CN111518557A - 一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：将顺酐溶于去离子水中，加入多元胺作为氮源，混合均匀；之后在130～260℃下密闭水热反应；反应完成后，自然冷却至室温，将反应液过滤，将滤液蒸发浓缩，干燥，得到碳量子点固体。本发明的制备方法原料用量少、合成方法简单、成本低、产率高；所得碳量子点具有水溶性好、化学性质稳定、热稳定性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，属于荧光纳米材料技术领域。
背景技术
碳元素是地球上广泛存在的基础元素之一，同时也是有机生命体最基本的构成元素。碳元素来源广泛，用途多样，廉价易得，并且大多数碳材料对生态环境友好、低毒或无毒。碳量子点是一种粒径小于10nm，表面具有多种功能官能基团，且具有荧光性能的碳纳米颗粒。由于其表面光能团组成的不同，碳量子点的性能也表现出极大的差异。
CDs具有独特的光学性质、禁带宽度窄、可见光吸收、分析速度快、水溶性以及生物相容性好等优势，可用于化学分析检测以及光催化等水处理的各个领域，具有广阔的应用前景。2010年，Li H等制备了碳量子点/TiO2和碳量子点/SiO2等碳量子点掺杂的催化剂体系，使复合催化剂拥有了在可见光区域的光催化降解能力。该课题组用水热法制备了碳点/Fe2O3(Zhang etal.,2011)和碳点/ZnO(Yu et al.,2012)复合材料，两种复合材料均表现出较好的可见光催化降解有毒气体(苯和甲醇)能力。2012年，Liu等人以草为原料，通过水热法制备了氮掺杂的荧光碳点用于水样中Cu2+的检测。2014年，胥月等采用未修饰的CDs作为荧光探针快速、灵敏地检测Hg2+。中国专利文件CN109504372A提供了一种荧光碳量子点溶液及其制备方法和应用，所述碳量子点溶液通过固态碳源和固体氮源混合后，进行热解反应及简单的后续处理得到。但是该制备方法需要热处理后经后处理，制备工艺复杂。
目前，碳量子点的制备存在制备方法复杂、程序繁琐、成本高昂、以及所得碳量子点稳定性差等问题。CDs的强荧光性和良好的生物相容性成为人们关注的热点，其具有独特的结构和多种优异的性能，具有激发/发射可调的光致发光性，解决了有机荧光剂激发光和发射光波长范围的限制。然而，关于碳量子点光致发光的机理尚未探明，理论基础薄弱。因此，探索合成不同的碳量子点为其理论研究提供了重要的现实依据，为其应用方向提供多种可能，具有重要的意义和研究价值。而采用不同原料合成的CQDs，表面官能团不同，其性能存在很大差异，这与CQDs的应用有重要联系。目前，未见以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法。本发明提供的碳量子点具有化学性质稳定、热稳定性好、检测分析简便、合成方法简单、成本低廉、原料易得等突出优点；该制备方法解决了碳量子点制备方法复杂、程序繁琐、成本高昂、以及所得碳量子点稳定性差的问题。
术语说明：
顺酐：又称顺丁烯二酸酐，马来酸酐，具有下式所示结构。
室温：具有本领域公知的含义，一般指25±5℃。
本发明的技术方案如下：
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
将顺酐溶于去离子水中，加入多元胺作为氮源，混合均匀；之后在130～260℃下密闭水热反应；反应完成后，自然冷却至室温，将反应液过滤，将滤液蒸发浓缩，干燥，得到碳量子点固体。
根据本发明，优选的，所述顺酐和去离子水的质量比为1：(0.5～80)，进一步优选为1：(15～60)。
根据本发明，优选的，所述多元胺为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。
根据本发明，优选的，所述顺酐和多元胺的质量比为(0.1～5)：1，进一步优选为(2～4):1，最优选为2:1。
根据本发明，优选的，所述水热反应温度为160～220℃，进一步优选为180～220℃。
根据本发明，优选的，所述水热反应时间为5～48h，进一步优选为10～30h。
根据本发明，优选的，所述过滤所用滤膜孔径规格为
根据本发明，优选的，所述干燥温度为50～80℃，干燥时间为2～24h。
本发明制备得到的碳量子点通过荧光3D扫描，该碳量子点的最大激发波长EX为319nm，最大发射波长EM为400nm。
本发明制得的碳量子点不受水中Na+、Ca2+、Mg2+、K+、SO4 2-、NH4 +、HPO4 2-、Ba2+、Br﹣、SO3 2-等常见干扰离子的影响，荧光性能稳定；同时本发明制得的碳量子点的荧光性能不受温度影响，热稳定性好。
本发明制得的碳量子点，用于水处理，可作为荧光示踪剂使用。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明以顺酐为碳源，以多元胺为氮源，制备碳量子点，只需一步反应，反应速度较快，而且副产物和中间产物少，原料用量少，成本低，荧光量子产率高，所得碳量子点化学性质稳定、热稳定性好。
2、本发明制得的碳量子点不受水中Na+、Ca2+、Mg2+、K+、SO4 2-、NH4 +、HPO4 2-、Ba2+、Br﹣、SO3 2-等常见干扰离子的影响，荧光性能稳定；同时本发明制得的碳量子点的荧光性能不受温度影响，热稳定性好。
3、本发明所得的荧光碳量子点在紫外光源下呈蓝色荧光发射，具有水溶性好、化学性质稳定、合成方法简单、原料成本低廉等优点。
附图说明
图1为实施例1制备得到的碳量子点的3D荧光扫描图。
图2为试验例1中实施例1-4以及对比例1-2顺酐和乙二胺不同质量比条件下得到的碳量子点的荧光强度对比图。
图3为试验例2中实施例1、实施例7-9以及对比例3不同反应温度得到的荧光碳量子点的荧光强度对比图。
