CN111969218A - 一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,该方法包括:一、将铱盐和铜盐溶解在去离子水中得混合溶液;二、向混合溶液中加入氧化石墨烯粉末超声分散得悬浊液;三、将悬浊液雾化干燥得氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末;四、将氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末进行同步热还原处理得石墨烯基铱铜纳米复合材料。本发明采用喷雾干燥结合同步热还原的方法,使得铱、铜混合盐的纳米粒子均匀负载在氧化石墨烯的表面,减少了铱、铜混合盐的纳米粒子的团聚,增加了石墨烯基铱铜纳米复合材料表面的活性位点数量,改善了石墨烯基铱铜纳米复合材料的催化性能,提高其使用寿命和利用效率,且制备成本低,对环境友好,适用于电催化析氧反应。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法。
背景技术
氢能是一种环境友好型的可再生能源,在燃料电池领域具有极高的应用价值。氢的来源主要包括有机物和水的裂解,其中电裂解水被认为是制备氢气的最佳方式。电催化裂解水的过程中,1个氢分子的产生需要2个电子的转移,1个氧分子的产生需要4个电子的转移,因此水的裂解速率主要取决于阳极上的析氧反应的速率。
催化剂是提高电催化反应速率的材料,目前在析氧反应中催化活性最高的是铱及其氧化物,但是铱的价格昂贵,导致其广泛应用受限。纳米合金粒子催化剂是较有前景的使用形式,但单独使用时极易发生团聚,导致活性位点减少。因此,纳米复合材料引起了人们的关注。通过掺杂其他无机、有机材料以提高铱的催化效率成为了研究热点。公开号CN103331172A的专利披露了一种质子交换膜燃料电池非铂氢阳极催化剂的制备方法,该方法通过镍离子与氨络合形成络合阳离子,并利用镍氨络合离子与铱络合阴离子的静电吸附共沉淀在碳上,再进行还原热处理获得碳载铱镍合金催化剂。细小的铱镍合金离子均匀分散在功能化的碳粉表面,形成氢氧化活性优于商业Pt/C催化剂的碳载铱镍合金催化剂。但是,在研磨碳载铱镍络合物时,其研磨程度受限,并且碳粉本身形貌差异大,因此催化剂整体的均匀性与分散性较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法。该方法采用喷雾干燥结合同步热还原的方法,制备铱、铜混合盐的纳米粒子,并均匀负载在氧化石墨烯的表面,减少了铱、铜混合盐的纳米粒子的团聚,增加了石墨烯基铱铜纳米复合材料表面的活性位点数量,极大地改善了石墨烯基铱铜纳米复合材料的催化性能,提高其使用寿命和利用效率。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将铱盐和铜盐溶解在去离子水中,得到混合溶液;所述混合溶液中铱盐和铜盐的总浓度为0.5g/L~5g/L,且铱与铜的元素摩尔比为(1:4)~(7:3);
步骤二、向步骤一中制备得到的混合溶液中加入氧化石墨烯粉末,然后进行超声分散,得到悬浊液;所述氧化石墨烯粉末的质量为混合溶液中金属当量的1~5倍;
步骤三、将步骤二中得到的悬浊液送入到喷雾干燥机中进行雾化干燥,得到氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末;所述悬浊液的进料速率为50mL/h~200mL/h,所述雾化干燥的温度为120℃~250℃;
步骤四、将步骤三中得到的氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末放置于热处理炉中进行同步热还原处理,得到石墨烯基铱铜纳米复合材料;所述同步热还原处理的过程为:采用氢气或含氢混合气作为还原气氛,以5℃/min~15℃/min的速率升温至400℃~600℃保温0.5h~4h。
本发明采用喷雾干燥方法,通过控制喷雾干燥的工艺参数,将铱盐、铜盐和氧化石墨烯粉末的悬浊液转化为氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末,使得铱、铜混合盐的纳米粒子均匀负载分散在氧化石墨烯的表面,减少了铱、铜混合盐的纳米粒子的团聚,结合同步热还原得到石墨烯基铱铜纳米复合材料,使得较小粒径的铱铜纳米粒子均匀分散在石墨烯表面,从而增加了石墨烯基铱铜纳米复合材料表面的电催化活性位点数量,极大地改善了石墨烯基铱铜纳米复合材料的催化性能,提高其使用寿命和利用效率,适用于电催化析氧反应。
上述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述铱盐为IrCl3或(NH3)2IrCl6。
上述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述铜盐为CuCl2、Cu(NO3)2或Cu(Ac)2。
上述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述混合溶液中铱与铜的元素摩尔比为1:1。
上述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述氧化石墨烯粉末的质量为混合溶液中金属当量的1倍。
上述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中所述悬浊液的进料速率为50mL/h,所述雾化干燥的温度为120℃。
上述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤四中所述含氢混合气为氢气和氩气的混合气体,或者含氢混合气为氢气和氮气的混合气体,且含氢混合气中氢气的体积分数为4%~8%。
