结构的铜纳米线和二维结构的铜纳米片在柔性印刷电路进行变形时仍然可形成较好的接触，可作为柔性印刷电路中较为优异的导电填料。因此，开发铜纳米片的简单制备技术对柔性印刷电子产业的发展具有十分重要的意义。
目前制备铜纳米片的方法主要集中在液相还原法和电化学法，其中液相还原法具有操作简单、设备依赖性低的特点，是制备铜纳米片的常用方法。然而现有液相还原法制备铜纳米片普遍需要加入大量有机溶剂、长链表面活性剂或软硬模板，这给铜纳米片的清洗提纯带来了巨大不便。被有机物附着的铜纳米片在作为导电填料应用于印刷电路时，必然会导致电路电阻增加，不利于柔性电子产品性能的提高。
因此，需要提供一种无需大量有机溶剂，且具有较小的厚度和较大的片径，可作为优异的柔性印刷电路用铜基导电填料的叶片状多孔铜纳米片的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法。该方法在液相中通过铜离子与氨结合形成铜氨络合溶液，加入氢氧化钠溶液生成氢氧化铜纳米线，在水浴条件下，被氧化形成氧化铜，并且在氨的吸附作用下组装形成叶片状氧化铜纳米片，采用氢气热还原处理所得氧化铜纳米片，可在不改变其片状形貌的同时获得多孔叶片状铜纳米片，得到的叶片状多孔铜纳米片具有较小的厚度和较大的片径，具有分散性好、粒径均匀和洁净度高的优点。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将聚乙二醇和氯化铜溶解在去离子水中，得到混合溶液；所述混合溶液中聚乙二醇的质量浓度为1g/L～4g/L，氯化铜的质量浓度为0.5g/L～5g/L；
步骤二、向步骤一中得到的混合溶液中加入氨水，然后进行搅拌，得到铜氨络合溶液；
步骤三、将步骤二中得到的铜氨络合溶液在搅拌条件下进行水浴加热，随后向铜氨络合溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液进行反应，得到铜氧化物纳米片；所述水浴加热的温度为75℃～95℃，所述反应的时间为0.5h～5h；
步骤四、将步骤三中得到的铜氧化物纳米片进行氢气热还原处理，得到叶片状多孔铜纳米片；所述氢气热还原处理的条件为：采用氢气作为还原气氛，以1℃/min～10℃/min的升温速率加热至150℃～200℃后保温0.5h～2h。
本发明在液相中通过铜离子与氨结合形成铜氨络合溶液，通过逐滴加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH使其生成氢氧化铜纳米线，在水浴条件下，氢氧化铜会被氧化形成氧化铜，并且在氨的吸附作用下组装形成叶片状氧化铜纳米片，采用氢气热还原处理所得氧化铜纳米片，可在不改变其片状形貌的同时获得多孔叶片状铜纳米片；本发明通过加入聚乙二醇起到表面活性剂的作用，促进了纳米铜片的形成，通过控制聚乙二醇的质量浓度，保证对纳米铜片的形成具有最大的增益效果，保证了得到的铜氧化物纳米片非常容易被清洗干净，节约资源，降低成本，通过水浴加热，加速反应的进行，提高生产效率，通过控制氢气热还原处理的参数，在不破坏氧化铜纳米片的形貌的前提下，充分将氧化铜纳米片还原为叶片状多孔铜纳米片。
上述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤一中所述聚乙二醇为聚乙二醇8000，所述混合溶液的体积为0.1L～1L。本发明采用聚乙二醇8000，具有易溶于水，且廉价易得的优点。
上述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加入氨水的体积为0.1mL～1mL，所述氨水的物质的量浓度为2mol/L，所述搅拌的时间为0.4h～0.6h。本发明通过控制加入氨水的浓度和体积，相对于反应液的体积来说很小，基本不会改变原溶液中各溶质的浓度，可以更好的控制反应过程，促进纳米铜片的自组装反应，保证了铜离子与氨充分络合形成铜氨络合溶液，防止了氨水的体积过低会导致的纳米片自组装的效果较弱和氨水的体积过高也无法产生更多的增益的问题，通过控制搅拌的时间从而控制反应时间，使混合溶液与氨水充分混合，保证了铜和氨充分络合，形成均匀的铜氨络合溶液。
上述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，所述加入氨水的体积为0.5mL。本发明通过控制加入氨水的体积，保证了铜和氨充分络合，形成均匀的铜氨络合溶液。
上述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤三中所述水浴加热的温度为95℃。本发明通过控制水浴的温度，加速反应的进行，节约反应时间，提高生产效率，而95℃为接近水沸点的温度，较高的温度可以显著提高反应速率，水浴加热温度太低会导致反应不发生或发生较缓慢，而100℃左右时水会沸腾，因此水浴加热温度必然低于100℃，而95℃水不会沸腾但温度较高起到最佳的水浴效果。
