CN113998682B - 一种绿色简便的木质素基泡沫碳及其制备方法和应用 - Google Patents

一种绿色简便的木质素基泡沫碳及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绿色简便的木质素基泡沫碳及其制备方法和应用。所述制备方法直接使用木质素粉末为原料，制备过程中无需任何添加剂，仅通过一定的热处理条件即可将木质素粉末直接制备为泡沫碳，具体为：将木质素溶于稀酸中，剧烈搅拌后过滤，烘干得到去灰分的木质素；将木质素直接装入坩埚中用密封盖密封后，并在密封盖上打孔；将装有木质素的坩埚进行热处理，得到木质素泡沫块体；将木质素泡沫块体进行高温碳化处理，即制得木质素基泡沫碳。本发明的制备方法绿色简便，避免了其他大多数前驱体制造泡沫碳所需的繁杂步骤。同时制备得到的泡沫碳具有良好的导电性、较高的碘吸附值、抗压强度等良好性能。因此，具有良好的性能和广泛的应用场景。

Description

一种绿色简便的木质素基泡沫碳及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于3D多孔碳材料制备领域，具体涉及一种绿色简便的木质素基泡沫碳及其制备方法和应用。
背景技术
木质素是自然界中含量最丰富的芳香族聚合物，但在目前的工业领域未能被充分应用。与已充分开发利用的纤维素/半纤维素不同，大多数木质素只是作为低级燃料燃烧。在当今社会，大力发展可持续、可再生的能源和材料已经成为一个普遍的目标。在此背景下，木质素的高附加值研究受到了研究者的高度关注。由于木质素含有不同的交联芳香单元，其碳原子在高温处理后很容易被保存，而不是转化成含碳气体，这也就使得木质素成为了生产高附加值碳材料的前驱体，比如活性炭、碳纤维、纳米碳纤维、碳膜等。为了进一步促进木质素的高附加值应用，更简便、绿色、可规模化的转化方法亟待发明。
在众多碳材料中，泡沫碳因其三维多孔结构而成为一种特色材料。泡沫碳具有高强度、自支撑、低密度、结构完整、多孔等众多优点，因此具有巨大的应用潜力。目前，用来制备泡沫碳的前驱体主要包括石油基聚合物、沥青、生物质等。但无论使用何种前驱体，一般均需采用前驱体预处理、成型、压制、加热、吹塑等工艺来获得所需的产品，因而制备步骤十分繁杂。
发明内容
本发明的目的在于通过绿色简便的合成工艺来制备泡沫碳，提供了一种绿色简便的木质素基泡沫碳及其制备方法和应用。本发明利用了木质素的天然性质，实现了将木质素粉末通过极其简便、绿色的方法，直接转变为具有不同性能的3D多孔泡沫碳材料。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种绿色简便的木质素基泡沫碳制备方法，包括以下步骤：
（1）将木质素溶于稀酸中，剧烈搅拌后过滤，并进一步水洗、烘干得到去灰分的木质素；
（2）将步骤（1）的木质素直接装入坩埚中，将坩埚用密封盖进行密封，并在密封盖上打孔；
（3）将步骤（2）中置于坩埚中的木质素进行热处理，逐渐升温至目标温度并保温，初步制得木质素泡沫块体；
（4）将步骤（3）的木质素泡沫块体进行高温碳化处理，逐渐升温至碳化温度并保温，即制得木质素基泡沫碳。
进一步的，所述步骤（1）中木质素与稀酸的质量体积比为1:2~5；所述稀酸的浓度为0.01M~0.3M；所述搅拌的速率为300 rpm~800 rpm。
进一步的，所述步骤（2）中打孔的孔直径为0.3mm~0.7mm；所述密封盖上的打孔密度为150mm2~500mm2范围内有一个孔；所述打孔的方式为均匀分布打孔。
