CN115594163B - 一种柱状木质素基胶囊泡沫炭及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：(1)使用有机溶剂对木质素进行液‑固萃取提纯，离心取沉淀部分，将沉淀部分水洗至中性，烘干待用；(2)将液‑固萃取提纯后的木质素与高分子粉末均匀混和，得到原料，后预热，挤出柱状物料；(3)将步骤(2)中的柱状物料进行加热处理，逐渐升温至不同中间温度保温，再次逐渐升温至最终目标温度保温，即得到胶囊泡沫炭前驱体；(4)将步骤(3)中的胶囊泡沫炭前驱体浸泡在蒸馏水中，待无气泡冒出时，将胶囊泡沫炭前驱体进行高温碳化处理，即得到柱状木质素基胶囊泡沫炭。本发明还提供了一种柱状木质素基胶囊泡沫炭及其应用。本发明原料丰富、成本低，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及新型碳材料领域，特别涉及一种柱状木质素基胶囊泡沫炭及其制备方法和应用。
背景技术
胶囊泡沫炭是尺寸在毫米级别的高孔隙率、高强度的柱状多孔碳材料。目前，有关胶囊泡沫炭的研究工作仍然较少，市面上能够购买到的相似产品主要为柱状活性炭。柱状活性炭多以含碳类物质如煤、合成高分子等为原材料，属于不可再生资源。即使部分产品使用生物质可再生资源为原材料，其产能和产品质量受到生物质的供应量和原料一致性等多个因素的影响，因此成本较高、市场份额有限。此外，柱状活性炭一般由颗粒活性炭或粉末活性炭通过胶黏剂粘合而成，导致其强度低、稳定性差、应用环境局限、孔隙堵塞等问题。
因此，现有技术亟待解决。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种柱状木质素基胶囊泡沫炭及其制备方法和应用。基于上述问题，本发明制备原料丰富可再生，成本低，制备方法简单。本发明所得的柱状木质素基胶囊泡沫炭产品除具备发达的孔隙结构、较高的碘吸附值，耐热以外，在轻质性、孔连接性、强度、耐酸碱等方面展现出了较现有技术更为优异的指标。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用有机溶剂对木质素进行液-固萃取提纯，将木质素溶于有机溶剂，充分溶解后，离心取沉淀部分，将沉淀部分水洗至中性，烘干待用；
(2)将步骤(1)液-固萃取提纯后的木质素与高分子粉末均匀混和，得到原料，将原料预热，挤出柱状物料；
(3)将步骤(2)中的柱状物料进行加热处理，逐渐升温至不同中间温度保温，再次逐渐升温至最终目标温度保温，即得到胶囊泡沫炭前驱体；
(4)将步骤(3)中的胶囊泡沫炭前驱体浸泡在蒸馏水中，待无气泡冒出时，将胶囊泡沫炭前驱体进行高温碳化处理，即得到柱状木质素基胶囊泡沫炭。
本发明开发了一种以工业上的廉价废料木质素为原材料的胶囊泡沫炭绿色合成方法，该合成方法可以普适于工业上已经量产的多种木质素，因此原料丰富、可再生且成本低廉。同时，该方法充分利用了木质素自身的软化、粘结、分解、交联等特殊性质，仅通过调节原料组分和加热条件即可实现泡沫炭制备的缩小化、简单化。与传统的泡沫炭制备方法相比，该方法无需引入模板剂、粘结剂、表面活性剂、交联剂等多种试剂。本发明所开发的产品同时展现出优于市面上多种柱状活性炭相关产品的性能。
如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(1)中木质素与有机溶剂的质量体积比g/mL为1：(2～8)。优选的，所述步骤(1)中木质素与有机溶剂的质量体积比g/mL为1：5，在此条件下，可对木质素进行萃取和提纯，以调节木质素的热力学性质，使之能够形成强度高、孔隙发达、一体化的泡沫炭材料。
如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(2)中所述高分子粉末为PLA、PET、PE、PS、纤维素中的一种或多种。本发明中，PLA为聚乳酸纤维，PET为聚对苯二甲酸乙二醇酯，PE为聚乙烯，PS为聚苯乙烯。优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末为PE，或者是PET，或者是PLA和PS的混合物，或者是PLA和纤维素的混合物。更优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末为PE。
