CN109504372A - 一种荧光碳量子点溶液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种荧光碳量子点溶液及其制备方法和应用。所述碳量子点溶液通过固态碳源和固体氮源混合后，进行热解反应及简单的后续处理得到。所述荧光碳量子点的尺寸为1～20nm；所述荧光碳量子点溶液的激发范围为250～530nm，发射范围为350～650nm；所述荧光碳量子点溶液的原料及工艺中使用的物品价格低廉，且资源丰富，制备方法简单，且环境污染程度低，可应用于重金属离子的检测。

Description

一种荧光碳量子点溶液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种荧光碳量子点溶液及其制备方法和应用，更进一步说，涉及一种具有高荧光强度的碳量子点溶液及其制备方法和应用。
背景技术
自从2004年Xu等(Xu,Xiaoyou,et al."Electrophoretic Analysis andPurification of Fluorescent Single-Walled Carbon Nanotube Fragments."Journalof the American Chemical Society 2004,126(40),12736-12737.)第一次报道荧光碳量子点后，广大科研工作者便开展了对荧光碳量子点的广泛研究。一般来说荧光碳量子点的直径在20nm以内，具有优异的光学性能、良好的生物相容性、低的细胞毒性，且其制备方法简单易行、原料成本低廉，这些优异的性能使得荧光碳量子点在细胞成像、防伪和分析检测等领域有广阔的应用前景。
目前荧光碳量子点的制备方法可分为两类：从上而下法和从下而上法。一般来说，从上而下法是将不同的碳源(如石墨、碳棒、碳纤维、碳纳米管和炭黑等)经强酸氧化或高温裂解等变成纳米级的碎片，从下而上法是指以有机小分子或聚合物为前驱体，经过分子间/内脱水、碳化而成为碳量子点。与从上而下法相比，从下而上法所制备的碳量子点的产率及量子产率都较高，因此是目前研究的重点；在这些研究中，常使用的方法有水热、微波、燃烧和等离子体处理等。Wang等(Wang,Zifei,et al."53％Efficient Red Emissive CarbonQuantum Dots for High Color Rendering and Stable Warm White-Light-EmittingDiodes."Advanced Materials 2017,29,1702910.)利用水热法制备了红光发射的碳量子点并将其应用于白光LED的制备。专利CN104263365A公开了一种微波辅助法制备碳点及检测钾离子浓度的方法及应用，微波法虽然极大简化了制备方法，但在上述过程中使用了水作为微波溶剂，造成了水资源的浪费，且微波反应耗时较长。Dang等(Dang,Dinh Khoi,etal."One pot solid-state synthesis of highly fluorescent N and S co-dopedcarbon dots and its use as fluorescent probe for Ag+detection in aqueoussolution."Sensors and Actuators B:Chemical 2018,255,3284-3291.)以固态原料高温热解，制备了氮、硫掺杂的碳量子点，但高温热解会消耗较高的能量。
到目前为止，虽然已有多种碳量子点的制备方法，但这些制备方法所消耗的能量或资源较大，且所得碳量子点的量子产率依然很低，因此开发具有高荧光强度的碳量子点及绿色环保的生产流程，并扩展其应用范围将具有极其重要的市场价值和研究意义。
发明内容
针对现有技术中荧光碳量子点制备方法繁琐和高能耗等问题，本发明提出一种具有高荧光强度的新型荧光碳量子点溶液的制备方法及应用。本发明提出的荧光碳量子点溶液，其原料和工艺中的试剂价格低廉，生产工艺成熟，环境污染程度低。本发明的荧光碳量子点溶液制备方法简单易行，具有广阔的应用前景，具体技术方案如下：
一种荧光碳量子点溶液，所述荧光碳量子点由碳、氢、氧和氮四种元素组成；
所述碳元素的重量分数为15％～60％，氧元素的重量分数为10％～50％，氮元素的重量分数为10％～45％；其余为氢元素；
所述荧光碳量子点的尺寸为1～20nm；
所述荧光碳量子点溶液的激发范围为250～530nm，发射范围为350～650nm。
在上述技术方案的基础上，所述荧光碳量子点的尺寸为1～10nm。
一种上述荧光碳量子点溶液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将固态碳源和固体氮源以一定比例混合为固体混合物；
步骤二、将步骤一所制备的固体混合物进行热解处理，冷却至室温后，得到固体；
