CN110589811A - 一种木质素基石墨烯量子点材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品药品防伪领域，公开了一种木质素基石墨烯量子点材料及其制备方法和应用。所述的木质素基石墨烯量子点是将酸介质或碱介质、氧化剂溶解于去离子水中，加热至60～80℃，搅拌均匀，加入碱木质素在60～80℃保温，所得溶液用水系滤膜过滤，收集滤液，向滤液中加入水合肼，密封后超声，在180～200℃进行水热反应；采用水系滤膜收集滤液，将其置于截留的透析袋中，在去离子水中透析，再进行冷冻干燥制得。本发明不需借助高温热裂解工艺，操作简单，成本低廉；氧化体系完善，氧化剂氧化能力良好。本发明木质素基石墨烯量子点具有良好生物相容性、低生物毒性和优异光致发光性能的优点，可应用于食品药品防伪领域。
Description
技术领域
本发明属于食品药品防伪技术领域，更具体地，涉及一种木质素基石墨烯量子点材料及其制备方法和应用。
背景技术
木质素作为自然界中含量最多的芳香化合物，已成为一种重要的化工原料，特别是通过化学氧化法处理木质素得到的石墨烯量子点，不仅因其出色的生物相容性和光致发光性能而有望应用于生物成像领域，而且在诸如光电器件、高灵敏传感和催化等领域表现出巨大的应用潜力。因此，开发实用且可靠的化学氧化法处理木质素制备石墨烯量子点的研究获到了国内外学者的广泛关注。目前主流的木质素用化学氧化法工艺包括浓硝酸氧化法和混合酸氧化法，两者各具特点。(1)浓硝酸氧化法使用浓硝酸与木质素及其衍生物原料进行反应，浓硝酸既作为氧化剂破坏原料的结构使其发生解聚，又因其强酸性可与原料的解聚产物发生反应进而赋予其氮原子掺杂，再通过进一步的水热反应最终获得可观的光致发光性能、氢键结合和亲水性等；浓硝酸虽然可以实现基于木质素制备石墨烯量子点，但其氧化性和酸性有限，因此近年来有学者提出了混合酸氧化物。(2)混合酸氧化法主要使用按指定摩尔比混合的浓硝酸和浓硫酸与木质素及其衍生物原料进行反应，混合酸其氧化性高于传统的浓硝酸，因此可以使原料发生更为剧烈的解聚，而其显著提升的强酸性也有助于与原料的解聚产物发生剧烈的酯化反应等实现氮硫双子的双掺杂；此方法虽然可以得到官能化程度更高的纳米中间体，但浓硫酸的加入也对后续的水热反应提出了更高的要求，使最终产物的光致发光性能、氢键结合和亲水性等受到影响。综上所述，基于价格低廉其可再生的木质素及其衍生物通过化学氧化法制备石墨烯量子点的技术存在以下难题：第一，氧化剂氧化性太强，需要调整工艺以配合水热反应；第二，酸性介质的使用限制了其应用；第三，氧化体系过于单一，掺杂原子的种类和氧化反应的程度难以根据要求进行调节。基于以上现状，寻找一类可灵活调节工艺参数的化学氧化法处理木质素及其衍生物制备石墨烯量子点的技术手段至关重要。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明首要目的在于提供一种木质素基石墨烯量子点材料。该量子点材料具有生物相容性好和拥有优异的光致发光性能。
本发明的另一目的在于提供上述木质素基石墨烯量子点材料的制备方法。该方法通过化学氧化法快速简便地制备出了木质素基石墨烯量子点。
本发明的再一目的在于提供上述木质素基石墨烯量子点材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种木质素基石墨烯量子点材料，所述的木质素基石墨烯量子点是将酸介质或碱介质、氧化剂溶解于去离子水中，加热至60～80℃，搅拌均匀，加入碱木质素在60～80℃保温，所得溶液用水系滤膜过滤，收集滤液，向滤液中加入水合肼，密封后超声，在180～200℃进行水热反应；采用水系滤膜收集滤液，将其置于截留的透析袋中，在去离子水中透析，再进行冷冻干燥制得。
优选地，所述的酸介质为硫酸、硝酸或盐酸，所述碱介质为氢氧化钠或氢氧化钾，所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾或次氯酸钠；所述酸介质和碱介质的摩尔浓度均为5～15mmol/L。
优选地，所述去离子水与碱木质素的质量比为(15～25)：1。
优选地，所述氧化剂为双氧水时，双氧水的摩尔与碱木质素的质量为(2.5～5)mol：100g，所述氧化剂为高锰酸钾时，高锰酸钾的摩尔与碱木质素的质量为(2～4)mol：100g，所述氧化剂为次氯酸钠时，次氯酸钠的摩尔与碱木质素的质量为(2.5～5)mol：100g。