上述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤四中所述同步热还原处理的过程为:采用氢气或含氢混合气作为还原气氛,以10℃/min的速率升温至400℃保温0.5h。
本发明中金属当量为混合溶液中金属离子总摩尔量对应的金属总质量。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用喷雾干燥结合同步热还原的方法,通过控制喷雾干燥的工艺参数制备铱、铜混合盐的纳米粒子,并均匀负载在氧化石墨烯的表面,减少了铱、铜混合盐的纳米粒子的团聚,增加了石墨烯基铱铜纳米复合材料表面的活性位点数量,极大地改善了石墨烯基铱铜纳米复合材料的催化性能,提高其使用寿命和利用效率,适用于电催化析氧反应。。
2、本发明掺杂的铜的载流子浓度较高,与铱形成的合金具有较高的导电能力,有利于提高石墨烯基铱铜纳米复合材料的催化效率,而掺杂的二维纳米材料石墨烯具有较大的比表面积和优异的电子迁移率,进一步提高了墨烯基铱铜纳米复合材料的催化性能。
3、本发明通过掺杂铜,在保证石墨烯基铱铜纳米复合材料催化性能的基础上减少了铱的使用量,降低了制备成本。
4、本发明避免了化学法制备石墨烯金属纳米复合材料过程中常用有毒有害添加剂的使用,具有环境友好性。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的石墨烯基铱铜纳米复合材料的SEM图。
图2为本发明实施例2制备的石墨烯基铱铜纳米复合材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将IrCl3和CuCl2溶解在去离子水中,得到混合溶液;所述混合溶液中IrCl3和CuCl2的总浓度为1g/L,且铱与铜的元素摩尔比为1:1;
步骤二、向步骤一中制备得到的混合溶液中加入氧化石墨烯粉末,然后进行超声分散1h,得到悬浊液;所述氧化石墨烯粉末的质量为混合溶液中金属当量的1倍;
步骤三、将步骤二中得到的悬浊液以50mL/h的送料速率送入到喷雾干燥机中,在120℃下进行雾化干燥,得到氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末;
步骤四、将步骤三中得到的氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末放置于管式炉中进行同步热还原处理,得到石墨烯基铱铜纳米复合材料;所述同步热还原处理的过程为:采用氢气作为还原气氛,以10℃/min的速率升温至400℃保温0.5h。
图1为本实施例制备的石墨烯基铱铜纳米复合材料的SEM图,从图1可以看出,石墨烯表面较为平整,且IrCu纳米粒子均匀分散在石墨烯表面,平均粒径为20nm左右,说明本实施例通过控制较低的进料速率,使得悬浊液分散的小液滴具有较小的尺寸,干燥后即可获得粒径较小的纳米粒子,而适中的干燥温度和热还原温度可以使石墨烯表面的平整性得到较好的保持。
本实施例中的还原气氛还可为含氢混合气,含氢混合气为氢气和氩气的混合气体,或者含氢混合气为氢气和氮气的混合气体,且含氢混合气中氢气的体积分数为4%~8%。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将IrCl3和CuCl2溶解在去离子水中,得到混合溶液;所述混合溶液中IrCl3和CuCl2的总浓度为5g/L,且铱与铜的元素摩尔比为1:1;
步骤二、向步骤一中制备得到的混合溶液中加入氧化石墨烯粉末,然后进行超声分散1h,得到悬浊液;所述氧化石墨烯粉末的质量为混合溶液中金属当量的1倍;
步骤三、将步骤二中得到的悬浊液以200mL/h的送料速率送入到喷雾干燥机中,在250℃下进行雾化干燥,得到氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末;
步骤四、将步骤三中得到的氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末放置于管式炉中进行同步热还原处理,得到石墨烯基铱铜纳米复合材料;所述同步热还原处理的过程为:采用氢气作为还原气氛,以10℃/min的速率升温至500℃保温0.5h。
图2为本实施例制备的石墨烯基铱铜纳米复合材料的SEM图,从图2可以看出,石墨烯表面有一定的褶皱,IrCu纳米粒子分散在石墨烯表面,但与图1相比,IrCu纳米粒子的分散均匀性有所下降,且粒度分布增大,说明本实施例采用较大的进料速率,导致液滴得不到均匀的分散,有的液滴甚至在干燥前会发生碰撞聚合,导致干燥后颗粒的粒度均匀性降低,同时较高的干燥温度和热还原温度也会导致石墨烯褶皱,形成图2所示的形貌。
本实施例中的还原气氛还可为含氢混合气,含氢混合气为氢气和氩气的混合气体,或者含氢混合气为氢气和氮气的混合气体,且含氢混合气中氢气的体积分数为4%~8%。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将IrCl3和CuCl2溶解在去离子水中,得到混合溶液;所述混合溶液中IrCl3和CuCl2的总浓度为0.5g/L,且铱与铜的元素摩尔比为1:4;
步骤二、向步骤一中制备得到的混合溶液中加入氧化石墨烯粉末,然后进行超声分散1h,得到悬浊液;所述氧化石墨烯粉末的质量为混合溶液中金属当量的2倍;
步骤三、将步骤二中得到的悬浊液以100mL/h的送料速率送入到喷雾干燥机中,在150℃下进行雾化干燥,得到氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末;
步骤四、将步骤三中得到的氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末放置于管式炉中进行同步热还原处理,得到石墨烯基铱铜纳米复合材料;所述同步热还原处理的过程为:采用氢气作为还原气氛,以15℃/min的速率升温至500℃保温1h。