进一步的，所述步骤（3）中升温的速率为1℃/min ~10℃/min；所述目标温度为260℃~350℃；所述保温的时间为1h~4h。
进一步的，所述步骤（4）中升温的速率为2℃/min ~15℃/min；所述碳化温度为800℃~1200℃，所述保温的时间为1~3h；所述高温碳化处理过程中以氮气或氩气为保护气，所述保护气的气流量为1mL/min~10mL/min。
进一步的，所述木质素为水解木质素、有机溶剂木质素、磺酸盐木质素、硫酸盐木质素中的一种或多种，其中，硫酸盐木质素无需步骤（1）。
进一步的，所述稀酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸溶液中的一种或多种。
本发明还提供了所述的木质素基泡沫碳制备方法制备得到的木质素基泡沫碳。
进一步的，所述木质素基泡沫碳的密度范围为0.3~0.8 g/cm3，抗压强度为5~20MPa，比表面积为100~400 m2/g，导电性为103~104 S/m。
本发明还提供了所述的木质素基泡沫碳在用于制备热绝缘材料或防火材料中的应用。
本发明还提供了所述的木质素基泡沫碳在用于制备电极材料或吸附材料中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
本发明公开了一种绿色高效简洁的工艺方法，能将木质素粉末制成先进3D多孔泡沫碳材料。不同于用其他大多数前体(通常是不可再生的)材料制造泡沫碳所需的繁杂步骤，本发明无需使用任何添加剂，只需要采用一定的热处理工艺，即可将木质素粉末转化成多孔泡沫碳材料。本发明通过调整热处理工艺参数，可以获得不同形态和性能的木质素泡沫，进而制备为不同性能的木质素基泡沫碳。本发明制备的木质素基泡沫碳具有良好的多孔结构，具有密度范围0.3~0.8 g/cm3，抗压强度5~20 MPa，比表面积100~400 m2/g，导电性103~104 S/m等多种优良性能。
附图说明
图1为不同木质素粉末的外观实物图，其中从左至右依次为桉木水解木质素、磺酸盐木质素、硫酸盐木质素、有机溶剂木质素。
图2为不同木质素在氮气下的a)热重b)差热曲线。
图3为不同木质素的FTIR谱图。
图4为木质素基泡沫碳的特性，其中a,b) 展示木质素基泡沫碳的重量轻；c) 展示木质素基泡沫碳的高耐压强度；d) 展示木质素基泡沫碳的低密度；e) 展示木质素基泡沫碳的可加工性。
图5为木质素基泡沫碳吸附乙醇后，可持续燃烧60秒，且其结构无损坏。
图6为a) 泡沫碳1的实物图；b)泡沫碳2的实物图；c)泡沫碳4的实物图；d)泡沫碳5的实物图。
图7为a) 泡沫碳3的SEM图；b) 泡沫碳4的SEM图；c) 泡沫碳7的SEM图。
图8为泡沫碳1和泡沫碳6的XRD图谱。
图9为泡沫碳7的孔径分布图（通过氮气吸附/脱附测试获得）。
图10为a) 泡沫碳1 的拉曼图谱；b) 泡沫碳2 的拉曼图谱；c) 泡沫碳3 的拉曼图谱；d) 泡沫碳5 的拉曼图谱；e) 泡沫碳8 的拉曼图谱。
图11为泡沫碳电极在6 M KOH溶液中的电化学测试：a) 泡沫碳6的循环伏安曲线和恒流充放电曲线；b) 泡沫碳7的循环伏安曲线和恒流充放电曲线；c) 泡沫碳5的循环伏安曲线和恒流充放电曲线；d) 泡沫碳2的循环伏安曲线和恒流充放电曲线。
实施方式
结合以下具体实例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用材料、试剂等均可从试剂公司购买。
