CN113004895A - 一种基于磺酸型低共熔溶剂的生物质碳点制备方法 - Google Patents

一种基于磺酸型低共熔溶剂的生物质碳点制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于磺酸型低共熔溶剂的生物质碳点制备方法，具体包括如下步骤：分别将甲壳素、牛血清蛋白及微晶纤维素粉末与氯化胆碱/对甲基苯磺酸，氯化胆碱/氨基磺酸，氯化胆碱/甲烷磺酸，甜菜碱/对甲基苯磺酸，甜菜碱/氨基磺酸，甜菜碱/甲烷磺酸中一种磺酸型低共熔溶剂按照质量比1:10～1:50混合之后，在100～150℃反应1～10h；反应结束后，加入50～100mL水，并静置12～24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到透析袋中，放于水溶液，透析24～48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液。

Description

一种基于磺酸型低共熔溶剂的生物质碳点制备方法
本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种基于磺酸型低共熔溶剂的生物质碳点制备方法。
背景技术
碳点作为一种新型的零维纳米材料，具备可调控荧光发射、生物相容性好及化学稳定性高等诸多优点，而被广泛应用于金属离子检测、生物成像及防伪标识等领域。随着可持续化学的发展，以可再生碳源生物质为原料制备碳点材料逐渐成为热点。
目前，基于生物质制备碳点的方法主要有水热法、微波法及爆破法。例如，专利CN201610235777.5采用水热法制备了源于壳聚糖的碳点。具体来说，分别将Zn(OH)2、Co(OH)2、Ni(OH)2或者Mn(OH)2与壳聚糖所制备的复合水凝胶，放于带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，再加入甲基富马酸或巴豆酸水溶液，在180～240℃碳化8～24h，结束后离心处理，搜集上清液，用去离子水对其透析，获得金属掺杂的荧光碳点溶液。专利CN 201811606587.5则是利用了微波法，合成了源于木糖的碳点材料。在此专利中，将木糖分别溶解于稀的磷酸、硝酸及乙酸溶液或去离子水后，加入间苯二胺混合均匀，得到起始溶液；将此起始溶液转移至反应管并置于环形聚焦单模微波合成反应器的密闭反应腔内，于180～220℃反应5～20min；反应结束并冷却至室温后，利用针筒过滤器对产物进行提纯，得到绿色荧光生物质碳点水溶液，冷冻干燥后，得到纯的生物质碳点固体。在专利CN 201910713301.1中，采用了破碎的方法，从棉秸秆、芦苇、玉米杆、核桃壳、木屑等制备了生物质碳点。在此专利中，将粉碎后的生物质原料粉放入密闭容器中，通入饱和水蒸气使得压力升至0.5-2.5MP，并保持30-360s，在87.5毫秒内释压至大气压，物料爆出到收集仓内；向物料中加水和/或乙醇溶剂，经超声处理充分溶解后，利用过滤和/或离心方法分离得到蓝色荧光碳点溶液，经蒸馏、烘干得到荧光碳点的固体粉末。
但是，生物质碳点制备尚存制备条件苛刻、复杂等缺点。因此，探索绿色、高效、简单的生物质碳点制备方法仍具有重要意义。本专利所公开的基于低共熔溶剂碳点液制备方法，具有绿色、简单的特点，且所得碳点水溶液可用于金属元素检测等方面。
发明内容
本发明旨在提供一种基于磺酸型低共熔溶剂的生物质碳点制备方法，本发明通过如下步骤实现：
将生物质粉末与磺酸型低共熔溶剂按照质量比1:10～1:50混合之后，在100～150℃反应1～10h；反应结束后，加入50～100mL水，静置12～24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到透析袋，放于水溶液中，透析24～48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液。
优选地，磺酸型低共熔溶剂是其中一种：氯化胆碱/对甲基苯磺酸，氯化胆碱/氨基磺酸，氯化胆碱/甲烷磺酸，甜菜碱/对甲基苯磺酸，甜菜碱/氨基磺酸，甜菜碱/甲烷磺酸。
优选地，氯化胆碱/对甲基苯磺酸中氯化胆碱与对甲基苯磺酸、氯化胆碱/氨基磺酸中氯化胆碱与氨基磺酸、氯化胆碱/甲烷磺酸中氯化胆碱与甲烷磺酸、甜菜碱/对甲基苯磺酸中甜菜碱与对甲基苯磺酸、甜菜碱/氨基磺酸中甜菜碱与氨基磺酸、甜菜碱/甲烷磺酸中甜菜碱与甲烷磺酸的摩尔比范围均为为1:0.25～1:4。
优选地，生物质粉末选自甲壳素、牛血清蛋白及微晶纤维素中的一种。
优选地，所选用的透析袋的截留分子量为500-1000Da。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
甲壳素粉0.5g，与5g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在100℃反应1h后，加入50mL水；静置12h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液，透析12h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例2：
甲壳素粉0.5g，与5g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在100℃反应1h后，加入50mL水溶液；静置12h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例3：
甲壳素粉0.5g，与25g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在100℃反应1h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例4：
甲壳素粉0.5g，与5g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应1h后，加入50mL水溶液；静置12h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液中，透析24h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例5：
甲壳素粉0.5g，与25g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在100℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置12h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液中，透析24h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例6：
甲壳素粉0.5g，与25g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例7：
甲壳素粉0.5g，与25g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例8：
甲壳素粉0.5g，与25g的氯化胆碱/甲烷磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发绿色荧光。
实施例9：
甲壳素粉0.5g，与25g的氯化胆碱/甲烷磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发绿色荧光。
实施例10：
甲壳素粉0.5g，与25g的甜菜碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例11：
甲壳素粉0.5g，与25g的甜菜碱/对甲基苯磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例12：
甲壳素粉0.5g，与25g的甜菜碱/氨基磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例13：
甲壳素粉0.5g，与25g的甜菜碱/氨基磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例14：
甲壳素粉0.5g，与25g的甜菜碱/甲烷磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发绿色荧光。
实施例15：
甲壳素粉0.5g，与25g的甜菜碱/甲烷磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发绿色荧光。
实施例16：
牛血清蛋白粉0.5g，与25g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例17：
牛血清蛋白粉0.5g，与25g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例18：
牛血清蛋白粉0.5g，与25g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例19：
牛血清蛋白粉0.5g，与25g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例20：
牛血清蛋白粉0.5g，与25g的氯化胆碱/甲烷磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发黄色荧光。
实施例21：
牛血清蛋白粉0.5g，与25g的氯化胆碱/甲烷磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发黄色荧光。
实施例22：
微晶纤维素0.5g，与25g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例17：
微晶纤维素0.5g，与25g的氯化胆碱/对甲基苯磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液中，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例18：
微晶纤维素0.5g，与25g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例19：
微晶纤维素0.5g，与25g的氯化胆碱/氨基磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例20：
微晶纤维素0.5g，与25g的氯化胆碱/甲烷磺酸(1:0.25，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为500Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。
实施例21：
微晶纤维素0.5g，与25g的氯化胆碱/甲烷磺酸(1:4，n:n)混合均匀后，在150℃反应10h后，加入100mL水溶液；静置24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到截留分子量为1000Da的透析袋，放于水溶液，透析48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液，在365nm激发下发蓝色荧光。

