CN114229808A - g-C3N4/CQDs材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种g‑C3N4/CQDs材料的合成方法，包括以下步骤：（1）制备g‑C3N4；（2）制备前驱体；（3）制备g‑C3N4/CQDs。该方法以硫脲为前驱体，通过马弗炉二次煅烧获得g‑C3N4。以天然生物质柠檬汁为前驱体，加入g‑C3N4，采用水热法制备g‑C3N4/CQDs。柠檬汁作为前驱体，具有经济适用性好，绿色环保，无毒无污染等优点。水热法较为温和，生成物质较为均一分散，不易团聚。合成的CQDs界面清晰，具有晶粒发育完整，粒径较小，且分布均匀，颗粒团聚较少等优点。该材料易于合成重现，原料低廉，绿色环保，可以批量生产，是一种适用于工业化推广应用的材料。
Description
技术领域
本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种g-C3N4/CQDs材料的合成方法。
背景技术
2009年，Wang等首次报道了g-C3N4能够在可见光区域光分解水产生氢气，此后有大量的研究围绕着g-C3N4体系进行展开。g-C3N4是一种新型的可见光范围响应的非金属催化剂，它具有适宜的禁带宽度（2.7eV），导带能和价带能分别为-1.13eV、+1.58eV，它因可以在可见光下响应，稳定性良好，无毒无污染并且容易制备，所以引起了科学家们越来越多的关注。但是单相g-C3N4也有很多的缺点，例如：电子空穴复合率较高、比表面积较低、电荷迁移率低、不足的可见光吸收(在460nm以上)、界面反应活性位较小，这些缺点极大地限制了g-C3N4在光催化领域的实际应用。为了克服这些瓶颈，科学研究者已经进行了各种尝试，以便合理地设计和开发提高g-C3N4材料光催化活性的方法。在众多的设计策略中，半导体的耦合是促进g-C3N4电荷分离以及提高光催化性能的最佳选择。
碳量子点(CQDs)是一种由sp2/sp3杂化碳原子组成的纳米尺寸共轭π键结构材料，是一种碳基零维材料。2004年，Xu等报道称碳纳米管可以形成荧光碳基量子点。2006年，Sun等首次报道了由石墨合成碳量子点。相比于传统的半导体量子点，CQDs是良好的电子受体和供体，具有无毒、荧光稳定性高、化学性能和光学性能稳定的特点，并具有良好的生物相容性，因而倍受科学界、工业界和医学界的关注。同时碳量子点在荧光转换功能方面也有着优异的性能，可以将太阳光长波低能量转变为短波高能量，从而促使光催化剂有着良好的光吸收能力。
目前，CQDs的合成可分为“自上而下”和“自下而上”方法。自上而下的方法包括通过电弧放电、电化学氧化和激光烧蚀等方法分解较大的碳结构块，如石墨、石墨烯、碳纳米管和活性炭。Bottini等利用电弧技术通过使用原始的和硝酸氧化的CNTs来合成荧光CQDs。Zhou等报道了在紫外线（UV）照射下，氧化石墨烯（GO）片与Fenton试剂（Fe2 + / Fe3 + /H2O2）之间的氧化反应可以有效地制备具有外围羧基的CQDs。自下而上的方法，与上述方法相反，通过热分解、碳化、水热过程或者微波辅助合成碳化小分子前体来获得CQDs。Wang等通过使用有机硅烷作为配位溶剂制备了具有强光致发光性能的无定形CQDs，其表现出47％的高量子产率。Yang和他的同事使用壳聚糖为原料，采用水热法碳化合成了氨基官能化的荧光CQDs。Choi等报道称，家用微波炉可用于纳米颗粒的合成。以赖氨酸为原料，在微波辐射下合成了水溶性碳量子点，量子产率高达23.3%。赖氨酸基碳量子点是高度无毒和生物相容的，使细胞介质的生物成像具有高度的生理安全性。然而“自上而下”方法存在两个主要缺点，首先碳前体（如石墨烯、碳纳米管和碳纤维）相对昂贵；第二，合成和后处理过程相对复杂。这很大程度上限制了碳量子点的广泛应用。因此我们常采用“自下而上”方法来获得CQDs。在“自下而上”方法中，水热法制得的CQDs具有晶粒发育完整，粒径小，且分布均匀，颗粒团聚较少。但水热法现有使用原料大多数为化学药品，成本较高，不绿色环保。因此需要开发一种以天然生物质为前驱体制得CQDs的工艺技术。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种g-C3N4/CQDs材料的合成方法。本发明使用成本较低、量大易得、绿色环保的天然生物质作为前驱体，制备得到具有晶粒发育完整，粒径小，且分布均匀，颗粒团聚较少的CQDs。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种g-C3N4/CQDs材料的合成方法，包括以下步骤：