图4为试验例3中实施例1、实施例10-13以及对比例4不同反应时间得到的荧光碳量子点的荧光强度对比图。
图5为试验例4中常见离子对实施例1得到荧光碳量子点的荧光强度的干扰性测试图。
图6为试验例5中温度对实施例1得到荧光碳量子点的荧光强度的影响测试图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更清晰的理解，现对本发明技术方案做以下详细说明，但不能理解为对本发明实施范围的限定。实施例中所用原料均为常规市购产品。
实施例中所用顺酐(99％，Tech)的质量浓度为99％，所用乙二胺的质量浓度为99％。
实施例1
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
称取1.6833g顺酐溶于47.5g去离子水中，加入0.8416g乙二胺(顺酐与乙二胺的质量比为2：1)；将上述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中，反应5h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液用
滤膜过滤，将滤液置于蒸发皿中，在70℃干燥12h，得到碳量子点固体。
将本实施例制备的碳量子点配制成5ppm的溶液，用荧光分光光度计对该溶液进行检测，得到的3D荧光扫描图如图1所示，从图1中得到该碳量子点的最大激发波长EX为319nm，最大发射波长EM为400nm。
实施例2
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
称取1.2626g顺酐溶于47.5g去离子水中，加入1.2626g乙二胺(顺酐与乙二胺的质量比为1：1)；将上述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中，反应5h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液用
滤膜过滤，将滤液置于蒸发皿中，在70℃干燥12h，得到碳量子点固体。
实施例3
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
称取0.8503g顺酐溶于47.45g去离子水中，加入1.7006g乙二胺(顺酐与乙二胺的质量比为1：2)；将上述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中，反应5h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液用
滤膜过滤，将滤液置于蒸发皿中，在70℃干燥12h，得到碳量子点固体。
实施例4
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
称取1.9130g顺酐溶于47.45g去离子水中，加入0.6377g乙二胺(顺酐与乙二胺的质量比为3：1)；将上述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中，反应5h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液用
滤膜过滤，将滤液置于蒸发皿中，在70℃干燥12h，得到碳量子点固体。
对比例1
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
称取2.2445g顺酐溶于47.45g去离子水中，加入0.2806g乙二胺(顺酐与乙二胺的质量比为8：1)；将上述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中，反应5h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液用
滤膜过滤，将滤液置于蒸发皿中，在70℃干燥12h，得到碳量子点固体。
对比例2
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
称取2.2957g顺酐溶于47.45g去离子水中，加入0.2296g乙二胺(顺酐与乙二胺的质量比为10：1)；将上述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于180℃烘箱中，反应5h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液用
滤膜过滤，将滤液置于蒸发皿中，在70℃干燥12h，得到碳量子点固体。
实施例5
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
称取1.2633g顺酐溶于30.00g去离子水中，加入0.5256g三乙烯四胺；将上述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于220℃烘箱中，反应6h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液用
滤膜过滤，将滤液置于蒸发皿中，在80℃干燥7h，得到碳量子点固体。
实施例6
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
称取2.6320g顺酐溶于44.87g去离子水中，加入2.5000g三乙烯四胺；将上述原料混合均匀，移至密闭聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于160℃烘箱中，反应9h，反应完成后，自然冷却至室温，得棕色反应液；将反应液用
