CN109321239A - 一种硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用，属于荧光碳纳米材料的制备及应用技术领域。一种硫掺杂荧光碳量子点的制备方法，是将木质素或木质素衍生物分散于水中后与浓硫酸混合，200～220℃下进行水热反应7～11h，得粗产物；将所得粗产物经超声处理后进行离心分离，得上层清液；将所得清液进行透析处理，得固体产物，将其干燥后得到硫掺杂荧光碳量子点粉末。本发明提供的高性能硫掺杂荧光碳量子点的制备方法，以极为廉价的木质素为碳源，其工艺简单、稳定，生产成本低，绿色环保，易于实现工业化生产，为木质素的高值化利用提供一条极具潜力的途径。

Description

一种硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种硫掺杂荧光碳量子点及其制备方法和应用，属于荧光碳纳米材料的制备及应用技术领域。
背景技术
近年来，食品的安全性受到社会各界越来越多的关注，而如苏丹红染料等有毒物质作为食品添加剂加剧了严峻的食品安全形势。苏丹红为亲脂性偶氮化合物，在降解过程中会产生苯胺类有毒物质，对人体肝肾器官有明显的毒性作用，为致癌类物质。主要用于石油、机油等工业溶剂的增色，也用于鞋、地板的增光，但由于其染色鲜艳、不易褪色、廉价的特点，被不良商家非法用于食品添加剂，危害人类食品健康。目前食品中苏丹红的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、电化学法分析等，但这些检测方法步骤繁琐，耗时较长，且依赖大型检测仪器，不适合实际检测。
碳量子点是一种新型荧光纳米粒子，具有独特的荧光性质，基于碳量子点的化学传感，即通过监测碳量子点在与特定物质共存时荧光强度的变化来检测这些物质，定量分析这些物质的浓度或含量，特异性强且方法简单。目前所报道的制备碳量子点的碳源在成本和生物毒性上都存在着一定的局限性，因此，选择一种来源丰富、廉价无毒的碳源通过简便可控的方法合成性能优良的碳量子点成为人们的焦点。
木质素是自然界最丰富、最廉价的天然芳烃来源，由于本身的π-π共轭结构，拥有大量的不饱和碳以及大量的C＝O结构，自身就具有荧光性质，在碳量子点合成方面具有得天独厚的优势，再加上木质素产量巨大，且成本极为低廉，是合成碳量子点的极佳碳源。异元素的掺杂有利于提高碳量子点的发光特性，包括量子效率，发光稳定性等等，目前常采用氮掺杂和硫掺杂，目前木质素制备碳量子点的研究中都集中在氮元素的掺杂，而硫掺杂却无人问津。
发明内容
本发明采用来源丰富、廉价无毒的木质素为碳源，以硫酸为钝化剂，同时作为硫元素的掺杂剂，通过操作简单、绿色环保的水热法制备得到高荧光强度的硫掺杂木质素基碳量子点，极大地降低了生产成本，并成功应用于苏丹红Ⅰ号的检测。为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高性能木质素基硫掺杂荧光碳量子点的制备方法并成功实现苏丹红Ⅰ号的检测。
一种硫掺杂荧光碳量子点的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将木质素或木质素衍生物分散于去离子水中后与浓硫酸混合，200～220℃下进行水热反应7～11h，得粗产物；
(2)将步骤(1)所得粗产物经超声处理后进行离心分离，得上层清液；将所得清液进行透析处理，得固体产物，将其干燥后得到硫掺杂荧光碳量子点粉末。
本发明所述硫掺杂荧光碳量子点的制备方法中，所述木质素或木质素衍生物作为碳源，进一步地，优选所述木质素或木质素衍生物为预水解木质素，磨木木质素，酶解木质素或木质素磺酸盐。上述木质素或木质素衍生物均可商业购得。
更进一步地，所述碳源为预水解木质素，磨木木质素或酶解木质素时，其与去离子水的质量比为3:400，水热反应温度为220℃，反应时间为11h。
更进一步地，所述碳源为木质素磺酸钙时，其与去离子水的质量比为1:100，水热反应温度为200℃，反应时间为7h。
本发明所述硫掺杂荧光碳量子点的制备方法中，优选所述浓硫酸为质量分数95％～98％的硫酸，浓硫酸与去离子水的质量比为3:10。
本发明所述硫掺杂荧光碳量子点的制备方法中，所述步骤(1)优选为，将木质素加入去离子水中，探针超声10min，充分分散后与浓硫酸混合，倒入聚四氟乙烯反应釜中，把聚四氟乙烯反应釜放入不锈钢反应釜中，在200～220℃内反应7～11h，反应结束后自然冷却至室温，得到浅黄色粗产物；
