CN111184026A - 一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法，采用钒酸铋作为光催化剂，并将纳米铜负载在钒酸铋光催化剂上制备了复合抗菌剂，包括下述步骤：（1）准确称量硝酸铋、偏钒酸铵、以及氨水，将硝酸铋以及偏钒酸铵分别溶入去离子水以及氨水溶液中然后使其混合，水热处理之后得到钒酸铋；（2）将钒酸铋超声分散在去离子水中之后加入氯化铜，并用硼氢化钠对其进行还原，离心、干燥、研磨之后得到的固体即为纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂。采用本发明所述方法制备的纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂，抗菌效率高，广谱抗菌，稳定性好，且制备流程简单，成本低，适合大规模推广。

Description

一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展，自然资源被过度开发并且环境也被日益严重破坏，由此带来的各种致病细菌以及病毒等严重威胁着人类的生命健康。因此，各种抗菌材料成为了目前医学研究的重点，并且长效抗菌材料的诞生，也将对改善居住环境，提高人类健康水平，具有积极和重要的意义。
目前常用的抗菌剂包含有机抗菌剂、天然抗菌剂以及无机抗菌剂。有机抗菌剂具有见效快，杀菌能力强的特点，但容易产生抗药性，并且耐热性较差。天然抗菌剂来自于天然物质的提取物，其相容性好，但是加工性能不佳。无机抗菌剂主要为金属离子抗菌剂等，其具有不易产生耐药性、无毒、广谱抗菌以及更好的安全性、耐热性和稳定性，因此成为了现在发展的重点。其中最著名的就是纳米银抗菌剂，其抗菌性能优异，但是作为贵金属，其较高的价格限制了它的应用。相比较而言，纳米铜不但具有优异的抗菌性能，其应用成本也比银低廉很多，因此，现在也被广泛应用在各个领域。
光催化技术是近年来迅速发展起来的可以利用太阳能进行环境净化和能源转化的新技术。一方面，我们可以通过光催化技术将低密度的太阳能转化为高密度的化学能，另一方面，我们可以通过光催化技术分解各种污染物以及杀灭细菌与病毒。利用光催化类别抗菌材料来抗菌的机理是：抗菌材料在光的催化作用下通过产生羟基自由基、超氧自由基等来杀死或抑制细菌生长繁殖，从而起到抗菌效果。相比于其他技术，光催化抗菌技术有以下优点：可以直接利用太阳光来有效杀灭细菌、病毒；安全、无二次污染；广谱、长效稳定。但是，现有的光催化抗菌材料仍然存在着载流子易复合，自由基产生数量少，抗菌效率不高的缺点。
发明内容
针对现有纳米铜抗菌剂抗菌效率不高的缺点，本发明目的在于提供纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供所述方法制备的产品。
本发明目的通过下述技术方案实现：一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法，采用钒酸铋作为光催化剂，并将纳米铜负载在钒酸铋光催化剂上制备了复合抗菌剂，包括如下步骤：
1）精确称取硝酸铋、偏钒酸铵、以及氨水，使硝酸铋与偏钒酸铵的摩尔比为1:0.1～10，硝酸铋与氨水的摩尔比为1:1～200；先将硝酸铋与偏钒酸铵分别溶于去离子水以及氨水溶液中，并搅拌使其分布均匀，将两者混合均匀之后将其加入水热反应釜，控制反应温度80～200℃，反应1～72h之后自然冷却至室温，去离子水清洗、干燥、研磨之后即得钒酸铋；
2）将上述得到的钒酸铋加入去离子水中，通过超声使其分散均匀，加入一定量氯化铜之后搅拌分散一段时间，加入一定量硼氢化钠对其进行还原处理，使硝酸铋与氯化铜的摩尔比为1:0.01～5，硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:1～50离心、干燥、研磨即得纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂。
本发明创造性的将纳米铜负载在钒酸铋上，一方面通过铜的抗菌性弥补了钒酸铋在无光条件下抗菌性不足的缺点，另一方面通过纳米铜的负载形成了肖特基效应，提高了光生载流子的分离效率，并进一步提高了钒酸铋的光催化抗菌效率。因此，采用本发明所述方法制备的纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂，可以充分发挥其抗菌效率，最终达到一加一大于二的效果，且制备流程简单，成本低，适合大规模推广。
