CN106587007A - 一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点及制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点及制备和应用，将含氮、硫元素的小分子对氨基苯磺酸溶解于超纯水中，加入具有与前述分子发生酸碱偶联作用的柠檬酸，并使用水浴超声，使两种分子充分溶解；将所得混合溶液转移至50ml四氟内衬水热釜中，置于烘箱中高温反应一定时间后，自然冷却至室温；将上述含有黑色固体的淡黄色液体经超速离心分离大体积缩合物，柱层析分离未反应小分子，分离后得到澄清的淡黄色液体，柱层析洗脱剂为甲醇和氯仿(v/v=1:1).并置于安瓿中保存，真空干燥后得到蓬松状的碳量子点固体颗粒。提供一种具有稳定性好、生物相容性高、荧光效率高的制备方法。

Description

一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点及制备和应用
技术领域
本发明是生物材料的制备和应用，具体是一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点及制备和应用，由含有氮、硫元素的小分子为原料经热缩合反应制备纳米荧光显影材料，是材料学技术与荧光技术的交叉应用。
背景技术
碳量子点，简称碳点，是一类尺寸小于10nm的新型荧光碳纳米材料。相比于传统的半导体量子点，荧光碳量子点具有许多独特的性质，比如尺寸小，水溶性好，耐光漂白，易于功能化，可调的光致发光性质，低毒性及良好的生物相容性等。碳量子点具有的优异性能，使其一经发现，便引起了人们的极大研究兴趣。碳量子点材料由于共轭π结构的量子尺寸效应，表面态和边缘态效应，核态和分子态效应，本征态和缺陷态效应，sp2局域化的电子空穴对效应，激子辐射复合和杂原子到碳原子的电荷转移效应等，成为一种新型的荧光材料。碳量子点的传统合成方法可分为化学法和物理法两大类，化学法包括电化学法[1]、氧化法[2]、微波法[3]和模板法等； 物理法包括电弧放电法[4]和激光烧蚀法[5]等。以多种材料为碳源，如用燃烧蜡烛煤烟的方法制备了量子产率为2. 0%的碳量子点[6]; 柠檬酸单元作为碳源，通过热解不同的柠檬酸铵盐来合成碳量子点[7]；采用糖类作为碳源，先将糖类通过浓硫酸脱水制得含碳的前体，再使用硝酸将这些含碳的前体破裂成单个的碳粒子得到发荧光的碳量子点[8];使用活性炭作为碳源也可合成光致发光碳量子点的方法，合成的碳量子点量子产率达12. 6%[9]。
虽然未经掺杂的碳量子点已经具有许多优异的性质，但较低的荧光量子产率限制了其进一步的应用。元素掺杂是提高碳点量子产率最常用也是最重要的一种方法。碳量子点经过掺杂后，其荧光量子产率以及光电性能均能得到明显的提升[10]。目前，有大量关于N元素掺杂碳点的报道，碳量子点的荧光性能得到显著提高[11]~[13]。比如，Yang[11]等利用柠檬酸铵合成了N掺杂并且具有pH响应特性的碳量子点。Han[12]等使用EDTA和尿素通过水热法得到了荧光量子产率达到42.3%同时能够充当纳米探针的碳量子点。然而，S掺杂或者S，N共掺杂碳量子点的研究相对较少,S元素的引入对碳点性能的影响有待进一步研究。
由于pH在环境、工业及生物医药等领域应用中的巨大作用，以荧光为基础的pH响应纳米传感器引起了人们巨大的研究兴趣[14] 。Jia等一步绿色合成了pH响应并且具有上转换荧光性能的碳量子点，该碳点在生物探针，生物传感及生物医药成像设备等方面具有潜在应用价值[15]。Hu等利用煎炸油合成了一种S掺杂同时具有pH响应的碳量子点，该碳量子点在pH=3~9范围内与碳点荧光强度具有线性关系，这使其可作为荧光探针用于生物应用领域的pH检测[16] 。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点及制备和应用。本发明解决的技术问题是元素掺杂，pH响应碳量子点的合成制备问题，提供一种具有稳定性好、生物相容性高的制备方法, 同时具有工艺简单、成本低、易重复的优点。
一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）含氮硫的小分子的水热反应
将含氮、硫元素的小分子对氨基苯磺酸溶解于超纯水中，加入具有与前述分子发生酸碱偶联作用的柠檬酸，并使用水浴超声，使两种分子充分溶解；将所得混合溶液转移至50ml四氟内衬水热釜中，置于烘箱中高温反应一定时间后，自然冷却至室温；
（2）碳点的制备
将上述含有黑色固体的淡黄色液体经超速离心分离大体积缩合物，柱层析分离未反应小分子，分离后得到澄清的淡黄色液体，柱层析洗脱剂为甲醇和氯仿 (v/v=1:1).并置于安瓿中保存，真空干燥后得到蓬松状的碳量子点固体颗粒。
一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点，其特征在于，根据上述所述方法制备得到。
一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点在pH检测的应用。
