CN110194953A - 生物质基荧光碳量子点、其制备方法及应用 - Google Patents

生物质基荧光碳量子点、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生物质基荧光碳量子点、其制备方法及应用。本发明以环境友好的生物质材料为原料，通过简单的一步水热法制备了一种生物质基碳量子点，制得的荧光碳量子点具有优异的荧光性能，对银离子具有高灵敏的荧光探针效果，能够准确检测溶液中银离子含量，并且银离子浓度与碳量子点混合溶液荧光强度的相关系数能够达到0.992。

Description

生物质基荧光碳量子点、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于纳米荧光材料检测技术领域，具体地说是制备一种荧光碳量子点、其制备方法及应用。
背景技术
银是一种贵重金属，又是一种重要的环境元素。然而，含银化合物的过度使用无疑会对环境造成污染，并危害人体健康。目前测定银含量的方法主要有：硫氰酸盐滴定法、原子吸收光谱法、氯化钠沉淀和电感耦合等离子体光谱法等。这些方法存在准确度差，实际操作复杂等缺点，因此发展简便灵敏的银离子检测方法具有重要的意义和经济价值。
碳量子点是一种新型的碳基零维材料，因其具有优异的光学性质、良好的水溶性、环境友好性、广泛的原料来源等优点，被广泛应用于医学成像、环境中重金属离子检测、化学分析和光电器件等领域。目前，有两种主要的途径可以获得碳量子点：一是从上到下的合成方法，主要是通过物理或化学方法从大尺寸的碳骨架上剥落下纳米碳颗粒而合成碳量子点。包括弧光放电法、电化学法和激光刻蚀法等；二是自下而上的合成方法，主要是通过一些有机小分子作为前驱体，通过一系列的化学反应制备碳量子点。主要包括微波消解合成法、超声振荡法、溶剂热法、强酸氧化法以及水热法等。
目前，有机分子通常被认为是形成高质量碳量子点的最可靠的前驱体。然而，大多数有机分子仍然价格昂贵，同时具有一定毒性，对自然环境和人类健康造成危害。因此寻找价廉易得、天然无毒和可持续的生物质原料成为制备碳量子点的有效途径。
发明内容
本发明的目的之一在于针对现有技术不足提供一种以环境友好的生物质材料为原料，通过简单的一步水热法制备一种生物质基荧光碳量子点。
本发明的目的之二在于提供该生物质基荧光碳量子点的制备方法。
一种生物质基荧光碳量子点，其特征在于该生物质基荧光碳量子点是纳米尺度下的零维碳纳米材料；所述生物质基碳量子点的平均直径1.5~3.5 nm。并且所述的碳量子点包含C、N、O、H四种元素。
一种制备上述的生物质基荧光碳量子点的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 在超声条件下，将生物质材料和去离子水按1 mg~100 mg：10 mL的质量体积比混合均匀，之后再向溶液中加入0.1~20 mL碱性水溶液作为碱催化剂，再超声分散溶液10-120分钟，得到均匀分散的待反应溶液；
b. 将步骤a所得待反应溶液在80~230 oC温度下反应2~48 h，得到混合产物溶液，待之冷却后取出；
c. 将步骤b所得混合产物溶液用不大于220 nm孔径的滤膜过滤，将过滤后的溶液转移到透析袋内透析，最后得到生物质基荧光碳量子点溶液。
上述的碱性水溶液采用氢氧化钠、氨水、水合肼、乙二胺、碳酸钠中的一种或几种。
上述的生物质材料为甘蔗渣、芒果叶、木质素、稻壳、淀粉中的一种或几种。
一种上述的本发明制备的生物质基荧光碳量子点在银离子检测中的应用。
本发明制备的生物质基碳量子点在银离子检测中的应用，即将待测银离子溶液样品加入碳量子点溶液中，得到待测银离子溶液样品——碳量子点荧光探针混合溶液，用振荡器将混合溶液进行充分振荡10分钟后，再用荧光分光光度计测量混合溶液的荧光强度，优选在荧光测试过程中激发波长为420 nm，从而得出待测银离子溶液样品中银离子的浓度信息。
本发明制备的生物质基碳量子点能够专一性地检测溶液中的银离子；本发明制备的生物质基碳量子点对银离子的检测浓度不大于500 μmol.L-1。
本发明制得的荧光碳量子点具有优异的荧光性能，对银离子具有选择性识别能力。
本发明方法的特点和优点如下：
1）本发明以生物质材料作为制备原料，来源广，环境友好可持续，成本低；
2）本发明涉及的制备方法简单，通过简单的一步水热法即可制备出荧光性能好，水溶性好、稳定性好的生物质基碳量子点；
