CN106115689A - 一种纳米壁厚泡沫炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米壁厚泡沫炭的制备方法，属于泡沫炭制备技术领域。本发明利用废弃甘蔗渣与去离子水混合发酵，经过滤得滤渣，与硫酸溶液、苯酚等加热回流，加入无水乙醇，经振荡混合、抽滤、滤液浓缩后，与甲醛和冰醋酸溶液加热回流、浓缩后，发酵处理，浓缩、碾磨后，加入聚乙烯醇混合，干压成型、炭化、活化处理制得纳米壁厚泡沫炭。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，有效解决了泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用问题；所得产品热传导率提高了22～25%，抗拉抗压强度好。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米壁厚泡沫炭的制备方法，属于泡沫炭制备技术领域。
背景技术
泡沫炭是一种利用有机物质作为炭的前躯体通过高温发泡以及高温炭化而得到一种以炭原子为骨架，炭原子之间相互连接形成的大尺寸孔径的轻质网状多孔炭材料，根据孔的微观结构可将其分为可石墨化泡沫炭和不可石墨化泡沫炭，二者均具备优良的物理、化学稳定性。按结构，泡沫炭种类可分为五边形十二面体和排列规整的球形气孔状结构两种构造，五边形十二面体泡沫炭又称网状玻璃质泡沫炭，这种泡沫炭有很大的棱柱，棱柱之间交联形成五边形的正十二面体结构，属于非石墨化泡沫炭，球形气孔状又称多孔泡沫炭，这种泡沫炭含有很多尺寸分布均匀球形开孔和少量闭孔，在孔壁上含有一定的裂痕和与其他孔交联而形成的二次孔洞。泡沫炭材料的制备原料以非生物质原料为主，如沥青、聚合物等，存在原料资源有限且不可再生的问题。从泡沫炭材料的制备方法上看，主要有常规发泡法、模板法、超临界法以及射线辐射法等，存在操作复杂或工艺条件苛刻的问题。从所得材料的结构上看，目前所得泡沫炭材料多为多孔状和网状，炭壁一般较厚（微米级），不利于碳骨架的充分裸露和有效利用，且导致其热传导率降低。基于资源丰富且可再生的生物质资源为原料，利用简单的工艺路线制备结构新颖、性能优异且稳定的泡沫炭材料已经成为该材料领域的研究热点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前所得泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用，导致其热传导率降低的弊端，提供了一种利用废弃甘蔗渣与去离子水混合发酵，经过滤得滤渣，与硫酸溶液、苯酚等加热回流，加入无水乙醇，经振荡混合、抽滤、滤液浓缩后，与甲醛和冰醋酸溶液加热回流、浓缩后，发酵处理，浓缩、碾磨后，加入聚乙烯醇混合，干压成型、炭化、活化处理制得纳米壁厚泡沫炭的方法。本发明通过将甘蔗渣发酵，通过微生物发酵使甘蔗渣内部形成纳米级孔隙，随后炭化处理，制备纳米壁厚的泡沫炭，本发明制备步骤简单，有效解决了泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用问题，所得产品热传导率提高了22～25%。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得40～60目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在25～30℃下密封发酵3～5天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥6～8h，制备得发酵甘蔗渣粉末；
（2）按重量份数计，分别称量35～45份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、10～15份0.8mol/L硫酸溶液、55～70份苯酚和5～10份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流1～2h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声振荡处理10～15min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；
（3）量取65～70mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在45～60℃下预热10～15min，随后依次对三口烧瓶添加20～25mL甲醛溶液和0.5～1.2mL冰醋酸溶液，搅拌混合并加热回流1～2h，待回流完成后，停止加热静置冷却至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再旋转蒸发至原体积的1/10，制备得甘蔗渣基树脂凝胶液；
（4）将上述制备的甘蔗渣基树脂凝胶液置于25～30℃下，密封发酵处理20～24h，待密封发酵完成后，对其滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至pH至7.0，升温加热至65～80℃，旋转蒸发至干，随后碾磨并过筛，制备得50～70目发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末；
（5）按质量比1:10，将聚乙烯醇与上述制备的发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末搅拌混合，待混合完成后，将其置与不锈钢模具中，在5～6MPa下干压成型并置于马弗炉中，按5℃/min速率程序升温至400～450℃，炭化处理25～30min，随后通氮气排除空气，再按10℃/min速率程序升温至800～850℃，活化处理25～30min，待活化完成后，静置冷却至室温，即可制备得一种纳米壁厚泡沫炭。
本发明制得的纳米壁厚泡沫炭体积密度0.29～0.35g/cm3，气孔率79～86%，导热传导率为550～1050W·m-1·K-1，热膨胀系数为1.15×10-6～1.12×10-6cm/℃，抗压强度28～37MPa，抗压模量512～678MPa，抗拉模量725～885MPa。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，有效解决了泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用问题；
（2）所得产品热传导率提高了22～25%，抗拉抗压强度好。
具体实施方式