Claims (5)

1.一种基于磺酸型低共熔溶剂的生物质碳点制备方法，具体包括如下步骤：将生物质粉末与磺酸型低共熔溶剂按照质量比1:10～1:50混合之后，在100～150℃反应1～10h；反应结束后，加入50～100mL去离子水，静置12～24h后，离心分离得上清液，将上清液转移到透析袋，放于水溶液中，透析24～48h；透析后，透析袋内所得液体即是碳点水溶液。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于磺酸型低共熔溶剂是选自氯化胆碱/对甲基苯磺酸，氯化胆碱/氨基磺酸，氯化胆碱/甲烷磺酸，甜菜碱/对甲基苯磺酸，甜菜碱/氨基磺酸，甜菜碱/甲烷磺酸其中一种。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于氯化胆碱/对甲基苯磺酸中氯化胆碱与对甲基苯磺酸、氯化胆碱/氨基磺酸中氯化胆碱与氨基磺酸、氯化胆碱/甲烷磺酸中氯化胆碱与甲烷磺酸、甜菜碱/对甲基苯磺酸中甜菜碱与对甲基苯磺酸、甜菜碱/氨基磺酸中甜菜碱与氨基磺酸、甜菜碱/甲烷磺酸中甜菜碱与甲烷磺酸的摩尔比范围均为为1:0.25～1:4。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于生物质粉末选自甲壳素、牛血清蛋白及微晶纤维素中的一种。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于所选用的透析袋的截留分子量为500-1000Da。
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