CN105214621A - 一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法，包括如下步骤：将洗净后的秸秆置于汽爆罐内汽爆处理后，取出加入浓盐酸进行酸化处理后，按一定质量比加入十四烷基三甲基氯化铵后，同时加入氨水、环氧氯丙烷于反应容器中60℃下反应4h所得的产物，再加入NaOH，110℃反应8h，过滤洗至中性后置于三口瓶内，进行超声活化处理，得活化纤维产物；取氨基硫脲溶解于反应容器中，加入活化纤维产物和戊二醛，92℃反应4.5h，过滤，洗涤，53℃下，干燥得成品。本发明制备方法简单，无污染，成本低，提高了秸秆纤维素的化学反应活性，制备出的秸秆吸附剂分离富集效率高，吸附容量大，节能环保，适用广泛，具有实际应用性。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂领域，具体涉及一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法。
背景技术
我国是农业生产大国，每年都会产生大量的农业秸秆，据统计我国每年产生的农作物秸秆大约有6亿多吨。农作物秸秆不仅含有植物生长所需的各种营养成分，同时含有丰富的有机物。既可以作为饲料资源，又可作为土壤有机质的来源。目前我国秸秆的利用率仅为33％，其中经过技术处理的仅占2.6％左右，主要的利用途径为：秸秆还田、能源利用、饲料利用、工业利用等。
随着农村生活水平的不断提高，煤、天然气等能源逐渐替代了秸秆成为农村的主要生活生产的能源，同时集约化养殖和饲料工业的快速发展也使农作物秸秆在饲料中的比重越来越小，大量农作物秸秆弃置于田间地头，其堆沤过程中产生的有害物质极易污染地表水体和浅层地下水；收获季节秸秆的大面积焚烧污染空气，造成农村环境的恶化，给公路、民航运输带来极大的安全隐患，秸秆的资源化利用不但能够减少以至消除农业废弃物危害，还为农业生产提供丰富的能源和物质投入，从而减少农业生产过程的外部投入，节约资源，降低生产成本，增加农业收入。因此对于一个人口众多而农业资源相对短缺的国家，搞好农业秸秆的综合利用，变废为宝，化害为利，在大力提高资源利用率的同时，保护生态环境，是整个农业可持续发展的一项战略措施，具有重大的现实意义和战略意义。
贵金属的分离方法主要有沉淀法、萃取法、离子交换法、电解法以及选择性挥发法等，这些方法最突出的缺点在于处理低浓度金属废水时，操作繁琐，运行费用较高，能耗大，且易造成二次污染。20世纪70年代前一直用经典的以选择性沉淀为基础的精练工艺进行分离提纯贵金属，工序长、周期长、厂房面积大、操作复杂、直收率低，一部分贵金属滞留积压在生产过程中，经济效益受到影响。离子交换法在金属离子的分离上已被广泛采用，但离子交换法的缺点是间歇操作，不适合大量的冶金料液，只在精练过程中应用较多。近二十年来，溶剂萃取法由于其技术上的优越性和显著的经济效益在贵金属生产上的应用日益广泛，但缺点是易乳化、损失率较高等。生物吸附剂通常都是由合适的生物量获得的，并能用于从很稀的废水液流中有效的除去和回收金属。这些吸附剂的主要优点是，它们的成本通常都很低，能大幅度降低金属浓度，并且它们还特别适用于处理含低浓度金属离子的废水。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法，该制备方法简单，无污染，成本低，提高了秸秆纤维素的化学反应活性，制备出的秸秆吸附剂分离富集效率高，吸附容量大，节能环保，适用广泛，具有实际应用性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将洗净后的秸秆置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.6～1.4MPa，爆破处理7～23min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.4～1.8MPa，蒸汽爆破处理0.65～2.35min；
S2、将步骤S1所得的秸秆加入浓盐酸，每克秸秆加入3～5ml浓盐酸，水浴加热至72℃～84℃，搅拌后过滤，洗至中性，再次过滤，于62℃下干燥23小时后，得产物A；
S3、将所得的产物A与十四烷基三甲基氯化铵按0.4∶1～4∶1的质量比混合后，同时加入氨水、环氧氯丙烷于反应容器中60℃下反应4h所得的产物，再加入NaOH，110℃反应8h，反应完成后过滤洗至中性，得产物B；
S4、将所得的产物B置于三口瓶内，于150～400W的超声条件下反应15～30min，得活化纤维产物；
S5、取氨基硫脲溶解于反应容器中，加入活化纤维产物和戊二醛，92℃反应4.5h，过滤，洗涤，53℃下，干燥得成品。
其中，所述步骤S3中每克秸秆取33ml氨水和110ml环氧氯丙烷。
其中，所述步骤S5中每摩尔氨基硫脲中加入活化纤维产物为25～55g。
其中，所述步骤S3中每克秸秆NaOH的用量为1.1g。