步骤三、将步骤二所制备的固体溶于水，再依次经过离心、过滤、透析和干燥后，得到荧光碳量子点固体，最后将所得荧光碳量子点固体以一定比例溶于水，获得所述荧光碳量子点溶液。
在上述技术方案的基础上，步骤一中所述固态碳源选自柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙、葡萄糖、马来酸酐、马来酸和淀粉中的至少一种。
在上述技术方案的基础上，所述固态碳源选自柠檬酸、柠檬酸钠、马来酸酐、马来酸和淀粉中的至少一种。
在上述技术方案的基础上，所述固态碳源选自柠檬酸和马来酸酐的至少一种。
在上述技术方案的基础上，步骤一中所述固体氮源选自尿素、氯化铵、氨基酸、对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺中的至少一种。
在上述技术方案的基础上，所述固体氮源选自尿素和氨基酸中的至少一种。
在上述技术方案的基础上，步骤一中所述固态碳源和固体氮源混合的重量比范围为(0.01～100)：1。
在上述技术方案的基础上，所述固态碳源和固体氮源混合的重量比范围为(0.1～50)：1。
在上述技术方案的基础上，所述固态碳源和固体氮源混合的重量比范围为(0.2～10)：1。
在上述技术方案的基础上，对步骤一所述固体混合物进行研磨。
在上述技术方案的基础上，步骤二中所述热解处理的方法包括：微波热解和高温炉热解。
在上述技术方案的基础上，所述热解处理的方法为：微波热解。
由于固态碳源或固体氮源具有一定的极性，在微波热解过程中会吸收微波能量或热能进而熔解，随着反应的进行，碳源和氮源之间的官能团(如酸酐、羧基、羟基和胺基等)发生脱水反应生成钝化基团(如C＝O、C-O、C-N和C＝C等)；同时，小分子的碳源和氮源经过脱水反应，会形成大的共轭结构，这些共轭结构通常会具有一定的纳米尺寸；钝化基团附着在共轭结构表面，形成的这些纳米结构便是碳量子点。
在热解处理的步骤中，所述碳源和氮源吸收能量熔解及发生反应需要一定的时间使其充分。
在上述技术方案的基础上，步骤二所述热解处理时间为1～30分钟。
在上述技术方案的基础上，所述热解处理时间为1～20分钟。
在上述技术方案的基础上，所述热解处理时间为2～15分钟。
在上述技术方案的基础上，步骤三中所述荧光碳量子点固体与水的重量比为(0.001～100)：100。
在上述技术方案的基础上，所述荧光碳量子点固体与水的重量比为(0.001～10)：100。
在上述技术方案的基础上，所述荧光碳量子点固体与水的重量比为(0.001～1)：100。
在上述技术方案的基础上，所述荧光碳量子点固体与水的重量比为(0.001～0.1)：100。
一种所述荧光碳量子点溶液在重金属检测中的应用。
当所述的荧光碳量子点溶液用于六价铬(Cr(VI))检测时，其最低检出限可达到0.12μmol/L。
本申请发明人在研究中发现，对固态碳源和固体氮源进行简单地热解(特别是进行微波热解)及后续处理，即可得到高荧光强度的碳量子点溶液。
本发明的有益技术效果如下：
①所述荧光碳量子点溶液的制备工艺简单易行，不使用任何溶剂及液体试剂，工艺中所涉及的材料均为储存丰富的材料，所涉及的设备均为工业生产中常用设备；
②本发明的高荧光强度碳量子点溶液生物毒性低、稳定性高，因而在多种工业领域具有应用的潜能；
③本发明的荧光碳量子点溶液应用在检测重金属离子方面时，具有灵敏度高、选择性高和检测限低等优点。
附图说明
本发明有如下附图：
图1为实施例1制备的荧光碳量子点溶液的三维光谱图；
图2为实施例1制备的荧光碳量子点的TEM图；
图3为实施例2制备的荧光碳量子点溶液的三维光谱图；
图4为实施例3制备的荧光碳量子点溶液的三维光谱图；
图5为实施例4检测金属离子后的荧光强度变化图；
图6为实施例5加入不同体积的Cr(VI)离子后碳量子点溶液的荧光发射谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例中的实验数据使用以下仪器及测定方法测定：
(1)荧光现象观察：实施例样品放置在暗室中，在紫外光照射下观察荧光现象，紫外灯功率为24W，紫外光波长采用365nm。
(2)荧光光谱数据及绝对量子产率采用日本Horiba公司的JY FL3荧光光谱仪对样品进行分析测试，使用450W氙灯光源，激发波长范围250～650nm，发射光谱范围为300～1000nm。
实施例所使用的其他原料和设备均为市售而得。
实施例1
称取质量0.2g的柠檬酸，称取1g的尿素，混合为固体混合物；将所述固体混合物在研钵中研磨10分钟后置于微波炉中，在700W功率下热解2分钟，自然冷却至室温，得到固体；加50mL水溶解，并在离心(10000转/分，5分钟)、过滤(0.22μm过滤膜)、透析(截留分子量1000Da，24小时)、冷冻干燥后，得到荧光碳量子点固体；称取0.001g荧光碳量子点固体，溶于100mL水得到荧光碳量子点溶液。此荧光碳量子点溶液在紫外灯下显示出明亮的蓝绿色，其三维荧光光谱图如图1所示，当激发范围处于250～530nm时，发射范围处于350～650nm。对碳量子点进行TEM表征，如图2所示，在照片标尺为50nm下，可以看到碳量子点的大小在5nm左右。