（1）制备g-C3N4
称取硫脲于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中进行两次煅烧，第一次煅烧后获得黄色块体的石墨相氮化碳g- C3N4，第二次煅烧后获得黄色的多孔层状g- C3N4；
（2）制备前驱体
选取优质柠檬，把柠檬洗干净，切成片，放置于榨汁机进行榨取，得到柠檬汁，静置，然后对其进行离心，得到纯净的柠檬汁溶液；
（3）制备g- C3N4/CQDs
称取步骤（1）制得的g- C3N4至烧杯中，再加入纯净柠檬汁溶液和乙醇制得混合溶液，将所得混合溶液振荡搅拌，倒入聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置于反应器中，最后放到烘箱中进行水热，水热完毕后，进行离心、抽滤、烘干，最终制备得到g- C3N4/CQDs。
进一步的，所述步骤（1）中两次煅烧的升温速率均为5℃/min，升至最高温度均为550℃，第一次煅烧的保温时间为2h。
进一步的，所述步骤（2）中的静置时间为6h-18h，离心转速为1500-2500转/min。
进一步的，所述步骤（3）中柠檬汁溶液和乙醇的体积比为(1-4):(1-3)。
进一步的，所述步骤（3）中水热温度为180-220℃，水热时间为6-24h。
进一步的，所述步骤（3）中离心转速为10000转/min。
进一步的，所述步骤（3）中抽滤使用的溶剂为乙醇和去离子，烘干时间为24h。
有益效果：本发明提供了一种g-C3N4/CQDs材料的合成方法，该方法以天然生物质柠檬汁为前驱体，加入g-C3N4，采用水热法制备g-C3N4/CQDs。柠檬汁作为前驱体，具有经济适用性好，绿色环保，无毒无污染等优点。水热法较为温和，生成物质较为均一分散，不易团聚。合成的CQDs界面清晰，具有晶粒发育完整，粒径较小，且分布均匀，颗粒团聚较少等优点。该材料易于合成重现，原料低廉，绿色环保，可以批量生产，是一种适用于工业化推广应用的材料。
附图说明
图1 为g-C3N4/CQDs材料的XRD图谱；
图2 为g-C3N4/CQDs材料的SEM图；
图3 为g-C3N4/CQDs材料的TEM图；
图4 为g-C3N4/CQDs材料的光催化降解RhB效果图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明，但并不限制本发明的内容。
实施例1
称取一定量的硫脲，转移至100mL坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至550℃，保温2h，冷却至室温后研磨收集获得黄色块体的石墨相氮化碳g-C3N4，将收集的块状g-C3N4置于另一个干净的100mL坩埚，同样以5℃/min的升温速率程序升温至550℃，冷却至室温后研磨收集获得黄色的多孔层状g-C3N4。选取优质柠檬，将柠檬洗净切成小块，用榨汁机进行榨取，榨取完毕后，静置12h，离心10min，离心转速为2000转/min，得到纯净柠檬汁。称取一定量的g-C3N4至烧杯中，用移液枪移取40mL柠檬汁和30mL无水乙醇至烧杯中，将所得混合溶液振荡搅拌，倒入聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中进行水热，水热温度为220℃，水热时间为12h。水热后所得固体进行离心，离心30min，离心转速为10000转/min，然后分别用乙醇和去离子水抽滤洗涤3遍，并于60℃下烘干，即制备得到g-C3N4/CQDs。
实施例2
称取一定量的硫脲，转移至100mL坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至550℃，保温2h，冷却至室温后研磨收集获得黄色块体的石墨相氮化碳g-C3N4，将收集的块状g-C3N4置于另一个干净的100mL坩埚，同样以5℃/min的升温速率程序升温至550℃，冷却至室温后研磨收集获得黄色的多孔层状g-C3N4。选取优质柠檬，将柠檬洗净切成小块，用榨汁机进行榨取，榨取完毕后，静置12h，离心10min，离心转速为2000转/min，得到纯净柠檬汁。称取一定量的g-C3N4至烧杯中，用移液枪移取40mL柠檬汁和30mL无水乙醇至烧杯中，将所得混合溶液振荡搅拌，倒入聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中进行水热，水热温度为220℃，水热时间为18h。水热后所得固体进行离心，离心30min，离心转速为10000转/min，然后分别用乙醇和去离子水抽滤洗涤3遍，并于60℃下烘干，即制备得到g-C3N4/CQDs。
