CN107804848B - 一种表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种表面活化的秸秆基多孔活性炭，其特征在于，其包括，秸秆的预处理，配置氯化锌溶液；氯化锌溶液浸渍处理秸秆；以白土和氯化锌处理后的秸秆为原料，碳酸钾为活化剂，高温热解制备活性炭；氢气热处理活性炭使其表面活化，得到表面活化的秸秆基多孔活性炭。本发明提供的表面活化的秸秆基多孔活性炭，采用氢气热处理对活性炭表面官能团和微孔结构进行调控，使其具有发达的孔结构、较强的物理吸附能力。

Description

一种表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳材料，尤其是一种表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法。
背景技术
中国作为农业大国，每年的秸秆产量达到了8亿t以上，资料表明，2014年我国稻谷产量为20650.7万t，根据秸秆量计算方法，换算成稻草秸秆接近3亿t。近年来，虽然处理秸秆的技术不断更新，综合利用率达到了70％，但与发达国家相比，工业化利用率还是较低，经济效益也有待提高。我国的农作物秸秆主要是以饲料(24％)、还田(15％)、生活燃料(40％)为主，由于经济效益低，处理秸秆需要一定的人力与物力，大量秸秆均被抛弃与焚烧，对环境污染与人类健康造成严重影响。
秸秆由于在国内的废弃量较大，价格低廉且获取容易，自身孔隙度大以及表面大量羟基等活性基团的存在，让秸秆成为制取活性炭的良好原材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本的表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种表面活化的秸秆基多孔活性炭，其特征在于，其包括，秸秆的预处理，配置氯化锌溶液；氯化锌溶液浸渍处理秸秆；以白土和氯化锌处理后的秸秆为原料，碳酸钾为活化剂，高温热解制备活性炭；氢气热处理活性炭使其表面活化，得到表面活化的秸秆基多孔活性炭。
所述的表面活化的秸秆基多孔活性炭，其特征在于，其有如下步骤制备而成：
(1)自然风干的秸秆粉碎后，用40-60目筛进行筛选，在鼓风干燥箱100-110℃条件下烘至恒重，备用；将氯化锌加入到去离子水中溶解，再缓慢滴加浓盐酸，继续磁力搅拌15-20min，得到氯化锌溶液；
(2)将秸秆加入到氯化锌溶液中，搅拌使得秸秆完全浸没在氯化锌溶液中，并浸渍20-24h，过滤，在鼓风干燥箱100-110℃条件下烘至恒重，得到氯化锌处理后的秸秆；
(3)将活性白土与氯化锌处理后的秸秆以1：2.2-2.5的质量比进行混合，混合均匀后，再加入碳酸钾，继续混合均匀，转移至烘箱中，烘20-24h；将混匀烘干后的物料在常温常压下用压片机压制成圆柱状成型颗粒，置于箱式气氛炉中，抽真空后通入N2保护气，以5℃·min-1的升温速率将炉内温度升至700-800℃，并保温炭化2-3h，然后在N2氛围冷却至室温后，取出；再采用3mol·L-1的盐酸溶液浸泡30-40min，再用70-80℃的去离子水反复冲洗至pH显中性，烘干至恒重，得到活性炭；
(4)将活性炭放在坩埚中送入管式炉，在氢气气氛下进行热处理，热处理过程中氢气流速保持在200-220mL·min-1，升温速率为5℃·min-1，升高温度至950-1000℃，保温5-6h，再以3℃·min-1的速率降至200℃，然后随炉冷却至室温，关闭氢气流，取出，得到表面活化的秸秆基多孔活性炭。
所述的表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氯化锌、去离子水和浓盐酸的质量比为1：2-3：0.14-0.16。
所述的表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中秸秆、与氯化锌溶液的质量比为1：5-6。
所述的表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氯化锌处理后的秸秆和碳酸钾的质量比为1：0.4-0.45。
通过采用上述的技术方案，本发明具有如下有益效果：
秸秆在国内的废弃量较大，价格低廉且获取容易，自身孔隙度大以及表面大量羟基等活性基团的存在，本发明秸秆成为制取活性炭，不仅降低了生产成本，而且解决了秸秆污染问题。本发明采用采用氯化锌浸渍处理秸秆，氯化锌与秸秆质中纤维素、木质素等组分发生反应，使纤维素等组分发生润胀水解、氧化降解、催化脱水等反应，有利于活化物孔隙结构的生成。本发明采用碳酸钾为活化剂，高温下碳酸钾能分解生成CO2和K2O，K2O直接与C反应，提高了活化速率，生成表面络合盐CO和K+，K+的供电子效应使碳链断裂形成络合盐，重复开环断裂开环的催化反应过程，丰富了活性炭的微观孔隙结构；同时碱性金属离子还能与纤维素和半纤维素中的乙醇基团发生反应，加速了秸秆的脱氢进程。本发明采用氢气热处理活性炭，活性碳中一些堵塞孔道的含杂原子官能团被高温分解，加上氢气处理对活性炭也有一定的刻蚀作用，使活性炭孔隙尺寸增大，达到对活性炭表面官能团和微孔结构进行调控效果，使其具有发达的孔结构、较强的物理吸附能力。
具体实施方式
本实施例的表面活化的秸秆基多孔活性炭，其有如下步骤制备而成：
(1)自然风干的秸秆粉碎后，用60目筛进行筛选，在鼓风干燥箱110℃条件下烘至恒重，备用；将氯化锌加入到去离子水中溶解，再缓慢滴加浓盐酸，继续磁力搅拌20min，得到氯化锌溶液；
(2)将秸秆加入到氯化锌溶液中，搅拌使得秸秆完全浸没在氯化锌溶液中，并浸渍24h，过滤，在鼓风干燥箱110℃条件下烘至恒重，得到氯化锌处理后的秸秆；
(3)将活性白土与氯化锌处理后的秸秆以1：2.5的质量比进行混合，混合均匀后，再加入碳酸钾，继续混合均匀，转移至烘箱中，烘24h；将混匀烘干后的物料在常温常压下用压片机压制成圆柱状成型颗粒，置于箱式气氛炉中，抽真空后通入N2保护气，以5℃·min-1的升温速率将炉内温度升至750℃，并保温炭化2h，然后在N2氛围冷却至室温后，取出；再采用3mol·L-1的盐酸溶液浸泡30min，再用80℃的去离子水反复冲洗至pH显中性，烘干至恒重，得到活性炭；
(4)将活性炭放在坩埚中送入管式炉，在氢气气氛下进行热处理，热处理过程中氢气流速保持在220mL·min-1，升温速率为5℃·min-1，升高温度至1000℃，保温6h，再以3℃·min-1的速率降至200℃，然后随炉冷却至室温，关闭氢气流，取出，得到表面活化的秸秆基多孔活性炭。
本实施例的步骤(1)中氯化锌、去离子水和浓盐酸的质量比为1：3：0.14。
本实施例的步骤(2)中秸秆、与氯化锌溶液的质量比为1：6。
本实施例的步骤(3)中氯化锌处理后的秸秆和碳酸钾的质量比为1：0.45。