首先收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得40～60目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在25～30℃下密封发酵3～5天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥6～8h，制备得发酵甘蔗渣粉末；然后按重量份数计，分别称量35～45份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、10～15份0.8mol/L硫酸溶液、55～70份苯酚和5～10份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流1～2h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声振荡处理10～15min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；量取65～70mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在45～60℃下预热10～15min，随后依次对三口烧瓶添加20～25mL甲醛溶液和0.5～1.2mL冰醋酸溶液，搅拌混合并加热回流1～2h，待回流完成后，停止加热静置冷却至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再旋转蒸发至原体积的1/10，制备得甘蔗渣基树脂凝胶液；再将上述制备的甘蔗渣基树脂凝胶液置于25～30℃下，密封发酵处理20～24h，待密封发酵完成后，对其滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至pH至7.0，升温加热至65～80℃，旋转蒸发至干，随后碾磨并过筛，制备得50～70目发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末；最后按质量比1:10，将聚乙烯醇与上述制备的发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末搅拌混合，待混合完成后，将其置与不锈钢模具中，在5～6MPa下干压成型并置于马弗炉中，按5℃/min速率程序升温至400～450℃，炭化处理25～30min，随后通氮气排除空气，再按10℃/min速率程序升温至800～850℃，活化处理25～30min，待活化完成后，静置冷却至室温，即可制备得一种纳米壁厚泡沫炭。
实例1
首先收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得40目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在25℃下密封发酵3天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在95℃下干燥6h，制备得发酵甘蔗渣粉末；然后按重量份数计，分别称量35份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、10份0.8mol/L硫酸溶液、55份苯酚和5份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流1h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在200W下超声振荡处理10min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在75℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；量取65mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在45℃下预热10min，随后依次对三口烧瓶添加20mL甲醛溶液和0.5mL冰醋酸溶液，搅拌混合并加热回流1h，待回流完成后，停止加热静置冷却至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再旋转蒸发至原体积的1/10，制备得甘蔗渣基树脂凝胶液；再将上述制备的甘蔗渣基树脂凝胶液置于25℃下，密封发酵处理20h，待密封发酵完成后，对其滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至pH至7.0，升温加热至65℃，旋转蒸发至干，随后碾磨并过筛，制备得50目发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末；最后按质量比1:10，将聚乙烯醇与上述制备的发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末搅拌混合，待混合完成后，将其置与不锈钢模具中，在5MPa下干压成型并置于马弗炉中，按5℃/min速率程序升温至400℃，炭化处理25min，随后通氮气排除空气，再按10℃/min速率程序升温至800℃，活化处理25min，待活化完成后，静置冷却至室温，即可制备得一种纳米壁厚泡沫炭。本发明制备步骤简单，有效解决了泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用问题；所得产品热传导率提高了22%，抗拉抗压强度好；制得的纳米壁厚泡沫炭体积密度0.29g/cm3，气孔率79%，导热传导率为550W·m-1·K-1，热膨胀系数为1.15×10-6cm/℃，抗压强度28MPa，抗压模量512MPa，抗拉模量725MPa。
实例2
首先收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得50目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在28℃下密封发酵4天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在98℃下干燥7h，制备得发酵甘蔗渣粉末；然后按重量份数计，分别称量40份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、13份0.8mol/L硫酸溶液、62份苯酚和8份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流2h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在250W下超声振荡处理13min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在78℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；量取68mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在52℃下预热13min，随后依次对三口烧瓶添加23mL甲醛溶液和0.8mL冰醋酸溶液，搅拌混合并加热回流1h，待回流完成后，停止加热静置冷却至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再旋转蒸发至原体积的1/10，制备得甘蔗渣基树脂凝胶液；再将上述制备的甘蔗渣基树脂凝胶液置于28℃下，密封发酵处理22h，待密封发酵完成后，对其滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至pH至7.0，升温加热至72℃，旋转蒸发至干，随后碾磨并过筛，制备得60目发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末；最后按质量比1:10，将聚乙烯醇与上述制备的发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末搅拌混合，待混合完成后，将其置与不锈钢模具中，在6MPa下干压成型并置于马弗炉中，按5℃/min速率程序升温至425℃，炭化处理28min，随后通氮气排除空气，再按10℃/min速率程序升温至825℃，活化处理28min，待活化完成后，静置冷却至室温，即可制备得一种纳米壁厚泡沫炭。