CN111039280A - 一种木质素基石墨烯量子点及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种木质素基石墨烯量子点及其制备方法与应用，属于新型纳米材料的制备领域。该方法包括以下步骤：木质素的漆酶预处理；高压水热反应；离心及透析分离提纯。本发明木质素基石墨烯量子点来自于可再生、来源丰富、价格低廉的初始原材料碱木质素，制备过程绿色环保，简单易操作，使用的都是温和友好的化学试剂，有利于保护环境和降低能耗，符合可持续发展的理念。本发明最终得到的木质素基石墨烯量子点具有尺寸均匀、得率高、水溶性好等特点，该稳定高效的绿色制备方法对石墨烯量子点的宏量制备具有重要的现实意义，可应用于信息加密领域。

Description

一种木质素基石墨烯量子点及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于新型纳米材料的制备领域，具体涉及一种木质素基石墨烯量子点及其制备方法与应用。
背景技术
石墨烯量子点(GQDs)是一种纳米级的半导体碳材料，受到特定的外界刺激如紫外光照射便会跃迁到较高能级的激发态，然后迅速返回低能态同时放出特定波长的电磁辐射。研究表明GQDs具有一系列的突出性能，如良好的溶解性、生物相容性、生物无毒性、化学活性低、易加工性、荧光性能等，因此有望应用于生物成像、生物传感、发光二极管、防伪加密和光催化等领域。
目前，由于GQDs的制备尚存在原料不可再生、工艺欠环保、产物性能不稳定等问题，其推广应用迟迟难以实现。随着能源危机和环境问题的日益严重，国内外专家学者先后提出了一系列改进方案，具体包括以可再生的天然高分子如纤维素和木质素等作为原材料、使用改进的“自下而上”法工艺、配合微波/ 超声辅助处理等。但目前这些制备方法大多存在制备工艺复杂、有毒有害化学品的使用、能耗高等不足。
天然高分子作为一种来源丰富的可再生资源，已成为当前制备先进功能材料的一种重要原材料，因而已经引起了各国科学工作者的广泛关注与重视，特别是木质素，作为自然界中储量最大的芳香化合物，是一种优良的GQDs制备用前驱体。在植物体中，木质素主要存在于木质部的无定形区，其功能是通过形成交织网来硬化细胞壁进而提升植物体的抗压能力。因此，木质通常具有良好的力学强度、弹性和流变性、反应性、化学兼容性和较高的碳含量等。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种木质素基石墨烯量子点的制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过上述制备方法制备得到的木质素基石墨烯量子点。
本发明的再一目的在于提供上述木质素基石墨烯量子点的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种木质素基石墨烯量子点的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)木质素的酶预处理：向装有木质素的反应釜中加入一定量的酶，进行酶解反应，获得预处理后的木质素；
(2)水热反应：将步骤(1)中预处理后的木质素装入高压反应釜中进行水热反应；
(3)分离提纯：将步骤(2)中反应产物先进行离心分离，再透析处理得到木质素基石墨烯量子点(L-GODs)水溶液，保存待用。
步骤(1)中所述的木质素是指碱木质素，酶是指漆酶，酶的加入量为5～8 mg/g木质素(每克木质素加入5-8mg酶)。
步骤(1)中，加入酶后将反应体系的pH值调为5.4～6.0，酶解反应的温度为50～60℃，酶解反应的时间为40～60min。
步骤(2)中所述的水热反应的溶剂为水，水的质量与木质素的绝干质量比为3～5：2～3。
步骤(2)中，水热反应的温度为230～260℃，压力为8.0～10.0MPa，反应时间为21～24h。
步骤(2)中水作为溶剂，在合适范围内，木质素分散良好，水热反应更彻底。同时本发明的比例范围对水热反应的温度和压力要求适中，反应温和，得到的L-GODs产率更大，质量比3～5：2～3是最佳的比例。
步骤(3)所述的离心处理，具体为在15000～25000rpm下离心处理5～10 min，去除下层沉淀物，收集上层液体。
步骤(3)所述的透析处理是指将收集的液体装入分子量为14000～20000 的透析袋中用去离子水透析，直至透析液的pH值恒定。
一种木质素基石墨烯量子点，通过上述制备方法制备得到。
所述的木质素基石墨烯量子点的性能指标：L-GODs的平均粒径0.6～3.0 nm；产率18.2～24.5％。