本发明所用的桉木水解木质素、磺酸盐木质素、硫酸盐木质素、有机溶剂木质素均从市面上购买获得，不同木质素粉末的外观实物图如图1所示。
利用TG Q500热分析仪对四种不同的木质素进行热重(TG)测试。分别称取10mg不同的木质素，将其在N2下以10 ℃/min从室温加热至目标温度。热分解温度(Td)定义为样品质量损失5%。采用差示扫描量热仪(DSC)记录木质素在空气中的热分解曲线(在空气中进行实验模拟)。傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析使用配备ATR附件的Thermo ScientificNicolet iS10进行，波长设置为750 ~ 4000 cm-1。
不同木质素的热重、差热曲线和FTIR谱图分别如图2和图3所示。
实施例1：水解木质素制备泡沫碳1
（1）称取100g桉木水解木质素，溶于200mL 0.1M的稀硫酸中，将搅拌转速设为300rpm并搅拌30min，过滤。将滤渣再用去离子水洗到中性，过滤、烘干得到去灰分的木质素；
（2）将1.5g去灰分的木质素装入氧化铝坩埚（坩埚尺寸： 40×17×15mm）中。用锡纸密封坩埚口，并用直径0.5mm的针头在锡纸上均匀扎4个孔（孔密度为170 mm2有一个孔）；
（3）将氧化铝坩埚放置于马弗炉中进行热处理，升温速率设置为10℃/min，升温至260℃。在260℃保温2个小时，即制成木质素泡沫块体；
（4）将得到的木质素泡沫块体置于碳化炉中碳化，升温速率为10℃/min，目标温度为1000℃，停留时间1小时。该过程保护气为氩气，保护气流量为2ml/min。最终成功制备泡沫碳1。
实施例2：水解木质素制备泡沫碳2
（1）称取100g桉木水解木质素，溶于400mL的0.01M稀硫酸中，搅拌转速设为500rpm搅拌30min，过滤。将滤渣再用去离子水洗到中性，过滤、烘干得到去灰分的木质素；
（2）将20g去灰分的木质素装入氧化铝坩埚（坩埚大小：80×60×45mm）中。用锡纸密封坩埚口，并用直径0.7mm的针头在锡纸密封盖上均匀扎16个孔（孔密度为300mm2有一个孔）；
（3）将氧化铝坩埚放置于马弗炉中进行热处理，升温速率设置为1℃/min，升温至260℃；在260℃保温2个小时，即制成木质素泡沫块体；
（4）将得到的木质素泡沫块体置于碳化炉中碳化，升温速率为5℃/min，温度为1000℃，停留时间1小时。该过程保护气为氮气，保护气流量为5mL/min。最终成功制备厚度为2cm的泡沫碳2。
实施例3：有机溶剂木质素制备泡沫碳3
（1）称取100g有机溶剂木质素，溶于300mL的0.05M稀盐酸中，搅拌转速设为500rpm搅拌30min，过滤。将滤渣再用去离子水洗到中性，过滤、烘干得到去灰分的木质素；
（2）将40g去灰分的木质素装入氧化铝坩埚（坩埚大小：120×80×55mm）中。以锡纸作为密封盖密封坩埚口，并用直径0.3mm的针头，并在锡纸密封盖上均匀扎20个小孔（孔密度为480mm2有一个孔）；
（3）将氧化铝坩埚放置于马弗炉中进行热处理，升温速率设置为2℃/min，升温至280℃。在280℃保温2个小时，即制成木质素泡沫块体；
（4）将得到的木质素泡沫块体置于碳化炉中碳化，升温速率为3℃/min，温度为800℃，停留时间2小时。该过程保护气为氮气，保护气流量为2mL/min。最终成功制备泡沫碳3。
实施例4：有机溶剂木质素制备泡沫碳4
（1）称取100g 有机溶剂木质素，溶于300mL 0.2M的稀硫酸中，搅拌转速设为600rpm搅拌30min，过滤。再用去离子水洗到中性，过滤、烘干得到去灰分的木质素；