本发明所述硫掺杂荧光碳量子点的制备方法中，所述步骤(2)优选为，将步骤(1)所得粗产物经超声20～30min后在10000r/min下离心分离10～15min，得上层清液；将所得清液进行透析处理48h，得固体产物，将其冷冻干燥72h后得到硫掺杂荧光碳量子点粉末。
上述步骤中，离心处理可彻底除去不溶性的沉淀物，获得上层清液，之后用透析袋(MWCO为100-500Da)进行透析处理48h，彻底除去体系中的盐，最后冷冻干燥72h得到纯净的木质素基硫掺杂荧光碳量子点粉末。
本发明的另一目的是提供由上述方法制得的硫掺杂荧光碳量子点。
利用上述方法制得的硫掺杂荧光碳量子点直径5.9nm，粒度均匀且呈球形。
本发明的又一目的是提供上述硫掺杂荧光碳量子点在检测苏丹红Ⅰ号中的应用。
利用硫掺杂荧光碳量子点在检测苏丹红Ⅰ号中的应用，所述硫掺杂荧光碳量子点的荧光强度与所述苏丹红Ⅰ号浓度成线性关系，检测极限为0.12μmol/L。
进一步地，本发明提供利用所述硫掺杂荧光碳量子点检测苏丹红Ⅰ号的方法，具体为：将待检测的苏丹红Ⅰ号溶液与0.03g/L碳量子点溶液混合后，避光静置5min，用荧光分光光度计测试其在320nm激发下410nm发射的荧光强度I，代入式I0/I＝1+26800C中，得到浓度C，其中，所述苏丹红Ⅰ号溶液的溶剂为无水乙醇，检测可信浓度范围为4～50μmol/L，I0为空白样荧光强度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的高性能硫掺杂荧光碳量子点的制备方法，以极为廉价的木质素为碳源，其工艺简单、稳定，生产成本低，绿色环保，易于实现工业化生产，为木质素的高值化利用提供一条极具潜力的途径。本发明以硫酸为钝化剂，同时作为硫元素的掺杂剂，实现了碳量子点的硫掺杂，极大地提高了碳量子点的荧光量子效率。本发明制备的木质素基硫掺杂荧光碳量子点可以应用于苏丹红Ⅰ号的检测，其荧光强度与所述苏丹红Ⅰ号浓度成线性关系，检测极限为0.12μmol/L。
附图说明
图1(a)和(b)分别为实施例2制备的碳量子点的透射电镜图和粒径分布图。
图2为实施例2制备的碳量子点的XRD图。
图3为实施例2制备的碳量子点的紫外-可见光吸收光谱及激发/发射光谱。
图4为实施例2制备的碳量子点在空白无水乙醇和苏丹红Ⅰ号实际浓度为40μmol/L溶液中的荧光光谱图(320nm激发)。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下面结合附图，以不同反应时间所制备的碳量子点的具体实施例对本发明作进一步的阐明。
下述实施例中所用浓硫酸为质量分数95％～98％的硫酸。
实施例1
取一个25mL烧杯，称取0.1g木质素磺酸钙，在磁力搅拌的状态下溶解在9mL超纯水中，将反应液置于超声细胞粉碎机中，探针超声10min，将超声后的混合液转移至100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，用1mL的超纯水润洗烧杯后倒入反应釜中。将3g的浓硫酸加入到混合液中，再密封好后放入智能油浴锅中加热，在200℃内反应7h，反应结束后自然冷却至室温，将高压反应釜内的反应液取出，反应液呈浅黄色悬浊液，并有碳化物的气味，底部有碳渣。将反应液加入烧杯在超声波清洗机中超声20min；之后将反应液倒入10mL的离心管中进行高速离心，转速为10000rpm/min，离心时间为10min，彻底除去不溶性的沉淀物，获得上层清液；用质量分数10％的氢氧化钠溶液对离心后的上层清液中和至pH为7，用透析袋进行透析处理(MWCO为100-500Da)，彻底除去体系中的盐，最终，将透析后的溶液进行冷冻干燥72h，获得纯净的木质素荧光碳量子点粉末。
实施例2
取一个25mL烧杯，称取0.075g预水解木质素，在磁力搅拌的状态下溶解在9mL超纯水中，将反应液置于超声细胞粉碎机中，探针超声10min，将超声后的混合液转移至100mL聚四氟乙烯高压反应釜中，用1mL的超纯水润洗烧杯后倒入反应釜中。将3g的浓硫酸加入到混合液中，再密封好后放入智能油浴锅中加热，在220℃内反应11h，其他均与实施例1保持一致。
实施例3
反应原料为磨木木质素，其他均与实施例2保持一致。
实施例4
反应原料为酶解木质素，其他均与实施例2保持一致。
用荧光分光光度计测试表明，所制备的碳量子点荧光强度最高的峰为320nm激发下，发射峰值为410nm左右。不同反应原料制得的碳量子点峰值位置基本不变。透射电镜TEM测试(图1)表明，碳量子点的直径在5.9nm，粒度均匀且呈球形。