如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为1％～10％。这里所述高分子粉末的质量分数是指高分子粉末的质量占液-固萃取提纯后的木质素与高分子粉末质量之和的百分含量。在此条件下，掺杂熔点较低的高分子可提高木质素的软化能力和加工性能。同时，由于多数高分子固定碳含量较低或无固定碳，因此添加少量高分子可以在碳化过程中通过热解挥发辅助泡沫炭的造孔。
优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为1％～7％。优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为1％～5％。更优选的，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为2％～3％。在本发明的一个实施例中，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为2％。在本发明的另一个实施例中，所述步骤(2)中所述高分子粉末的质量分数为3％。
如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(2)中将原料预热步骤具体为：将原料加入挤出机中在100～400℃预热0～10min。优选的，所述步骤(2)中将原料预热步骤具体为：将原料加入挤出机中在180～210℃预热1～3min，在此条件下，木质素可以软化且避免过度交联分解，并以柱状形式从挤出机挤出。更优选的，所述步骤(2)中将原料预热步骤具体为：将原料加入挤出机中在200℃预热1min。
如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(3)中升温速率为0.1℃/min～10℃/min；所述不同中间温度为200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、350℃中的一个或者多个，不同中间温度保温时间为0～4h；该步骤的主要目的是利用阶段升温法实现木质素的适度软化和交联。所述步骤(3)中最终目标温度为300～400℃，最终目标温度保温时间为0～4h；所述步骤(3)中的加热处理在缺氧、空气或者富氧环境中进行。在此条件下，可以确保木质素柱状挤出物既不会过度发泡而膨胀，又能实现足够的软化和交联以保证柱状物的强度。
优选的，所述步骤(3)中升温至中间温度的升温速率为0.1℃/min～1℃/min，所述不同中间温度为200℃、220℃、240℃、320℃中的一个或者两个，不同中间温度保温时间为1～4h；所述步骤(3)中从中间温度升温至最终目标温度的升温速率是0.7℃/min～4℃/min；所述步骤(3)中最终目标温度为300～360℃，最终目标温度保温时间为2～4h；所述步骤(3)中的加热处理在体积分数为40％的氧气环境中(其余为氮气)、在空气环境中、在缺氧环境中(体积分数10％氧气，体积分数90％氮气)或者在富氧环境中(体积分数35％氧气，体积分数65％氮气)进行。
如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(4)中高温碳化处理的具体步骤为：将胶囊泡沫炭前驱体放入碳化炉中，在氮气或氩气条件下，采用10～30℃/min的升温速率加热至600℃，然后采用0～10℃/min的升温速率从600℃加热至目标碳化温度1000～1200℃，并在目标碳化温度下保温，保温时间为0～4h。在此条件下，600℃以下木质素的分解程度最为剧烈，在600℃以下采用高升温速率的作用是为了提高木质素的热解程度，从而有助于多孔结构的形成。
优选的，所述步骤(4)中高温碳化处理的具体步骤为：将胶囊泡沫炭前驱体放入碳化炉中，在氮气或氩气条件下，采用10～30℃/min的升温速率加热至600℃，然后采用3～5℃/min的升温速率从600℃加热至目标碳化温度1000～1200℃，并在目标碳化温度下保温，保温时间为0.5～2h。