上述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤三中所述加入氢氧化钠溶液的体积为1mL～5mL，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为6mol/L。本发明通过控制氢氧化钠溶液的体积和浓度，相对于反应液的体积来说很小，基本不会改变原溶液中各溶质的浓度，可以更好的控制反应过程，保证了溶液中的铜离子完全反应，生成氢氧化铜纳米线，防止了氢氧化钠溶液加入体积较低会使反应不充足和氢氧化钠溶液加入体积较大无法产生更多的增益的问题。
上述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，所述加入氢氧化钠溶液的体积为2mL。本发明通过控制氢氧化钠溶液的浓度，确保铜离子充分反应，保证对纳米铜片的形成具有最大的增益效果。
上述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤三中所述反应的时间为0.5h。本发明通过控制反应时间，保证了氢氧化铜会被充分氧化形成氧化铜，并且在氨的吸附作用下组装形成叶片状氧化铜纳米片，提高了制备效率。
上述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤四中所述氢气热还原处理的条件为：采用氢气作为还原气氛，以2℃/min的升温速率加热至150℃后保温1h。本发明通过采用氢气作为还原气氛，将氧化铜纳米片还原为叶片状多孔铜纳米片，通过控制升温速率，保证了加热炉升温缓和，防止升温惯性导致峰值温度过高，通过在150℃下保温1h，在不破坏氧化铜纳米片的形貌的前提下，保证氧化铜纳米片被充分还原为铜纳米片，且铜纳米片不会发生熔化，避免了还原温度过低或时间过短导致的还原不充分，避免了还原温度过高导致的还原后的纳米铜片发生熔化的不足，防止还原时间过长导致的浪费能源。
上述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤四中所述氢气为体积纯度不小于99.99％的高纯氢气。本发明通过采用高纯氢气，在还原反应中不会引入新的杂质，保证了得到的叶片状多孔铜纳米片的纯度，提高了叶片状多孔铜纳米片的质量。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在液相中通过铜离子与氨结合形成铜氨络合溶液，通过加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH使其生成氢氧化铜纳米线，在水浴条件下，氢氧化铜会被氧化形成氧化铜，并且在氨的吸附作用下组装形成叶片状氧化铜纳米片，采用氢气热还原处理所得氧化铜纳米片，可在不改变其片状形貌的同时获得多孔叶片状铜纳米片，得到的叶片状多孔铜纳米片具有较小的厚度和较大的片径，具有分散性好、粒径均匀和洁净度高的优点，可作为柔性印刷电路用纳米金属导电填料，使导电填料之间具有更好的接触性。
2、本发明采用聚乙二醇作为表面活性剂，易溶于水，并且加入量极少，这可以使铜氧化物纳米片非常容易被清洗干净，节约资源，降低成本；通过控制氨水的浓度和体积，在不改变各溶质浓度的条件下促进纳米铜片的自组装反应，保证对纳米铜片的形成具有最大的增益效果；通过水浴加热，加速反应的进行，提高生产效率；通过控制氢氧化钠溶液的浓度和体积确保铜离子充分反应，保证对纳米铜片的形成具有最大的增益效果；通过控制氢气热还原处理的参数，在不破坏氧化铜纳米片的形貌的前提下，充分将氧化铜纳米片还原为叶片状多孔铜纳米片。
3、本发明所需原料来源丰富，不需要加入过多的有机物，基本不会产生有毒有害废弃物，绿色环保。
4、本发明通过在液相中进行络合和氧化反应，然后在还原气氛中进行还原反应制备了叶片状多孔铜纳米片，操作简单、反应条件温和、环境友好、成本低，整个反应不需要大型仪器设备，不需要高温高压条件，制备成本低，易于工业化生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的叶片状多孔铜纳米片的低倍SEM图。
图2为本发明实施例1制备的叶片状多孔铜纳米片的高倍SEM图。
图3为本发明实施例1制备的叶片状多孔铜纳米片的XRD图
具体实施方式
本发明通过实施例1～实施例5进行详细说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将聚乙二醇和氯化铜溶解在去离子水中，得到混合溶液；所述混合溶液中聚乙二醇的质量浓度为1g/L，氯化铜的质量浓度为1g/L，所述聚乙二醇为聚乙二醇8000；所述混合溶液的体积为0.5L；
步骤二、向步骤一中得到的混合溶液中加入氨水，然后进行搅拌，得到铜氨络合溶液；所述加入氨水的体积为0.5mL，所述氨水的物质的量浓度为2mol/L，所述搅拌的时间为0.5h；