本实施例中的还原气氛还可为含氢混合气,含氢混合气为氢气和氩气的混合气体,或者含氢混合气为氢气和氮气的混合气体,且含氢混合气中氢气的体积分数为4%~8%。
实施例4
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将(NH3)2IrCl6和Cu(NO3)2溶解在去离子水中,得到混合溶液;所述混合溶液中(NH3)2IrCl6和Cu(NO3)2的总浓度为1g/L,且铱与铜的元素摩尔比为1:1;
步骤二、向步骤一中制备得到的混合溶液中加入氧化石墨烯粉末,然后进行超声分散,得到悬浊液;所述氧化石墨烯粉末的质量为混合溶液中金属当量的5倍;
步骤三、将步骤二中得到的悬浊液以100mL/h的送料速率送入到喷雾干燥机中,在150℃下进行雾化干燥,得到氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末;
步骤四、将步骤三中得到的氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末放置于管式炉中进行同步热还原处理,得到石墨烯基铱铜纳米复合材料;所述同步热还原处理的过程为:采用氢气作为还原气氛,以5℃/min的速率升温至500℃保温4h。
本实施例中的还原气氛还可为含氢混合气,含氢混合气为氢气和氩气的混合气体,或者含氢混合气为氢气和氮气的混合气体,且含氢混合气中氢气的体积分数为4%~8%。
实施例5
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将(NH3)2IrCl6和Cu(Ac)2溶解在去离子水中,得到混合溶液;所述混合溶液中(NH3)2IrCl6和Cu(Ac)2的总浓度为0.5g/L,且铱与铜的元素摩尔比为7:3;
步骤二、向步骤一中制备得到的混合溶液中加入氧化石墨烯粉末,然后进行超声分散,得到悬浊液;所述氧化石墨烯粉末的质量为混合溶液中金属当量的2倍;
步骤三、将步骤二中得到的悬浊液以150mL/h的送料速率送入到喷雾干燥机中,在250℃下进行雾化干燥,得到氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末;
步骤四、将步骤三中得到的氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末放置于管式炉中进行同步热还原处理,得到石墨烯基铱铜纳米复合材料;所述同步热还原处理的过程为:采用氢气的体积分数为8%的氢气和氩气的混合气体作为还原气氛,以5℃/min的速率升温至600℃保温4h。
本实施例中的还原气氛还可为氢气或者含氢混合气,含氢混合气为氢气和氩气的混合气体,或者含氢混合气为氢气和氮气的混合气体,且含氢混合气中氢气的体积分数为4%~8%(氢气的体积分数为8%的氢气和氩气的混合气体除外)。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将铱盐和铜盐溶解在去离子水中,得到混合溶液;所述混合溶液中铱盐和铜盐的总浓度为0.5g/L~5g/L,且铱与铜的元素摩尔比为(1:4)~(7:3);
步骤二、向步骤一中制备得到的混合溶液中加入氧化石墨烯粉末,然后进行超声分散,得到悬浊液;所述氧化石墨烯粉末的质量为混合溶液中金属当量的1~5倍;
本发明中金属当量为混合溶液中金属离子总摩尔量对应的金属总质量。
步骤三、将步骤二中得到的悬浊液送入到喷雾干燥机中进行雾化干燥,得到氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末;所述悬浊液的进料速率为50mL/h~200mL/h,所述雾化干燥的温度为120℃~250℃;
步骤四、将步骤三中得到的氧化石墨烯负载混合金属盐的粉末放置于热处理炉中进行同步热还原处理,得到石墨烯基铱铜纳米复合材料;所述同步热还原处理的过程为:采用氢气或含氢混合气作为还原气氛,以5℃/min~15℃/min的速率升温至400℃~600℃保温0.5h~4h。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述铱盐为IrCl3或(NH3)2IrCl6。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述铜盐为CuCl2、Cu(NO3)2或Cu(Ac)2。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤一中所述混合溶液中铱与铜的元素摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤二中所述氧化石墨烯粉末的质量为混合溶液中金属当量的1倍。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤三中所述悬浊液的进料速率为50mL/h,所述雾化干燥的温度为120℃。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤四中所述含氢混合气为氢气和氩气的混合气体,或者含氢混合气为氢气和氮气的混合气体,且含氢混合气中氢气的体积分数为4%~8%。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯基铱铜纳米复合材料的制备方法,其特征在于,步骤四中所述同步热还原处理的过程为:采用氢气或含氢混合气作为还原气氛,以10℃/min的速率升温至400℃保温0.5h。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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