3）本发明制备的生物质基碳量子点不含重金属元素如镉、铅等，使用安全、无毒性隐患；
4）本发明制备出的生物质基碳量子点粒径分布均匀，分散性高，平均直径为1.5~3.5nm。
5）本发明制备的生物质基碳量子点作为银离子荧光检测探针，具有极高的灵敏度，能够准确检测溶液中银离子含量，对于银离子浓度的相关系数达到0.992。
附图说明
图1：生物质基碳量子点的X射线衍射图。
图2：生物质基碳量子点的透射电子显微镜图像及其尺寸分布图像。
图3：生物质基碳量子点的傅里叶红外谱图。
图4：生物质基碳量子点的X射线光电子能谱图。
图5：生物质基碳量子点荧光探针对于银离子的荧光强度图以及其相关性图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
生物质基碳量子点的制备
将0.05 g淀粉在超声条件下均匀分散在10 mL水溶液中，之后向溶液中加入600 μL水合肼溶液，再超声分散溶液5分钟。然后将上一步超声分散均匀的溶液转移到25 mL聚四氟乙烯高压反应釜中，在80 oC温度下反应6 h。待之冷却后取出，用220 nm滤膜过滤，将过滤后的溶液转移到透析袋内进行透析，最后得到生物质基碳量子点溶液。将该溶液在100 oC下烘干，最后得到黑色的碳量子点粉末。
实施例2
生物质基碳量子点的制备
将1 g木质素在超声条件下均匀分散在100 mL水溶液中，之后再向溶液中加入6000 μL0.1M碳酸钠水溶液。再超声分散溶液10分钟。然后将上一步超声分散均匀的溶液转入到500mL聚四氟乙烯高压反应釜中，在230 oC温度下反应24 h。待之冷却后取出，用220 nm滤膜过滤，将过滤后的溶液转移到透析袋内进行透析，最后得到生物质碳量子点溶液。将该溶液在80 oC下烘干，最后得到黑色的碳量子点粉末。
实施例3
一种利用生物质基碳量子点检测溶液中银离子浓度的方法，包括以下步骤:
利用本实施例1制备的生物质基碳量子点荧光探针材料进行银离子检测的方法，采用含有生物质基碳量子点荧光探针材料的碳量子点浓度为0.05 mg/mL的溶液，采用一系列0~500 μmol.L-1银离子浓度待测离子溶液作为平行样品组，对应采用2 mL浓度为0.05 mg/mL的碳量子点溶液作为实验试剂，将各待测银离子溶液样品分别对应加入上述不同的碳量子点溶液中，得到对应的待测银离子溶液样品——碳量子点荧光探针混合溶液，用振荡器使混合溶液进行充分振荡10分钟，然后用荧光分光光度计对混合溶液的荧光强度进行分析，在荧光测试过程中激发波长为420 nm，分别测量混合溶液的荧光强度，得到荧光强度之后代入标准曲线的方程中得出银离子浓度，从而得出待测银离子溶液样品中银离子的浓度信息，并且银离子浓度与碳量子点混合溶液荧光强度的相关系数达到0.992。

Claims (5)

1.一种生物质基荧光碳量子点，其特征在于该生物质基荧光碳量子点是纳米尺度下的零维碳纳米材料；所述生物质基碳量子点的平均直径1.5~3.5 nm，并且所述的碳量子点包含C、N、O、H四种元素。
2.一种制备根据权利要求1所述的生物质基荧光碳量子点的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 在超声条件下，将生物质材料和去离子水按1 mg~100 mg：10 mL的质量体积比混合均匀，之后再向溶液中加入0.1~20 mL碱性水溶液作为碱催化剂，再超声分散溶液10-120分钟，得到均匀分散的待反应溶液；
b. 将步骤a所得待反应溶液在80~230 oC温度下反应2~48 h，得到混合产物溶液，待之冷却后取出；
c. 将步骤b所得混合产物溶液用不大于220 nm孔径的滤膜过滤，将过滤后的溶液转移到透析袋内透析，最后得到生物质基荧光碳量子点溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的碱性水溶液采用氢氧化钠、氨水、水合肼、乙二胺、碳酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的生物质材料为甘蔗渣、芒果叶、木质素、稻壳、淀粉中的一种或几种。
5.一种根据权利要求1所述的本发明制备的生物质基荧光碳量子点在银离子检测中的应用。
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