更优选的，所述步骤(4)中高温碳化处理的具体步骤为：将胶囊泡沫炭前驱体放入碳化炉中，在氩气条件下，采用15℃/min的升温速率加热至600℃，然后采用3℃/min的升温速率从600℃加热至目标碳化温度1000℃，并在目标碳化温度下保温，保温时间为0.5h。在此条件下，获得的胶囊泡沫炭抗压强度、开孔率、碘吸附、比表面积性能最优。
如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(1)中的木质素为硫酸盐木质素、碱木质素、有机溶剂木质素或者磺酸盐木质素中的一种或多种。优选的，所述步骤(1)中的木质素为碱木质素。
如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，所述步骤(1)中的有机溶剂为二甲基亚砜、乙醇、丙酮、甲醇、二甲基甲酰胺或者二氧六环的一种或多种。优选的，所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇，甲醇与二甲基亚砜体积比1：1的混合液，二氧六环或者二甲基甲酰胺。更优选的，所述步骤(1)中的有机溶剂为甲醇与二甲基亚砜体积比1：1的混合液。
基于同一个发明构思，本发明还提供了一种如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法得到的柱状木质素基胶囊泡沫炭。
基于同一个发明构思，本发明还提供了如上所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭在气体/液体分离提纯、过滤、精馏或者催化剂中的应用。
与现有的技术相比，本发明效果和优点是：
1、本发明开发的胶囊泡沫炭的结构和性能可通过木质素液-固萃取、改变热参数进行调控。所制备的柱状胶囊泡沫炭表观密度可调节低至0.68g/cm3，强度最高可达110N，碘吸附值375-1010mg/g，最高碘吸附值高于1000mg/g,开孔率在50％以上。
2、本发明开发的胶囊泡沫炭合成方法可以普适于多种木质素；本发明的材料合成原理为利用木质素自身的材料性质，仅通过加热即可实现胶囊泡沫炭产品的制备，生产过程中无需引入模板剂、粘结剂、表面活性剂、交联剂等化学试剂。
3、本发明提供的柱状木质素基胶囊泡沫炭其碳结构的连续性和完整性，胶囊泡沫炭的强度、耐酸碱度均优于市面上的柱状活性炭相关产品。此外，胶囊泡沫炭不易粉化，其理化性质也更加稳定。因此，胶囊泡沫炭有望在气体分离提纯、废水过滤净化、化工精馏、碳基催化剂等多个领域取代现有的柱状活性炭，实现更高的产品价值，满足更苛刻的使用要求。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的木质素基胶囊泡沫炭产品图；
图2为本发明实施例1提供的多孔性实验图；
图3为本发明实施例1提供的木质素基胶囊泡沫炭的压力测试图；
图4为本发明实施例1提供的SEM图；
图5为本发明实施例2提供的SEM图；
图6为本发明实施例3提供的SEM图；
图7为本发明实施例4提供的SEM图；
图8为本发明实施例1中与对比例1柱状焦油活性炭耐酸测试对比；其中图右为实施例1，图左为对比例1(硫酸浓度98％，浸泡时间24小时)；
图9为本发明实施例1中与对比例1柱状焦油活性炭耐碱测试对比；其中图右为实施例1，图左为对比例1(NaOH碱浓度15M，浸泡时间24小时)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：
使用8g硫酸盐木质素，2g有机溶剂木质素为原材料，将木质素溶于50ml甲醇，充分溶解后，离心取沉淀部分；将沉淀部分水洗至中性，烘干待用，即木质素1。将木质素1与质量分数为2％的PE混合，在180℃下预热3分钟，挤出得到柱状木质素1。将柱状木质素1在体积分数为40％氧气环境下(其余为氮气)以0.1℃/min升温至220℃，停留4小时，并进一步以0.7℃/min加热至300℃，停留2小时，即得胶囊泡沫炭前驱体。将前驱体置于蒸馏水中，待无气泡冒出后，将前驱体放入碳化炉中，在氮气环境下，以20℃/min升温至600℃，然后以5℃/min升温至1200℃，并在目标温度停留1小时，即得到胶囊泡沫炭。