步骤三、将步骤二中得到的铜氨络合溶液在搅拌条件下进行水浴加热，随后向铜氨络合溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液进行反应，得到铜氧化物纳米片；所述水浴加热的温度为95℃，所述加入氢氧化钠溶液的体积为2mL，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为6mol/L，所述反应的时间为0.5h；
步骤四、将步骤三中得到的铜氧化物纳米片进行氢气热还原处理，得到叶片状多孔铜纳米片；所述氢气热还原处理的条件为：采用氢气作为还原气氛，以2℃/min的升温速率加热至150℃后保温1h；所述氢气为体积纯度不小于99.99％的高纯氢气。
经检测，本实施例制备的叶片状多孔铜纳米片呈多孔的叶片状，片厚为50nm左右，片径为1μm～2μm。
图1为本实施例制备的叶片状多孔铜纳米片的低倍SEM图，图2为本实施例制备的叶片状多孔铜纳米片的高倍SEM图，从图1和图2中可以看出，制备的叶片状多孔铜纳米片呈多孔的叶片状，分散性好，尺寸均匀，片厚为50nm左右，片径为1μm～2μm。
图3为本实施例制备的叶片状多孔铜纳米片的XRD图，从图3中可以看出，制备的叶片状多孔铜纳米片的纯度较高，基本为单质铜相。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将聚乙二醇和氯化铜溶解在去离子水中，得到混合溶液；所述混合溶液中聚乙二醇的质量浓度为4g/L，氯化铜的质量浓度为5g/L，所述聚乙二醇为聚乙二醇8000；所述混合溶液的体积为1L；
步骤二、向步骤一中得到的混合溶液中加入氨水，然后进行搅拌，得到铜氨络合溶液；所述加入氨水的体积为1mL，所述氨水的物质的量浓度为2mol/L，所述搅拌的时间为0.6h；
步骤三、将步骤二中得到的铜氨络合溶液在搅拌条件下进行水浴加热，随后向铜氨络合溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液进行反应，得到铜氧化物纳米片；所述水浴加热的温度为95℃，所述加入氢氧化钠溶液的体积为5mL，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为6mol/L，所述反应的时间为5h；
步骤四、将步骤三中得到的铜氧化物纳米片进行氢气热还原处理，得到叶片状多孔铜纳米片；所述氢气热还原处理的条件为：采用氢气作为还原气氛，以10℃/min的升温速率加热至200℃后保温0.5h；所述氢气为体积纯度为99.99％的高纯氢气。
经检测，本实施例制备的叶片状多孔铜纳米片呈多孔的叶片状，片厚为50nm左右，片径为1μm～2μm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将聚乙二醇和氯化铜溶解在去离子水中，得到混合溶液；所述混合溶液中聚乙二醇的质量浓度为1g/L，氯化铜的质量浓度为0.5g/L，所述聚乙二醇为聚乙二醇8000；所述混合溶液的体积为0.1L；
步骤二、向步骤一中得到的混合溶液中加入氨水，然后进行搅拌，得到铜氨络合溶液；所述加入氨水的体积为0.1mL，所述氨水的物质的量浓度为2mol/L，所述搅拌的时间为0.4h；
步骤三、将步骤二中得到的铜氨络合溶液在搅拌条件下进行水浴加热，随后向铜氨络合溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液进行反应，得到铜氧化物纳米片；所述水浴加热的温度为75℃，所述加入氢氧化钠溶液的体积为1mL，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为6mol/L，所述反应的时间为1h；
步骤四、将步骤三中得到的铜氧化物纳米片进行氢气热还原处理，得到叶片状多孔铜纳米片；所述氢气热还原处理的条件为：采用氢气作为还原气氛，以2℃/min的升温速率加热至150℃后保温2h；所述氢气为体积纯度为99.99％的高纯氢气。
经检测，本实施例制备的叶片状多孔铜纳米片呈多孔的叶片状，片厚为50nm左右，片径为1μm～2μm。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将聚乙二醇和氯化铜溶解在去离子水中，得到混合溶液；所述混合溶液中聚乙二醇的质量浓度为2g/L，氯化铜的质量浓度为2g/L，所述聚乙二醇为聚乙二醇8000；所述混合溶液的体积为0.7L；
步骤二、向步骤一中得到的混合溶液中加入氨水，然后进行搅拌，得到铜氨络合溶液；所述加入氨水的体积为0.8mL，所述氨水的物质的量浓度为2mol/L，所述搅拌的时间为0.5h；
步骤三、将步骤二中得到的铜氨络合溶液在搅拌条件下进行水浴加热，随后向铜氨络合溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液进行反应，得到铜氧化物纳米片；所述水浴加热的温度为95℃，所述加入氢氧化钠溶液的体积为4mL，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为6mol/L，所述反应的时间为1h；