（2）将1.5g去灰分的木质素装入氧化铝坩埚（坩埚大小：40×17×15mm）中。用锡纸密封坩埚口，并用直径0.3mm的针头在锡纸密封盖上均匀扎2个孔（孔密度为340mm2有一个孔）；
（3）将氧化铝坩埚放置于马弗炉中进行热处理，升温速率设置为10℃/min，升温至330℃。在330℃保温2个小时，即制成木质素泡沫块体；
（4）将得到的木质素泡沫块体置于碳化炉中碳化，升温速率为8℃/min，温度为1200℃，停留时间2小时。该过程保护气为氩气，保护气流量为4mL/min。最终成功制备泡沫碳4。
实施例5：硫酸盐木质素制备泡沫碳5
（1）称取100g 硫酸盐木质素木质素，溶于400mL 0.3M的稀硝酸中，搅拌转速设为800rpm搅拌30min，过滤。再用去离子水洗到中性，过滤、烘干得到去灰分的木质素；
（2）将1.5g去灰分的木质素装入氧化铝坩埚（坩埚大小：40×17×15mm）中。用锡纸密封坩埚口，并用直径0.5mm的针头在锡纸密封盖上均匀扎3个孔（孔密度为227mm2有一个孔）。
（3）将氧化铝坩埚放置于马弗炉中进行热处理，升温速率设置为5℃/min，升温至280℃。在280℃保温2个小时，即制成木质素泡沫块体；
（4）将得到的木质素泡沫块体置于碳化炉中碳化，升温速率为10℃/min，温度为900℃，停留时间2小时。该过程保护气为氩气，保护气流量为6mL/min。最终成功制备泡沫碳5。
实施例6：硫酸盐木质素制备泡沫碳6
（1）称取100g 硫酸盐木质素，溶于500mL 0.2M的稀硫酸中，搅拌转速设为800rpm搅拌30min，过滤。再用去离子水洗到中性，过滤、烘干得到去灰分的木质素；
（2）将1.5g去灰分的木质素装入氧化铝坩埚（坩埚大小：40×17×15mm）中；用锡纸密封坩埚口，并用直径0.7mm的针头在锡纸密封盖上均匀扎4个孔（孔密度为170mm2有一个孔）。
（3）将氧化铝坩埚放置于马弗炉中进行热处理，升温速率设置为10℃/min，升温至260℃，在260℃保温2个小时，即制成木质素泡沫块体；
（4）将得到的木质素泡沫块体置于碳化炉中碳化，升温速率为3℃/min，温度为1100℃，停留时间1.5小时。该过程保护气为氩气，保护气流量为3mL/min。最终成功制备泡沫碳6。
实施例7：磺酸盐木质素制备泡沫碳7
（1）称取100g 磺酸盐木质素。
（2）将20g去灰分的木质素装入氧化铝坩埚（坩埚大小：80×60×45mm）中。用锡纸密封坩埚口，并用直径0.7mm的针头在锡纸密封盖上均匀扎12个孔（孔密度为400mm2有一个孔）；
（3）将氧化铝坩埚放置于马弗炉中进行热处理，升温速率设置为10℃/min，升温至300℃。在300℃保温2个小时，即制成木质素泡沫块体；
（4）将得到的木质素泡沫块体置于碳化炉中碳化，升温速率为5℃/min，温度为1100℃，停留时间3小时。该过程保护气为氩气，保护气流量为3mL/min。最终成功制备泡沫碳7。
实施例8：磺酸盐木质素制备泡沫碳8
（1）称取100g 磺酸盐木质素。
（2）将1.5g去灰分的木质素装入氧化铝坩埚（坩埚大小：40×17×15mm）中。用锡纸密封坩埚口，并用直径0.5mm的针头在锡纸密封盖上均匀扎2个孔（孔密度为340mm2有一个孔）。
（3）将氧化铝坩埚放置于马弗炉中进行热处理，升温速率设置为10℃/min，升温至270℃。在270℃保温2个小时，即制成木质素泡沫块体；
（4）将得到的木质素泡沫块体置于碳化炉中碳化，升温速率为6℃/min，温度为1200℃，停留时间2小时。该过程保护气为氩气，保护气流量为3mL/min。最终成功制备泡沫碳8。