所述的木质素基石墨烯量子点在信息加密领域中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)本发明利用漆酶对碱木质素进行预处理，漆酶将木质素苯环结构进行破坏，这是一种绿色的预处理手段，为后续的水热法进一步分离降低了能耗。且漆酶在降解木质素方面具有高效性和可回用性。
(2)本发明采用碱木质素作为原材料，水作为绿色溶剂，水热反应来制备 L-GODs。反应体系无有毒有害的化学品，绿色安全，操作简单，可实现GODs 的绿色规模化制备。
(3)本发明制备得到的L-GODs尺寸均匀，得率高，且制备工艺条件简单可控，绿色低能耗，符合可持续发展的理念。该稳定高效的绿色制备方法对GODs 的宏量制备具有重要的现实意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中使用的碱木质素购于湖北省某造纸厂，漆酶、木聚糖酶、淀粉酶购于Sigma-Aldrich公司，其它试剂药品均可从市场购买或按照现有技术方法制得。
本发明所述木质素基石墨烯量子点产率的计算方法＝得到的木质素基石墨烯量子点的质量/初始碱木质素的质量。
对比实施例1
本实施例的一种木质素基石墨烯量子点的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)碱木质素的酶预处理：向装有碱木质素的反应釜中按5mg/g碱木质素的比例加入木聚糖酶，在pH为5.4、温度为50℃条件下进行酶解反应40min；
(2)水热反应：将步骤(1)中木聚糖酶预处理后的碱木质素装入高压反应釜中，利用蒸馏水作为溶剂，蒸馏水的质量和碱木质素的绝干质量比为3：2，在230℃、压力为8.0MPa条件下水热反应21h；
(3)分离提纯：将步骤(2)中反应产物在15000rpm下离心处理5min，去除下层沉淀物，收集上层液体。再将收集的液体装入分子量为14000～20000 的透析袋中用去离子水连续透析处理，直至透析液的pH值恒定。收集L-GODs 的水溶液，保存待用。
本实施例的木质素基石墨烯量子点的性能指标：L-GODs的平均粒径5.6 nm；产率10.7％。
对比实施例2
本实施例的一种木质素基石墨烯量子点的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)碱木质素的酶预处理：向装有碱木质素的反应釜中按5mg/g碱木质素的比例加入淀粉酶，在pH为5.4、温度为50℃条件下进行酶解反应40min；
(2)水热反应：将步骤(1)中淀粉酶预处理后的碱木质素装入高压反应釜中，利用蒸馏水作为溶剂，蒸馏水的质量和碱木质素的绝干质量比为3：2，在230℃、压力为8.0MPa条件下水热反应21h；
(3)分离提纯：将步骤(2)中反应产物在15000rpm下离心处理5min，去除下层沉淀物，收集上层液体。再将收集的液体装入分子量为14000～20000 的透析袋中用去离子水连续透析处理，直至透析液的pH值恒定。收集L-GODs 的水溶液，保存待用。
本实施例的木质素基石墨烯量子点的性能指标：L-GODs的平均粒径4.2 nm；产率12.5％。
实施例1
本实施例的一种木质素基石墨烯量子点的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)碱木质素的酶预处理：向装有碱木质素的反应釜中按5mg/g碱木质素的比例加入漆酶，在pH为5.4、温度为50℃条件下进行酶解反应40min；
(2)水热反应：将步骤(1)中漆酶预处理后的碱木质素装入高压反应釜中，利用蒸馏水作为溶剂，蒸馏水的质量和碱木质素的绝干质量比为3：2，在 230℃、压力为8.0MPa条件下水热反应21h；
(3)分离提纯：将步骤(2)中反应产物在15000rpm下离心处理5min，去除下层沉淀物，收集上层液体。再将收集的液体装入分子量为14000～20000 的透析袋中用去离子水连续透析处理，直至透析液的pH值恒定。收集L-GODs 的水溶液，保存待用。
本实施例的木质素基石墨烯量子点的性能指标：L-GODs的平均粒径3.0 nm；产率18.2％。
实施例2
本实施例的一种木质素基石墨烯量子点的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)碱木质素的酶预处理：向装有碱木质素的反应釜中按6mg/g碱木质素的比例加入漆酶，在pH为5.6、温度为55℃条件下进行酶解反应40min；
(2)水热反应：将步骤(1)中漆酶预处理后的碱木质素装入高压反应釜中，利用蒸馏水作为溶剂，蒸馏水的质量和碱木质素的绝干质量比为4：2，在 240℃、压力为9.0MPa条件下水热反应22h；
(3)分离提纯：将步骤(2)中反应产物在18000rpm下离心处理7min，去除下层沉淀物，收集上层液体。再将收集的液体装入分子量为14000～20000 的透析袋中用去离子水连续透析处理，直至透析液的pH值恒定。收集L-GODs 的水溶液，保存待用。