优选地，所述水合肼和氧化剂的摩尔比为1：(1～3)。
优选地，所述碱木质素在60～80℃保温的时间为2～3h；所述超声的功率为700～900W，所述超声的时间为1.5～2.5h，所述水热反应的时间为10～14h。
优选地，所述搅拌的速率为300～400r/min，所述透析的时间为5～7天。
优选地，所述截留的透析袋中透析质的分子量为1000～1500；所述水系滤膜的孔径为0.8μm或0.45μm。
所述的木质素基石墨烯量子点材料的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.将酸碱介质、氧化剂溶解于去离子水中，加热至60～80℃，搅拌均匀，加入碱木质素60～80℃保温，所得溶液用水系滤膜过滤，收集滤液，向滤液中加入水合肼，密封后超声，在180～200℃进行水热反应，得溶液A；
S2.采用水系滤膜将溶液A过滤，收集滤液，将其置于截留的透析袋中，在去离子水中透析，再进行冷冻干燥，制得木质素基石墨烯量子点材料。
所述的木质素基石墨烯量子点材料在发光防伪、生物成像、光电器件、高灵敏传感或催化领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的木质素基石墨烯量子点具有良好生物相容性、低生物毒性和优异光致发光性能的优点，有望应用于食品药品防伪、生物成像、光电器件、高灵敏传感和催化等领域。
2.本发明采用化学氧化法制备木质素基石墨烯量子点的方法，其中的氧化剂的使用不再局限于酸性介质，而且可以根据需要选择不同的酸碱介质和氧化剂对原料进行处理，酸介质或碱介质主要是控制氧化剂的氧化能力，氧化剂是为了解聚木质素得到纳米颗粒，然后再水热反应中加入水合肼促进纳米颗粒碳化。该方法更为灵活因此提升了其应用潜力和应用范围，有望推动价格低廉其可再生的木质素及其衍生物制备石墨烯量子点的发展。
3.本发明不需借助高温热裂解工艺，操作简单，成本低廉，氧化体系完善，氧化剂氧化能力良好。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将100mg的浓硫酸和7g的过氧化氢溶解于100g的去离子水中，然后加热至60℃，搅拌均匀，接着加入5g的碱木质素继续保持原温度3h，得到深黑色溶液；取出溶液，趁热用水系滤膜过滤，收集滤液，待滤液冷却至室温后向其中加入10g水合肼，将其装入水热反应釜内衬中，密封后超声2h，再转入200℃烘箱中保温12h进行水热反应。
2.保温结束后，从内衬中取出溶液，再采用水系滤膜进一步过滤，收集滤液，将其置于1000分子量截留的透析袋中，在去离子水(每天更新)中透析6天，再将其转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即可得到固体状态的木质素石墨烯量子点。
利用“噻唑蓝试验法”测试其生物(细胞)毒性指标，以100μg/mL木质素基石墨烯量子点溶液培养小鼠腹腔巨噬细胞，48hrs后细胞存活率超过92％。
实施例2
1.将100mg的浓硫酸和30g的高锰酸钾溶解于100g的去离子水中，然后加热至60℃，搅拌均匀，接着加入5g的碱木质素继续保持原温度3h，得到深黑色溶液；取出溶液，趁热用水系滤膜过滤，收集滤液，待滤液冷却至室温后向其中加入9.5g水合肼，将其装入水热反应釜内衬中，密封后超声2h，再转入200℃烘箱中保温12h进行水热反应。
2.保温结束后，从内衬中取出溶液，再采用水系滤膜进一步过滤，收集滤液，将其置于1000分子量截留的透析袋中，在去离子水(每天更新)中透析6天，再将其转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即得到固体状态的木质素石墨烯量子点。
利用“噻唑蓝试验法”测试其生物(细胞)毒性指标，以100μg/mL木质素基石墨烯量子点溶液培养小鼠腹腔巨噬细胞，48hrs后细胞存活率超过91％。
实施例3
1.将100mg的浓硫酸和15g的次氯酸钠溶液溶解于60g的去离子水中，然后加热至60℃，搅拌均匀，接着加入5g的碱木质素继续保持原温度3h，得到深黑色溶液；取出溶液，趁热用水系滤膜过滤，收集滤液，待滤液冷却至室温后向其中加入10g水合肼，将其装入水热反应釜内衬中，密封后超声2h，再转入200℃烘箱中保温12h进行水热反应。