应用例5
碳量子点在苏丹红Ⅰ号的检测的应用
用无水乙醇配制100μmol/L的苏丹红Ⅰ号溶液，将实施例2中离心得到的碳量子点粉末配置为0.03g/L的碳量子点溶液，取两只10mL的带盖子的玻璃瓶，分别加入2mL无水乙醇和2mL浓度为100μmol/L的苏丹红Ⅰ号溶液，再分别加入3mL配制的0.03g/L的碳量子点溶液，混合均匀后静置5min，得混合溶液，然后用荧光分光光度计测试两种混合溶液在320nm激发下410nm发射的荧光强度，图中可以明显看出，由于苏丹红Ⅰ号的存在导致碳量子点的猝灭，荧光强度下降，在实验条件下，苏丹红Ⅰ号于混合溶液中的实际浓度为40μmol/L，荧光强度下降约50％，说明苏丹红Ⅰ号对本方法制备的木质素基碳量子点猝灭效果显著。
同时，本发明还探索了不同浓度的苏丹红Ⅰ号的猝灭效果。用无水乙醇配制了10、20、40、60、70、80、100、125μmol/L的苏丹红Ⅰ号溶液(混合溶液中苏丹红Ⅰ号的实际浓度为4～50μmol/L)，用上述方法分别进行了猝灭实验，然后用荧光分光光度计测试在320nm激发下410nm发射的荧光强度，并对数据进行拟合。拟合结果显示，随着苏丹红Ⅰ号浓度的增加，碳量子点的荧光强度逐渐降低，当苏丹红Ⅰ号的实际浓度为4～50μmol/L时，荧光强度与苏丹红Ⅰ号浓度呈良好的线性关系，拟合方程为I0/I＝1+26800C,R2为0.99923，检出极限为0.12μmol/L，满足实际应用需求。
以上实验表明，本方法制备的碳量子点对于苏丹红Ⅰ号有很好的检测性能，且检出极限很低，在食品行业检测苏丹红Ⅰ号有很好的前景。

Claims (10)

1.一种硫掺杂荧光碳量子点的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)将木质素或木质素衍生物分散于去离子水中后与浓硫酸混合，200～220℃下进行水热反应7～11h，得粗产物；
(2)将步骤(1)所得粗产物经超声处理后进行离心分离，得上层清液；将所得清液进行透析处理，得固体产物，将其干燥后得到硫掺杂荧光碳量子点粉末。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述木质素或木质素衍生物为预水解木质素，磨木木质素，酶解木质素或木质素磺酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述浓硫酸为质量分数95％～98％的硫酸，浓硫酸与去离子水的质量比为3:10。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述碳源为预水解木质素，磨木木质素或酶解木质素时，其与去离子水的质量比为3:400，水热反应温度为220℃，反应时间为11h。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述碳源为木质素磺酸钙时，其与去离子水的质量比为1:100，水热反应温度为200℃，反应时间为7h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)为，将步骤(1)所得粗产物经超声20～30min后在10000r/min下离心分离10～15min，得上层清液；将所得清液进行透析处理48h，得固体产物，将其冷冻干燥72h后得到硫掺杂荧光碳量子点粉末。
7.权利要求1～6任一项所述方法制得的硫掺杂荧光碳量子点。
8.权利要求7所述硫掺杂荧光碳量子点在检测苏丹红Ⅰ号中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述硫掺杂荧光碳量子点的荧光强度与所述苏丹红Ⅰ号浓度成线性关系，检测极限为0.12μmol/L。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：将待检测的苏丹红Ⅰ号溶液与0.03g/L碳量子点溶液按体积比2:3混合后，避光静置5min，用荧光分光光度计测试其在320nm激发下410nm发射的荧光强度I，代入式I0/I＝1+26800 C中，得到浓度C，其中，所述苏丹红Ⅰ号溶液的溶剂为无水乙醇，检测可信浓度范围为4～50μmol/L，I0为空白样荧光强度。
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