泡沫碳性能测试
对实施例1-8制备得到的泡沫碳进行称量、测量体积、计算密度、抗压强度等各种特性检测，并进行SEM、XRD衍射、拉曼光谱、孔径分布以及电化学测试，其结果参见表1和图4-11。
表1：泡沫碳1-8的特性
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表1和图4-图11说明，本发明制备得到的木质素基泡沫碳均具有很好的导电性，其中泡沫碳1的导电率最高，且这些泡沫碳具有更多的微孔来提高电容性能，因此能够作为良好的导电材料；所有的泡沫碳的导热率均很低，在用乙醇浸泡后，在空气中燃烧60秒，不会破坏泡沫碳的结构，因此可以作为隔热材料来制备热绝缘体以隔绝高温，且具有防火性能以及其吸收乙醇的良好孔隙率；所制备的泡沫碳重量轻但均具有较高的抗压强度，其中以泡沫碳2的抗压强度最高；所制备泡沫碳可以被塑造成各种几何形状；所有的泡沫碳的碘吸附值均较高，说明泡沫碳均具有较好的吸附小分子杂质的能力，以泡沫碳4的碘吸附值最高，适合作为吸附材料。
上述结果均说明通过本发明的制备方法得到的木质素基泡沫碳具有良好的导电性、纳米多孔性、超稳定性和集成性等多种优异的性能，应用场景广泛。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种绿色简便的木质素基泡沫碳制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将木质素溶于稀酸中，剧烈搅拌后过滤，并进一步水洗、烘干得到去灰分的木质素；
（2）将步骤（1）的木质素直接装入坩埚中，将坩埚用密封盖进行密封，并在密封盖上打孔；所述打孔的孔直径为0.3mm~0.7mm；所述密封盖上的打孔密度为150mm2~500mm2范围内有一个孔；所述打孔的方式为均匀分布打孔；
（3）将步骤（2）中置于坩埚中的木质素进行热处理，逐渐升温至目标温度并保温，初步制得木质素泡沫块体；所述升温的速率为1℃/min ~10℃/min；所述目标温度为260℃~350℃；所述保温的时间为1h~4h；
（4）将步骤（3）的木质素泡沫块体进行高温碳化处理，逐渐升温至碳化温度并保温，即制得木质素基泡沫碳；
所述升温的速率为2℃/min ~15℃/min；所述碳化温度为800℃~1200℃，所述保温的时间为1~3h；所述高温碳化处理过程中以氮气或氩气为保护气，所述保护气的气流量为1ml/min~10ml/min。
2.根据权利要求1所述的木质素基泡沫碳制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中木质素与稀酸的质量体积比为1:2~5；所述稀酸的浓度为0.01M~0.3M；所述搅拌的速率为300rpm~800 rpm。
3.根据权利要求1所述的木质素基泡沫碳制备方法，其特征在于，所述木质素为水解木质素、有机溶剂木质素、磺酸盐木质素、硫酸盐木质素中的一种或多种，其中，硫酸盐木质素无需步骤（1）。
4.根据权利要求1所述的木质素基泡沫碳制备方法，其特征在于，所述稀酸溶液为硫酸、盐酸、硝酸溶液中的一种或多种。
5.权利要求1-4任一项所述的木质素基泡沫碳制备方法制备得到的木质素基泡沫碳。
6.权利要求5所述的木质素基泡沫碳在用于制备热绝缘材料或防火材料中的应用。
7.权利要求5所述的木质素基泡沫碳在用于制备电极材料或吸附材料中的应用。
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