本发明提供的碳量子点的荧光量子产率采用常规的参比法测定，即在相同激发条件下，分别测定待测荧光试样、已知量子产率的参比荧光标准物质的积分荧光强度和同一激发波长的入射光的吸收度，再将这些值代人下列公式：
Φ和ΦR分别为待测物质和参比物质的荧光量子产率；I和IR分别为待测物质和参比物质的荧光积分强度；A和AR为待测物质和参比物质在该激发波长的入射光的吸收度；η和ηR分别为待测样品和标准样品的折射率。以硫酸奎宁(54%)作为参比物，经测定本发明提供的碳量子点荧光为7~9%, 可满足于pH监测用途。
本发明解决的技术问题是一种氮、硫双掺杂性pH敏感型碳量子点的合成方法，提供了一种具有稳定性好、生物相容性高、荧光效率高的制备方法, 同时工艺简单、成本低、易重复。
本发明有如下优势：该方法使用含氮硫元素小分子为碳量子点原料，原料简单易得，以水热法为高温碳化方法制备水溶性的碳点荧光材料。操作简便，容易工业化实现；生物相容性高，安全性好，应用于pH检测。
附图说明
图1为实施例1制备所得碳量子点的TEM照片。
图2为实施例4的紫外吸收和发射曲线。
图3为实施例1,2,3,4的红外图谱。
图4为实施例4中碳量子的荧光光谱。
图5为所测的360nm处光强随pH值变化的曲线。
具体实施方式
实施例1：
将氮硫元素分子对氨基苯磺酸0.17g 和交联分子柠檬酸0.42g溶解于10ml 去离子水溶液中，置于50ml四氟乙烯反应釜中置换至氮气气氛后至200摄氏度烘箱中放置15个小时。冷却至室温，2000rpm离心10min 后得到除去沉淀的黄色分子，使用柱层析除去游离未反应的对氨基磺酸和柠檬酸小分子，得到碳量子点溶液，测得荧光产率为7.56%。
实施例2：
将氮硫元素分子对氨基磺酸0.17g 和交联分子柠檬酸0.42g溶解于10ml 去离子水溶液中，置于50ml四氟乙烯反应釜中置换至氮气气氛后至210摄氏度烘箱中放置15个小时。冷却至室温，2000rpm离心10min 后得到除去沉淀的黄色分子，使用柱层析除去游离未反应的对氨基磺酸和柠檬酸小分子，得到碳量子点溶液，测得荧光产率为7.93%。
实施例3：
将氮硫元素分子对氨基磺酸0.17g 和交联分子柠檬酸0.42g溶解于10ml 去离子水溶液中，置于50ml四氟乙烯反应釜中置换至氮气气氛后至220摄氏度烘箱中放置15个小时。冷却至室温，2000rpm离心10min 后得到除去沉淀的黄色分子，使用柱层析除去游离未反应的对氨基磺酸和柠檬酸小分子，得到碳量子点溶液，测得荧光产率为8.47%。
实施例4：
将氮硫元素分子对氨基磺酸0.17g 和交联分子柠檬酸0.42g溶解于10ml 去离子水溶液中，置于50ml四氟乙烯反应釜中置换至氮气气氛后至230摄氏度烘箱中放置15个小时。冷却至室温，2000rpm离心10min 后得到除去沉淀的黄色分子，使用柱层析除去游离未反应的对氨基磺酸和柠檬酸小分子，得到碳量子点溶液，测得荧光产率为8.98%。
其TEM图谱如图1所示，该合成碳点呈球形，粒径分布较宽在1~7nm之间，并且能观察到明显的晶格结构，晶格间距为0.22nm。
其紫外-可见吸收图谱如图2所示，该碳点溶液在紫外及可见光区域均有吸收，319nm和333nm处的吸收峰可能表示C=N和C=O基团的n-π*跃迁。在400nm激发下的发射峰如图所示，发射波长在478nm附近。由右上角插图可知，该合成碳点是淡黄色液体，在紫外光激发下发出蓝绿光。
其红外图谱如图3所示，3391cm-1 处的峰表示N-H和O-H的伸缩振动，1641cm-1和1714cm-1为C=O的伸缩振动峰，1407cm-1和1485cm-1分别为C-N和C=C的伸缩振动峰，1149cm-1、2584cm-1、2177cm-1各自代表S=O、S-H和C-S的伸缩振动峰。以上结果说明表面含有氨基、羟基、羧基等基团。
其荧光光谱如图4所示，当激发光为400nm时，其荧光强度最强。当激发波长在340nm~440nm范围内，对应的激发峰位保持不变，而当激发波长继续增加，发射峰对应波长红移。
其365nm激发下pH响应图谱如图5所示，当pH值显示为酸性时，最大发射波长在478nm处，当pH呈中性或者碱性时，最大发射波长蓝移至430nm处，同时荧光强度有所增强。以上pH响应特性说明，碳点可作为pH探针用于环境或者生物领域的pH检测。

Claims (3)

1.一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）含氮硫的小分子的水热反应
将含氮、硫元素的小分子对氨基苯磺酸溶解于超纯水中，加入具有与前述分子发生酸碱偶联作用的柠檬酸，并使用水浴超声，使两种分子充分溶解；将所得混合溶液转移至50ml四氟内衬水热釜中，置于烘箱中高温反应一定时间后，自然冷却至室温；
（2）碳点的制备
将上述含有黑色固体的淡黄色液体经超速离心分离大体积缩合物，柱层析分离未反应小分子，分离后得到澄清的淡黄色液体，柱层析洗脱剂为甲醇和氯仿 (v/v=1:1).并置于安瓿中保存，真空干燥后得到蓬松状的碳量子点固体颗粒。
2.一种氮硫掺杂pH敏感型碳量子点，其特征在于，根据权利要求1所述方法制备得到。
3.根据权利要求2所述氮硫掺杂pH敏感型碳量子点在PH检测的应用。
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