本发明制备步骤简单，有效解决了泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用问题；所得产品热传导率提高了23%，抗拉抗压强度好；制得的纳米壁厚泡沫炭体积密度0.32g/cm3，气孔率83%，导热传导率为800W·m-1·K-1，热膨胀系数为1.13×10-6cm/℃，抗压强度32MPa，抗压模量595MPa，抗拉模量805MPa。
实例3
首先收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得60目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在30℃下密封发酵5天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在100℃下干燥8h，制备得发酵甘蔗渣粉末；然后按重量份数计，分别称量45份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、15份0.8mol/L硫酸溶液、70份苯酚和10份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流2h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在300W下超声振荡处理15min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在80℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；量取70mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在60℃下预热15min，随后依次对三口烧瓶添加25mL甲醛溶液和1.2mL冰醋酸溶液，搅拌混合并加热回流2h，待回流完成后，停止加热静置冷却至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再旋转蒸发至原体积的1/10，制备得甘蔗渣基树脂凝胶液；再将上述制备的甘蔗渣基树脂凝胶液置于30℃下，密封发酵处理24h，待密封发酵完成后，对其滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至pH至7.0，升温加热至80℃，旋转蒸发至干，随后碾磨并过筛，制备得70目发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末；最后按质量比1:10，将聚乙烯醇与上述制备的发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末搅拌混合，待混合完成后，将其置与不锈钢模具中，在6MPa下干压成型并置于马弗炉中，按5℃/min速率程序升温至450℃，炭化处理30min，随后通氮气排除空气，再按10℃/min速率程序升温至850℃，活化处理30min，待活化完成后，静置冷却至室温，即可制备得一种纳米壁厚泡沫炭。本发明制备步骤简单，有效解决了泡沫炭炭壁较厚，不利于碳骨架的充分裸露和有效利用问题；所得产品热传导率提高了25%，抗拉抗压强度好；制得的纳米壁厚泡沫炭体积密度0.35g/cm3，气孔率86%，导热传导率为1050W·m-1·K-1，热膨胀系数为1.12×10-6cm/℃，抗压强度37MPa，抗压模量678MPa，抗拉模量885MPa。
Claims (1)
1.一种纳米壁厚泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为;
（1）收集废弃甘蔗渣，对其洗净并晾干，用气流粉碎机粉碎并过筛，制备得40～60目甘蔗渣粉末，按质量比1:5，将去离子水与甘蔗渣粉末搅拌混合，在25～30℃下密封发酵3～5天，待密封发酵完成后，对其过滤并收集滤渣，在95～100℃下干燥6～8h，制备得发酵甘蔗渣粉末；
（2）按重量份数计，分别称量35～45份上述制备的发酵甘蔗渣粉末、10～15份0.8mol/L硫酸溶液、55～70份苯酚和5～10份冰醋酸溶液置于三口烧瓶中，搅拌混合并加热回流1～2h，制备得甘蔗渣粉末混合液，再按质量比1:1，将甘蔗渣粉末混合液与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声振荡处理10～15min，待处理完成后，对其抽滤收集滤液，在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/8，制备得液化甘蔗渣粉末；
（3）量取65～70mL液化甘蔗渣粉末置于三口烧瓶中，在45～60℃下预热10～15min，随后依次对三口烧瓶添加20～25mL甲醛溶液和0.5～1.2mL冰醋酸溶液，搅拌混合并加热回流1～2h，待回流完成后，停止加热静置冷却至室温，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至7.0，再旋转蒸发至原体积的1/10，制备得甘蔗渣基树脂凝胶液；
（4）将上述制备的甘蔗渣基树脂凝胶液置于25～30℃下，密封发酵处理20～24h，待密封发酵完成后，对其滴加0.5mol/L氢氧化钠溶液至pH至7.0，升温加热至65～80℃，旋转蒸发至干，随后碾磨并过筛，制备得50～70目发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末；
（5）按质量比1:10，将聚乙烯醇与上述制备的发酵多孔甘蔗渣基树脂粉末搅拌混合，待混合完成后，将其置与不锈钢模具中，在5～6MPa下干压成型并置于马弗炉中，按5℃/min速率程序升温至400～450℃，炭化处理25～30min，随后通氮气排除空气，再按10℃/min速率程序升温至800～850℃，活化处理25～30min，待活化完成后，静置冷却至室温，即可制备得一种纳米壁厚的泡沫炭。
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