本发明提供了一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂产品，通过上述方法制备得到。
通过采用钒酸铋作为光催化剂，并将纳米铜负载在钒酸铋光催化剂上制备了复合抗菌剂。一方面纳米铜弥补了光催化抗菌在无光条件下抗菌率低的缺点，另一方面，纳米铜的负载可以降低钒酸铋中光生载流子的复合效率，并提高光生自由基产生效率，最终使得光催化抗菌的效率大幅度提高。因此，两方面结合，最终可以大幅提高抗菌剂的抗菌效率。
本发明的优越性在于：采用本发明提出的制备方法得到的纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂，制备简单，价格低廉，在有光与无光情况下均有优异的抗菌效率，且操作简单，步骤少，原料易得，成本低，适合放大化生产。
附图说明
图1 纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂处理大肠杆菌的抗菌照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂，按如下步骤制备：
（1）准确称量硝酸铋、偏钒酸铵以及氨水，其中，硝酸铋与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，硝酸铋与氨水的摩尔比为1:20；将硝酸铋与偏钒酸铵分别溶于去离子水以及氨水溶液中，并搅拌使其分布均匀，将两者混合均匀之后加入水热反应釜，控制在150℃反应8h后自然冷却至室温，清洗、干燥、研磨之后即得钒酸铋；
（2）将上述得到的钒酸铋加入去离子水中之后通过超声进行分散，然后加入氯化铜之后搅拌使其分布均匀，加入硼氢化钠对其进行还原处理，其中，硝酸铋与氯化铜的摩尔比为1:0.25，硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:10；最后离心、干燥之后得到的固体即为纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂产品。
图1 本实施例纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂处理大肠杆菌的抗菌照片，为空白和本发明产品的对比，抗菌有效，具体对大肠杆菌的抗菌效果见表1，达99.9%。
实施例2
一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂，与实施例1近似，按如下方法制备：
（1）准确称量硝酸铋、偏钒酸铵以及氨水，其中，硝酸铋与偏钒酸铵的摩尔比为1:2，硝酸铋与氨水的摩尔比为1:40；将硝酸铋与偏钒酸铵分别溶于去离子水以及氨水溶液中，并搅拌使其分布均匀。将两者混合均匀之后加入水热反应釜，控制在180℃反应6h之后自然冷却至室温，清洗、干燥、研磨之后即得钒酸铋；
（2）将上述得到的钒酸铋加入去离子水中之后通过超声进行分散，然后加入氯化铜之后搅拌使其分布均匀，加入硼氢化钠对其进行还原处理，其中，硝酸铋与氯化铜的摩尔比为1:0.15，硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:5；最后，离心、干燥之后得到的固体即为纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂产品。
对大肠杆菌的抗菌效果见表1，达98%。
实施例3
一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂，按如下方法制备：
（1）准确称量硝酸铋、偏钒酸铵以及氨水，其中，硝酸铋与偏钒酸铵的摩尔比为1:0.5，硝酸铋与氨水的摩尔比为1:15；将硝酸铋与偏钒酸铵分别溶于去离子水以及氨水溶液中，并搅拌使其分布均匀，将两者混合均匀之后加入水热反应釜，控制在120℃反应24h之后自然冷却至室温，清洗、干燥、研磨之后即得钒酸铋；
（2）将上述得到的钒酸铋加入去离子水中之后通过超声进行分散，然后加入氯化铜之后搅拌使其分布均匀，加入硼氢化钠对其进行还原处理，其中，硝酸铋与氯化铜的摩尔比为1:0.5，硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:20，最后，离心、干燥之后得到的固体即为纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂产品。
产品对大肠杆菌的抗菌效果见表1，达99.99%。