实施例3
称取一定量的硫脲，转移至100mL坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至550℃，保温2h，冷却至室温后研磨收集获得黄色块体的石墨相氮化碳g-C3N4，将收集的块状g-C3N4置于另一个干净的100mL坩埚，同样以5℃/min的升温速率程序升温至550℃，冷却至室温后研磨收集获得黄色的多孔层状g-C3N4。选取优质柠檬，将柠檬洗净切成小块，用榨汁机进行榨取，榨取完毕后，静置12h，离心10min，离心转速为2500转/min，得到纯净柠檬汁。称取一定量的g-C3N4至烧杯中，用移液枪移取40mL柠檬汁和30mL无水乙醇至烧杯中，将所得混合溶液振荡搅拌，倒入聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中进行水热，水热温度为220℃，水热时间为12h。水热后所得固体进行离心，离心30min，离心转速为10000转/min，然后分别用乙醇和去离子水抽滤洗涤3遍，并于60 ℃下烘干，即制备得到g-C3N4/CQDs。
对比例
称取一定量的硫脲，转移至100 mL坩埚中，将坩埚置于马弗炉中，以5℃/min的升温速率程序升温至550℃，保温2 h，冷却至室温后研磨收集获得黄色块体的石墨相氮化碳g-C3N4，将收集的块状g-C3N4置于另一个干净的100 mL坩埚，同样以5℃/min的升温速率程序升温至550℃，冷却至室温后研磨收集获得黄色的多孔层状g-C3N4。称取一定量的葡萄糖和g-C3N4至烧杯中，用移液枪移取乙醇至烧杯中，配制70mL溶液，将所得混合溶液震荡搅拌，倒入聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置烘箱中进行水热，水热温度为220℃，水热时间为12h。水热后所得固体进行离心，离心30min，离心转速为10000转/min，然后分别用乙醇和去离子水抽滤洗涤3遍，并于60℃下烘干，即制备得到g-C3N4/CQDs。
Claims (7)
1.一种g-C3N4/CQDs材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备g-C3N4
称取硫脲于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中进行两次煅烧，第一次煅烧后获得黄色块体的石墨相氮化碳g-C3N4，第二次煅烧后获得黄色的多孔层状g-C3N4；
（2）制备前驱体
选取优质柠檬，把柠檬洗干净，切成片，放置于榨汁机进行榨取，得到柠檬汁，静置，然后对其进行离心，得到纯净的柠檬汁溶液；
（3）制备g-C3N4/CQDs
称取步骤（1）制得的g-C3N4至烧杯中，再加入纯净柠檬汁溶液和乙醇制得混合溶液，将所得混合溶液振荡搅拌，倒入聚四氟乙烯的反应釜中，将反应釜放置于反应器中，最后放到烘箱中进行水热，水热完毕后，进行离心、抽滤、烘干，最终制备得到g-C3N4/CQDs。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中两次煅烧的升温速率均为5℃/min，升至最高温度均为550℃，第一次煅烧的保温时间为2h。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中的静置时间为6h-18h，离心转速为1500-2500转/min。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中柠檬汁溶液和乙醇的体积比为(1-4):(1-3)。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中水热温度为180-220℃，水热时间为6-24h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中离心转速为10000转/min。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中抽滤使用的溶剂为乙醇和去离子水，烘干时间为24h。
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