步骤四、将步骤三中得到的铜氧化物纳米片进行氢气热还原处理，得到叶片状多孔铜纳米片；所述氢气热还原处理的条件为：采用氢气作为还原气氛，以1℃/min的升温速率加热至170℃后保温0.5h；所述氢气为体积纯度为99.99％的高纯氢气。
经检测，本实施例制备的叶片状多孔铜纳米片呈多孔的叶片状，片厚为50nm左右，片径为1μm～2μm。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将聚乙二醇和氯化铜溶解在去离子水中，得到混合溶液；所述混合溶液中聚乙二醇的质量浓度为1g/L，氯化铜的质量浓度为1g/L，所述聚乙二醇为聚乙二醇8000；所述混合溶液的体积为0.4L；
步骤二、向步骤一中得到的混合溶液中加入氨水，然后进行搅拌，得到铜氨络合溶液；所述加入氨水的体积为0.4mL，所述氨水的物质的量浓度为2mol/L，所述搅拌的时间为0.5h；
步骤三、将步骤二中得到的铜氨络合溶液在搅拌条件下进行水浴加热，随后向铜氨络合溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液进行反应，得到铜氧化物纳米片；所述水浴加热的温度为85℃，所述加入氢氧化钠溶液的体积为2mL，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为6mol/L，所述反应的时间为0.5h；
步骤四、将步骤三中得到的铜氧化物纳米片进行氢气热还原处理，得到叶片状多孔铜纳米片；所述氢气热还原处理的条件为：采用氢气作为还原气氛，以10℃/min的升温速率加热至170℃后保温0.5h；所述氢气为体积纯度为99.99％的高纯氢气。
经检测，本实施例制备的叶片状多孔铜纳米片呈多孔的叶片状，片厚为50nm左右，片径为1μm～2μm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将聚乙二醇和氯化铜溶解在去离子水中，得到混合溶液；所述混合溶液中聚乙二醇的质量浓度为1g/L～4g/L，氯化铜的质量浓度为0.5g/L～5g/L；所述聚乙二醇为聚乙二醇8000，所述混合溶液的体积为0.1L～1L；
步骤二、向步骤一中得到的混合溶液中加入氨水，然后进行搅拌，得到铜氨络合溶液；所述加入氨水的体积为0.1mL～1mL，所述氨水的物质的量浓度为2mol/L；
步骤三、将步骤二中得到的铜氨络合溶液在搅拌条件下进行水浴加热，随后向铜氨络合溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液进行反应，得到铜氧化物纳米片；所述水浴加热的温度为75℃～95℃，所述反应的时间为0.5h～5h；所述加入氢氧化钠溶液的体积为1mL～5mL，所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为6mol/L；
步骤四、将步骤三中得到的铜氧化物纳米片进行氢气热还原处理，得到叶片状多孔铜纳米片；所述氢气热还原处理的条件为：采用氢气作为还原气氛，以1℃/min～10℃/min的升温速率加热至150℃～200℃后保温0.5h～2h。
2.根据权利要求1所述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤二中所述搅拌的时间为0.4h～0.6h。
3.根据权利要求2所述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的体积为0.5L，所述加入氨水的体积为0.5mL。
4.根据权利要求1所述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤三中所述水浴加热的温度为95℃。
5.根据权利要求1所述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，所述加入氢氧化钠溶液的体积为2mL。
6.根据权利要求5所述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤三中所述反应的时间为0.5h。
7.根据权利要求1所述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤四中所述氢气热还原处理的条件为：采用氢气作为还原气氛，以2℃/min的升温速率加热至150℃后保温1h。
8.根据权利要求7所述的一种叶片状多孔铜纳米片的制备方法，其特征在于，步骤四中所述氢气为体积纯度不小于99.99％的高纯氢气。
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