2.保温结束后，从内衬中取出溶液，再采用水系滤膜进一步过滤，收集滤液，将其置于1000分子量截留的透析袋中，在去离子水(每天更新)中透析6天，再将其转移至冷冻干燥机中进行冷冻干燥，即可得到固体状态的木质素石墨烯量子点。
利用“噻唑蓝试验法”测试其生物(细胞)毒性指标，以100μg/mL木质素基石墨烯量子点溶液培养小鼠腹腔巨噬细胞，48hrs后细胞存活率超过94％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种木质素基石墨烯量子点材料，其特征在于，所述的木质素基石墨烯量子点是将酸介质或碱介质、氧化剂溶解于去离子水中，加热至60～80℃，搅拌均匀，加入碱木质素在60～80℃保温，所得溶液用水系滤膜过滤，收集滤液，向滤液中加入水合肼，密封后超声，在180～200℃进行水热反应；采用水系滤膜收集滤液，将其置于截留的透析袋中，在去离子水中透析，再进行冷冻干燥制得。
2.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点材料，其特征在于，所述的酸介质为硫酸、硝酸或盐酸，所述碱介质为氢氧化钠或氢氧化钾，所述氧化剂为双氧水、高锰酸钾或次氯酸钠；所述酸介质和碱介质的摩尔浓度均为5～15mmol/L。
3.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点材料，其特征在于，所述去离子水与碱木质素的质量比为(15～25)：1。
4.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点材料，其特征在于，所述氧化剂为双氧水时，双氧水的摩尔与碱木质素的质量为(2.5～5)mol：100g，所述氧化剂为高锰酸钾时，高锰酸钾的摩尔与碱木质素的质量为(2～4)mol：100g，所述氧化剂为次氯酸钠时，次氯酸钠的摩尔与碱木质素的质量为(2.5～5)mol：100g。
5.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点材料，其特征在于，所述水合肼和氧化剂的摩尔比为1：(1～3)。
6.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点材料，其特征在于，所述碱木质素在60～80℃保温的时间为2～3h；所述超声的功率为700～900W，所述超声的时间为1.5～2.5h，所述水热反应的时间为10～14h。
7.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点材料，其特征在于，所述搅拌的速率为300～400r/min，所述透析的时间为5～7天。
8.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点材料，其特征在于，所述截留的透析袋中透析质的分子量为1000～1500；所述水系滤膜的孔径为0.8μm或0.45μm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的木质素基石墨烯量子点材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.将酸碱介质、氧化剂溶解于去离子水中，加热至60～80℃，搅拌均匀，加入碱木质素60～80℃保温，所得溶液用水系滤膜过滤，收集滤液，向滤液中加入水合肼，密封后超声，在180～200℃进行水热反应，得溶液A；
S2.采用水系滤膜将溶液A过滤，收集滤液，将其置于截留的透析袋中，在去离子水中透析，再进行冷冻干燥，制得木质素基石墨烯量子点材料。
10.权利要求1-8任一项所述的木质素基石墨烯量子点材料在发光防伪、生物成像、光电器件、高灵敏传感或催化领域中的应用。
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2019
- 2019-09-04 CN CN201910833865.9A patent/CN110589811A/zh active Pending
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