实施例2
称取质量10g的柠檬酸，称取1g的尿素，混合为固体混合物；将所述固体混合物在研钵中研磨10分钟后置于微波炉中，在700W功率下热解15分钟，自然冷却至室温，得到固体；加50mL水溶解，并在离心(10000转/分，5分钟)、过滤(0.22μm过滤膜)、透析(截留分子量1000Da，24小时)、冷冻干燥后，得到荧光碳量子点固体；称取0.1g荧光碳量子点固体，溶于100mL水得到荧光碳量子点溶液。此荧光碳量子点溶液在紫外灯下显示出明亮的蓝绿色，其三维荧光光谱图如图3所示，当激发范围处于250～530nm时，发射范围处于350～650nm。
实施例3
称取质量5g的马来酸酐，称取1g的尿素，混合为固体混合物；将所述固体混合物在研钵中研磨10分钟后置于微波炉中，在700W功率下热解8分钟，自然冷却至室温，得到固体；加50mL水溶解，并在离心(10000转/分，5分钟)、过滤(0.22μm过滤膜)、透析(截留分子量1000Da，24小时)、冷冻干燥后，得到荧光碳量子点固体；称取0.01g荧光碳量子点固体，溶于100mL水得到荧光碳量子点溶液。此荧光碳量子点溶液在紫外灯下显示出明亮的蓝绿色，其三维荧光光谱图如图4所示，当激发范围处于250～530nm时，发射范围处于350～650nm。
实施例4
取15个10mL容量瓶，分别加入1mL实施例1所制备的荧光碳量子点溶液，然后分别往前述15个10mL容量瓶中依次加入0.5mL，浓度为10-3mol/L不同金属离子，在15个10mL容量瓶中加入金属离子的次序为：Na+、K+、Ag+、Cu2+、Ca2+、Fe2+、Mn2+、Ba2+、Ni2+、Mg2+、Zn2+、Fe3+、Al3 +、Cr3+和Cr(VI)，定容后，混合均匀。将各容量瓶中的溶液在相同条件下，测试其荧光光谱，记录碳量子点的荧光淬灭值，如图5所示。
实施例5
取7个10mL容量瓶，分别加入1mL实施例2所制备的荧光碳量子点溶液，然后分别往前述7个10mL容量瓶中依次加入0、0.05、0.2、0.5、1、2和4mL浓度为10-3mol/L的Cr(VI)离子溶液，定容后，混合均匀。将各容量瓶中的溶液在相同条件下，测试其荧光光谱，记录碳量子点的荧光发射谱图，如图6所示。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
本说明书中未做详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (10)

1.一种荧光碳量子点溶液，其特征在于：所述荧光碳量子点由碳、氢、氧和氮四种元素组成；
所述碳元素的重量分数为15％～60％，氧元素的重量分数为10％～50％，氮元素的重量分数为10％～45％；
所述荧光碳量子点的尺寸为1～20nm；
所述荧光碳量子点溶液的激发范围为250～530nm，发射范围为350～650nm。
2.一种权利要求1所述荧光碳量子点溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将固态碳源和固体氮源以一定比例混合为固体混合物；
步骤二、将步骤一所制备的固体混合物进行热解处理，冷却至室温后，得到固体；
步骤三、将步骤二所制备的固体溶于水，再依次经过离心、过滤、透析和干燥后，得到荧光碳量子点固体，最后将所得荧光碳量子点固体以一定比例溶于水，获得所述荧光碳量子点溶液。
3.如权利要求2所述荧光碳量子点溶液的制备方法，其特征在于：步骤一中所述固态碳源选自柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙、葡萄糖、马来酸酐、马来酸和淀粉中的至少一种。
4.如权利要求2所述荧光碳量子点溶液的制备方法，其特征在于：步骤一中所述固体氮源选自尿素、氯化铵、氨基酸、对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺中的至少一种。
5.如权利要求2所述荧光碳量子点溶液的制备方法，其特征在于：步骤一中所述固态碳源和固体氮源混合的重量比范围为(0.01～100)：1。
6.如权利要求2所述荧光碳量子点溶液的制备方法，其特征在于：在所述步骤二之前，对步骤一所述固体混合物进行研磨。
7.如权利要求2所述荧光碳量子点溶液的制备方法，其特征在于：步骤二中所述热解处理的方法包括：微波热解和高温炉热解。
8.如权利要求2所述荧光碳量子点溶液的制备方法，其特征在于：步骤二所述热解处理时间为1～30分钟。
9.如权利要求2所述荧光碳量子点溶液的制备方法，其特征在于：步骤三中所述荧光碳量子点固体与水的重量比为(0.001～100)：100。
10.一种如权利要求1所述荧光碳量子点溶液在重金属检测中的应用。
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