滤膜过滤，将滤液置于蒸发皿中，80℃干燥7h，得到碳量子点固体。
实施例7
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法如实施例1所述，所不同的是：水热反应温度为160℃。
实施例8
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法如实施例1所述，所不同的是：水热反应温度为200℃。
实施例9
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法如实施例1所述，所不同的是：水热反应温度为220℃。
对比例3
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法如实施例1所述，所不同的是：水热反应温度为120℃。
实施例10
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法如实施例1所述，所不同的是：水热反应时间为10h。
实施例11
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法如实施例1所述，所不同的是：水热反应时间为20h。
实施例12
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法如实施例1所述，所不同的是：水热反应时间为30h。
实施例13
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法如实施例1所述，所不同的是：水热反应时间为48h。
对比例4
一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法如实施例1所述，所不同的是：水热反应时间为2h。
试验例1
测试实施例1-4以及对比例1-2得到的荧光碳量子点的荧光性能，结果如图2所示。
由图2可知，顺酐和乙二胺的质量比对于得到的碳量子点的荧光性能有重要影响，当顺酐和乙二胺的质量比大于4:1时，碳量子点的荧光强度急剧下降，当顺酐与乙二胺的质量比为2：1时，荧光强度最高。
试验例2
测试实施例1、实施例7-9以及对比例3得到的荧光碳量子点的荧光性能，结果如图3所示。
由图3可知，反应温度对于得到的碳量子点的荧光性能有重要影响，当反应温度低于120℃时，碳量子点的荧光强度很低。因此，本发明将反应温度控制在130-220℃。
试验例3
测试实施例1、实施例10-13以及对比例4得到的荧光碳量子点的荧光性能，结果如图4所示。
由图4可知，反应时间对于得到的碳量子点的荧光性能有重要影响，当反应时间为2h时，碳量子点的荧光强度很低。因此，本发明将反应时间控制在5-48h，综合效益与成本的考虑，更优选的反应时间为10-30h。
试验例4
取实施例1合成的碳量子点为试验对象，测试常见干扰离子对其荧光性能的影响，具体步骤如下：
配制10mg/L的碳量子点溶液11组，向碳量子点溶液中分别加入NaCl、CaCl2、MgCl2、KCl、Na2SO4、NH4Cl、K2HPO4、Ba(OH)2、NaBr、Na2SO3，加入量分别为0.5g/L、1.25g/L、0.4g/L、0.2g/L、0.37g/L、0.05g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.1g/L、0.1g/L，作为实验组；另设一组以10mg/L的碳量子点溶液作为空白对照组。分别测试上述溶液的荧光强度，结果如图5所示。由图5可知，在一定浓度范围内，这些常见离子不会对本发明合成的碳量子点的荧光强度产生干扰，本发明合成的碳量子点化学性质稳定。
试验例5
取实施例1合成的碳量子点为试验对象，测试温度对其荧光性能的影响，具体步骤如下：
配制10mg/L的碳量子点溶液，在室温25℃条件下测试样品的荧光强度，随后通过水浴锅控制温度在40℃，60℃，80℃，分别测试样品的荧光强度，结果如图6所示。如图6所示，本发明合成的碳量子点热稳定性好，温度对其荧光强度基本无影响。
Claims (10)
1.一种以顺酐和多元胺为原料合成碳量子点的方法，包括步骤如下：
将顺酐溶于去离子水中，加入多元胺作为氮源，混合均匀；之后在130～260℃下密闭水热反应；反应完成后，自然冷却至室温，将反应液过滤，将滤液蒸发浓缩，干燥，得到碳量子点固体。
2.根据权利要求1所述的合成碳量子点的方法，其特征在于，所述顺酐和去离子水的质量比为1：(0.5～80)，优选为1：(15～60)。
3.根据权利要求1所述的合成碳量子点的方法，其特征在于，所述多元胺为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。
4.根据权利要求1所述的合成碳量子点的方法，其特征在于，所述顺酐和多元胺的质量比为(0.1～5)：1。
5.根据权利要求4所述的合成碳量子点的方法，其特征在于，所述顺酐和多元胺的质量比为(2～4):1，优选为2:1。
6.根据权利要求1所述的合成碳量子点的方法，其特征在于，所述水热反应温度为160～220℃，进一步优选为180～220℃。
7.根据权利要求1所述的合成碳量子点的方法，其特征在于，所述水热反应时间为5～48h，优选为10～30h。
8.根据权利要求1所述的合成碳量子点的方法，其特征在于，所述过滤所用滤膜孔径规格为
9.根据权利要求1所述的合成碳量子点的方法，其特征在于，所述干燥温度为50～80℃，干燥时间为2～24h。
10.根据权利要求1所述的合成碳量子点的方法，其特征在于，所得到的碳量子点的最大激发波长EX为319nm，荧光最大发射波长EM为400nm。
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