实施例2：
使用10g碱木质素为原材料，溶于50ml乙醇和二甲基亚砜(体积比1：1)的混合溶液。充分溶解后，离心取沉淀部分；将沉淀部分水洗至中性，烘干待用，即木质素2。将木质素2与质量分数为3％的PET混合，在200℃下预热1分钟，挤出得到柱状木质素2。将柱状木质素2在空气环境下以1℃/min升温至200℃，停留2小时，以0.2℃/min加热至320℃，停留2小时，并进一步以1℃/min加热至340℃，停留4小时即得胶囊泡沫炭前驱体。将前驱体置于蒸馏水中，待无气泡冒出后，将前驱体放入碳化炉中，在氩气环境下，以15℃/min升温至600℃，然后以3℃/min升温至1000℃，并在目标温度停留0.5小时，即得到胶囊泡沫炭。
实施例3：
使用6g碱木质素与4g硫酸盐木质素为原材料，溶于50ml二氧六环。充分溶解后，离心取沉淀部分；将沉淀部分水洗至中性，烘干待用，即木质素3。将木质素3与质量分数为10％的PLA和PS(质量比1：1)混合，在190℃下预热1分钟，挤出得到柱状木质素3。将柱状木质素3在缺氧环境下(体积分数为10％氧气，体积分数为90％氮气)以0.8℃/min升温至220℃，停留3小时，0.8℃/min升温至240℃，停留3小时，并进一步以4℃/min加热至350℃，停留2小时，即得胶囊泡沫炭前驱体。将前驱体置于蒸馏水中，待无气泡冒出后，将前驱体放入碳化炉中，在氩气环境下，以10℃/min升温至600℃，然后以3℃/min升温至1000℃，并在目标温度停留2小时，即得到胶囊泡沫炭3。
实施例4：
使用2g硫酸盐木质素、2g有机溶剂木质素、6g碱木质素为原材料，溶于50ml二甲基甲酰胺。充分溶解后，离心取沉淀部分；将沉淀部分水洗至中性，烘干待用，即木质素4。将木质素4与质量分数为10％的PLA和纤维素(质量比4：1)混合，在210℃下预热1分钟，挤出得到柱状木质素3。将柱状木质素3在富氧环境下(体积分数为35％氧气，体积分数为65％氮气)以0.5℃/min升温至240℃，停留1小时，并进一步以0.8℃/min升温至360℃，停留2小时，即得胶囊泡沫炭前驱体。将前驱体置于蒸馏水中，待无气泡冒出后，将前驱体放入碳化炉中，在氩气环境下，以30℃/min升温至600℃，然后以5℃/min升温至1000℃，并在目标温度停留1小时，即得到胶囊泡沫炭4。
对比例1：市面上购买的柱状焦油炭。
对比例2：市面上的其他相关柱状活性炭产品。
测试方法及结果：
1、直径：0-150mm电子数显卡尺测量。
2、表观密度：ρ＝m/V
1)m为胶囊泡沫炭质量，单位g。
2)V为胶囊泡沫炭的体积，单位cm3。
3)ρ为胶囊泡沫炭的表观密度，单位g/cm3。
3、强度：采用KM-200数显推拉力计直接测得。
4、开孔率：利用阿基米德排水法测定开孔率，先测试出干重m0，再将其进入蒸馏水中24h后取出，擦干表面水分后测试质量m1，根据公式计算材料的开孔率：
开孔率＝[(m1-m0)/ρwVb)]×100％
其中，ρw为水密度，g/cm3；Vb为试样体积，cm3。
5、碘吸附：根据国标GB/T 12496.8-2015测定。
6、比表面积：测试仪器：麦克；仪器型号：ASAP 24603.01。
7、耐酸碱的测试方法：将制得的胶囊泡沫炭与市面上其他柱状产品分别浸泡于浓度为98％的浓H2SO4中或浓度为15M的NaOH溶液进行耐酸碱测试，记录浸泡24h后各自的变化情况。
8、对实施例1-4制备得到的胶囊泡沫炭和对比例1、对比例2的产品进行称量、测量体积、计算密度、抗压强度、开孔率、碘吸附、比表面积、耐酸碱腐蚀性等各种特性检测，并进行SEM等测试，其结果参见表1和图1-9。
表1实施例1～4及对比例1、对比例2的测试数据
通过表1可以看出，本发明所制备的胶囊泡沫炭与市场上的柱状焦油炭、柱状活性炭产品的尺寸相似，密度可调，强度高于现有产品，特别是实施例1的强度远远高于现有产品；碘吸附值和BET比表面积与市场产品相当，特别是实施例3的碘吸附值和BET比表面积远远高于现有产品。此外，本发明中的产品具有耐强酸强碱的特性。