本实施例的木质素基石墨烯量子点的性能指标：L-GODs的平均粒径2.1 nm；产率19.7％。
实施例3
本实施例的一种木质素基石墨烯量子点的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)碱木质素的酶预处理：向装有碱木质素的反应釜中按7mg/g碱木质素的比例加入漆酶，在pH为5.8、温度为60℃条件下进行酶解反应50min；
(2)水热反应：将步骤(1)中漆酶预处理后的碱木质素装入高压反应釜中，利用蒸馏水作为溶剂，蒸馏水的质量和碱木质素的绝干质量比为4：3，在 250℃、压力为10.0MPa条件下水热反应23h；
(3)分离提纯：将步骤(2)中反应产物在22000rpm下离心处理8min，去除下层沉淀物，收集上层液体。再将收集的液体装入分子量为14000～20000 的透析袋中用去离子水连续透析处理，直至透析液的pH值恒定。收集L-GODs 的水溶液，保存待用。
本实施例的木质素基石墨烯量子点的性能指标：L-GODs的平均粒径1.3 nm；产率21.8％。
实施例4
本实施例的一种木质素基石墨烯量子点的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)碱木质素的酶预处理：向装有碱木质素的反应釜中按8mg/g碱木质素的比例加入漆酶，在pH为6.0、温度为55℃条件下进行酶解反应60min；
(2)水热反应：将步骤(1)中漆酶预处理后的碱木质素装入高压反应釜中，利用蒸馏水作为溶剂，蒸馏水的质量和碱木质素的绝干质量比为5：3，在 260℃、压力为9.0MPa条件下水热反应24h；
(3)分离提纯：将步骤(2)中反应产物在25000rpm下离心处理10min，去除下层沉淀物，收集上层液体。再将收集的液体装入分子量为14000～20000 的透析袋中用去离子水连续透析处理，直至透析液的pH值恒定。收集L-GODs 的水溶液，保存待用。
本实施例的木质素基石墨烯量子点的性能指标：L-GODs的平均粒径0.6 nm；产率24.5％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种木质素基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)木质素的酶预处理：向装有木质素的反应釜中加入酶进行酶解预处理，获得预处理后的木质素；
(2)水热反应：将步骤(1)中预处理后的木质素装入高压反应釜中进行水热反应；
(3)分离提纯：将步骤(2)中得到的反应产物先进行离心分离，接着透析处理得到木质素基石墨烯量子点水溶液。
2.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的木质素是指碱木质素，所述的酶是指漆酶，酶的加入量为5～8mg/g木质素。
3.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，加入酶后将反应体系的pH值调为5.4～6.0，酶解反应温度为50～60℃，反应时间为40～60min。
4.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的水热反应的溶剂为水，水与木质素的绝干质量比为3～5：2～3。
5.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，水热反应的温度为230～260℃，压力为8.0～10.0MPa，反应时间为21～24h。
6.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的离心处理，具体为在15000～25000rpm下离心处理5～10min，去除下层沉淀物，收集上层液体。
7.根据权利要求1所述的木质素基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的透析处理是指将收集的液体装入分子量为14000～20000的透析袋中用去离子水透析，直至透析液的pH值恒定。
8.一种木质素基石墨烯量子点，其特征在于通过权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的木质素基石墨烯量子点，其特征在于：所述的木质素基石墨烯量子点的平均粒径0.6～3.0nm。
10.权利要求8或9所述的木质素基石墨烯量子点在信息加密领域中的应用。
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