Claims (4)

1.一种表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法，其特征在于，其有如下步骤制备而成：
（1）自然风干的秸秆粉碎后，用40-60目筛进行筛选，在鼓风干燥箱100-110℃条件下烘至恒重，备用；将氯化锌加入到去离子水中溶解，再缓慢滴加浓盐酸，继续磁力搅拌15-20min，得到氯化锌溶液；
（2）将秸秆加入到氯化锌溶液中，搅拌使得秸秆完全浸没在氯化锌溶液中，并浸渍20-24h，过滤，在鼓风干燥箱100-110℃条件下烘至恒重，得到氯化锌处理后的秸秆；
（3）将活性白土与氯化锌处理后的秸秆以1：2.2-2.5的质量比进行混合，混合均匀后，再加入碳酸钾，继续混合均匀，转移至烘箱中，烘20-24h；将混匀烘干后的物料在常温常压下用压片机压制成圆柱状成型颗粒，置于箱式气氛炉中，抽真空后通入N2保护气，以5℃·min-1的升温速率将炉内温度升至700-800℃，并保温炭化2-3h，然后在N2氛围冷却至室温后，取出；再采用3mol·L-1的盐酸溶液浸泡30-40min，再用70-80℃的去离子水反复冲洗至pH显中性，烘干至恒重，得到活性炭；
（4）将活性炭放在坩埚中送入管式炉，在氢气气氛下进行热处理，热处理过程中氢气流速保持在200-220mL·min-1，升温速率为5℃·min-1，升高温度至950-1000℃，保温5-6h，再以3℃·min-1的速率降至200℃，然后随炉冷却至室温，关闭氢气流，取出，得到表面活化的秸秆基多孔活性炭。
2.根据权利要求1所述的表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氯化锌、去离子水和浓盐酸的质量比为1：2-3：0.14-0.16。
3.根据权利要求1所述的表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（2）中秸秆、与氯化锌溶液的质量比为1：5-6。
4.根据权利要求1所述的表面活化的秸秆基多孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（3）中氯化锌处理后的秸秆和碳酸钾的质量比为1：0.4-0.45。
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