图1为本发明实施例1提供的木质素基胶囊泡沫炭产品图，从图1可以看出，产品均匀性较好，结构稳定，无粉化现象。
图2为本发明实施例1提供的多孔性实验图，从图2可以看出，本发明中的木质素基胶囊泡沫炭放入水中后会产生大量的气泡，证明其较高的开孔率和多孔性。
图3为本发明实施例1提供的木质素基胶囊泡沫炭的压力测试图，从图3可以看出，任意选取的产品的耐压强度可以高达87.6N。
图4～图7为本发明实施例1～实施例4提供的SEM图，从图4～图7可以看出，本发明中生产的产品均具有较发达的孔结构，且材料具有较好的整体性和连接性，制备条件不同，各产品的孔径、孔形貌、孔分布均有所不同因此可为不同的化工应用中提供可调节的结构和性能。例如：实施例1、2、4适用于化工中强酸、强碱、物料流量较大的苛刻环境。实施例3适用于对吸附量要求较高的化工领域如气体吸附、气液分离等。
图8为本发明实施例1中与对比例1柱状焦油活性炭耐酸测试对比；其中图右为实施例1，图左为对比例1，耐酸测试环境：硫酸浓度98％，浸泡时间24小时。图9为本发明实施例1中与对比例1柱状焦油活性炭耐碱测试对比；其中图右为实施例1，图左为对比例1，耐碱测试环境：NaOH碱浓度15M，浸泡时间24小时。
从图8-图9可以看出，本发明提供的产品耐酸碱性明显优于现有技术中的焦油活性炭。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用有机溶剂对木质素进行液-固萃取提纯，将木质素溶于有机溶剂，充分溶解后，离心取沉淀部分，将沉淀部分水洗至中性，烘干待用；所述步骤（1）中的有机溶剂为二甲基亚砜、乙醇、丙酮、甲醇、二甲基甲酰胺或者二氧六环的一种或多种；
（2）将步骤（1）液-固萃取提纯后的木质素与高分子粉末均匀混和，得到原料，将原料预热，挤出柱状物料；所述步骤（2）中所述高分子粉末的质量分数为1%～10%；所述步骤（2）中将原料预热步骤具体为：将原料加入挤出机中在180～210℃预热1～3 min；所述步骤（2）中所述高分子粉末为PLA、PET、PE、PS、纤维素中的一种或多种；
（3）将步骤（2）中的柱状物料进行加热处理，逐渐升温至不同中间温度保温，再次逐渐升温至最终目标温度保温，即得到胶囊泡沫炭前驱体；所述步骤（3）中升温速率为0.1 ℃/min～10 ℃/min；所述不同中间温度为200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、350℃中的一个或者多个，不同中间温度保温时间为1～4 h；所述步骤（3）中最终目标温度为300～400℃，最终目标温度保温时间为2～4 h；所述步骤（3）中的加热处理在缺氧、空气或者富氧环境中进行；
（4）将步骤（3）中的胶囊泡沫炭前驱体浸泡在蒸馏水中，待无气泡冒出时，将胶囊泡沫炭前驱体进行高温碳化处理，即得到柱状木质素基胶囊泡沫炭。
2.根据权利要求1所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中木质素与有机溶剂的质量体积比g/mL为1:（2～8）。
3. 根据权利要求1所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中高温碳化处理的具体步骤为：将胶囊泡沫炭前驱体放入碳化炉中，在氮气或氩气条件下，采用10～30 ℃/min的升温速率加热至600℃，然后采用3～10 ℃/min的升温速率从600℃加热至目标碳化温度1000～1200℃，并在目标碳化温度下保温，保温时间为0.5～4h。
4.根据权利要求1所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的木质素为硫酸盐木质素、碱木质素、有机溶剂木质素或者磺酸盐木质素中的一种或多种。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭的制备方法得到的柱状木质素基胶囊泡沫炭。
6.根据权利要求5所述的柱状木质素基胶囊泡沫炭在气/液体分离提纯、过滤、精馏或者催化剂中的应用。
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