附表1 采用本发明方法制备的纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂对大肠杆菌的抗菌性能。从表中可知，本发明产品抗菌效果显著。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (4)

1.一种纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法，其特征在于采用钒酸铋作为光催化剂，并将纳米铜负载在钒酸铋光催化剂上制备了复合抗菌剂，包括如下步骤：
1）精确称取硝酸铋、偏钒酸铵、以及氨水，使硝酸铋与偏钒酸铵的摩尔比为1:0.1～10，硝酸铋与氨水的摩尔比为1:1～200；先将硝酸铋与偏钒酸铵分别溶于去离子水以及氨水溶液中，并搅拌使其分布均匀，将两者混合均匀之后将其加入水热反应釜，控制反应温度80～200℃，反应1～72h之后自然冷却至室温，去离子水清洗、干燥、研磨之后即得钒酸铋；
2）将上述得到的钒酸铋加入去离子水中，通过超声使其分散均匀，加入一定量氯化铜之后搅拌分散一段时间，加入一定量硼氢化钠对其进行还原处理，使硝酸铋与氯化铜的摩尔比为1:0.01～5，硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:1～50离心、干燥、研磨即得纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂。
2.根据权利要求1所述纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，，按如下步骤制备：
（1）准确称量硝酸铋、偏钒酸铵以及氨水，其中，硝酸铋与偏钒酸铵的摩尔比为1:1，硝酸铋与氨水的摩尔比为1:20；将硝酸铋与偏钒酸铵分别溶于去离子水以及氨水溶液中，并搅拌使其分布均匀，将两者混合均匀之后加入水热反应釜，控制在150℃反应8h后自然冷却至室温，清洗、干燥、研磨之后即得钒酸铋；
（2）将上述得到的钒酸铋加入去离子水中之后通过超声进行分散，然后加入氯化铜之后搅拌使其分布均匀，加入硼氢化钠对其进行还原处理，其中，硝酸铋与氯化铜的摩尔比为1:0.25，硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:10；最后离心、干燥之后得到的固体即为纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂产品。
3.根据权利要求1所述纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，，按如下步骤制备：
（1）准确称量硝酸铋、偏钒酸铵以及氨水，其中，硝酸铋与偏钒酸铵的摩尔比为1:2，硝酸铋与氨水的摩尔比为1:40；将硝酸铋与偏钒酸铵分别溶于去离子水以及氨水溶液中，并搅拌使其分布均匀。将两者混合均匀之后加入水热反应釜，控制在180℃反应6h之后自然冷却至室温，清洗、干燥、研磨之后即得钒酸铋；
（2）将上述得到的钒酸铋加入去离子水中之后通过超声进行分散，然后加入氯化铜之后搅拌使其分布均匀，加入硼氢化钠对其进行还原处理，其中，硝酸铋与氯化铜的摩尔比为1:0.15，硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:5；最后，离心、干燥之后得到的固体即为纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂产品。
4.根据权利要求1所述纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂的制备方法，其特征在于，，按如下步骤制备：
（1）准确称量硝酸铋、偏钒酸铵以及氨水，其中，硝酸铋与偏钒酸铵的摩尔比为1:0.5，硝酸铋与氨水的摩尔比为1:15；将硝酸铋与偏钒酸铵分别溶于去离子水以及氨水溶液中，并搅拌使其分布均匀，将两者混合均匀之后加入水热反应釜，控制在120℃反应24h之后自然冷却至室温，清洗、干燥、研磨之后即得钒酸铋；
（2）将上述得到的钒酸铋加入去离子水中之后通过超声进行分散，然后加入氯化铜之后搅拌使其分布均匀，加入硼氢化钠对其进行还原处理，其中，硝酸铋与氯化铜的摩尔比为1:0.5，硼氢化钠与氯化铜的摩尔比为1:20，最后，离心、干燥之后得到的固体即为纳米铜/钒酸铋复合抗菌剂产品。
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