其中，所述步骤S5中每摩尔戊二醛加入活化纤维产物为20～50g。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过汽爆技术将秸秆细胞壁中的果胶镶嵌的木质素、半纤维素和纤维素的共聚体打散为木质素、果胶、半纤维素和纤维素的分散体，然后将秸秆进行酸化、加氨、超声波活化处理、加巯基处理，制备得一种分离富集效率高，吸附容量大，节能环保的新型吸附剂，且制备方法简单，无污染，成本低。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1、将洗净后的秸秆置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.6MPa，爆破处理7min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.4MPa，蒸汽爆破处理0.65min；
S2、将步骤S1所得的秸秆加入浓盐酸，每克秸秆加入3ml浓盐酸，水浴加热至72℃，搅拌后过滤，洗至中性，再次过滤，于62℃下干燥23小时后，得产物A；
S3、将所得的产物A与十四烷基三甲基氯化铵按0.4∶1的质量比混合后，同时加入氨水、环氧氯丙烷于反应容器中60℃下反应4h所得的产物，再加入NaOH，110℃反应8h，反应完成后过滤洗至中性，得产物B；其中，每克秸秆取33ml氨水和110ml环氧氯丙烷，每克秸秆NaOH的用量为1.1g。
S4、将所得的产物B置于三口瓶内，于150W的超声条件下反应15min，得活化纤维产物；
S5、取氨基硫脲溶解于反应容器中，加入活化纤维产物和戊二醛，92℃反应4.5h，过滤，洗涤，53℃下，干燥得成品，其中，每摩尔氨基硫脲中加入活化纤维产物为25g；每摩尔戊二醛加入活化纤维产物为20g。
实施例2
S1、将洗净后的秸秆置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为1.4MPa，爆破处理23min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.8MPa，蒸汽爆破处理2.35min；
S2、将步骤S1所得的秸秆加入浓盐酸，每克秸秆加入5ml浓盐酸，水浴加热至84℃，搅拌后过滤，洗至中性，再次过滤，于62℃下干燥23小时后，得产物A；
S3、将所得的产物A与十四烷基三甲基氯化铵按4∶1的质量比混合后，同时加入氨水、环氧氯丙烷于反应容器中60℃下反应4h所得的产物，再加入NaOH，110℃反应8h，反应完成后过滤洗至中性，得产物B；其中，每克秸秆取33ml氨水和110ml环氧氯丙烷，每克秸秆NaOH的用量为1.1g。
S4、将所得的产物B置于三口瓶内，于400W的超声条件下反应30min，得活化纤维产物；
S5、取氨基硫脲溶解于反应容器中，加入活化纤维产物和戊二醛，92℃反应4.5h，过滤，洗涤，53℃下，干燥得成品，其中，每摩尔氨基硫脲中加入活化纤维产物为55g；每摩尔戊二醛加入活化纤维产物为50g。
实施例3
S1、将洗净后的秸秆置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为1MPa，爆破处理15min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.6MPa，蒸汽爆破处理1.5min；
S2、将步骤S1所得的秸秆加入浓盐酸，每克秸秆加入4ml浓盐酸，水浴加热至78℃，搅拌后过滤，洗至中性，再次过滤，于62℃下干燥23小时后，得产物A；
S3、将所得的产物A与十四烷基三甲基氯化铵按2.2∶1的质量比混合后，同时加入氨水、环氧氯丙烷于反应容器中60℃下反应4h所得的产物，再加入NaOH，110℃反应8h，反应完成后过滤洗至中性，得产物B；其中，每克秸秆取33ml氨水和110ml环氧氯丙烷，每克秸秆NaOH的用量为1.1g。
S4、将所得的产物B置于三口瓶内，于275W的超声条件下反应22.5min，得活化纤维产物；
S5、取氨基硫脲溶解于反应容器中，加入活化纤维产物和戊二醛，92℃反应4.5h，过滤，洗涤，53℃下，干燥得成品，其中，每摩尔氨基硫脲中加入活化纤维产物为40g；每摩尔戊二醛加入活化纤维产物为35g
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将洗净后的秸秆置于汽爆罐内，先通入氮气至汽爆罐内压力为0.6～1.4MPa，爆破处理7～23min；然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为1.4～1.8MPa，蒸汽爆破处理0.65～2.35min；
S2、将步骤S1所得的秸秆加入浓盐酸，每克秸秆加入3～5ml浓盐酸，水浴加热至72℃～84℃，搅拌后过滤，洗至中性，再次过滤，于62℃下干燥23小时后，得产物A；
S3、将所得的产物A与十四烷基三甲基氯化铵按0.4∶1～4∶1的质量比混合后，同时加入氨水、环氧氯丙烷于反应容器中60℃下反应4h所得的产物，再加入NaOH，110℃反应8h，反应完成后过滤洗至中性，得产物B；
S4、将所得的产物B置于三口瓶内，于150～400W的超声条件下反应15～30min，得活化纤维产物；
S5、取氨基硫脲溶解于反应容器中，加入活化纤维产物和戊二醛，92℃反应4.5h，过滤，洗涤，53℃下，干燥得成品。
2.根据权利要求1所述的一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中每克秸秆取33ml氨水和110ml环氧氯丙烷。
3.根据权利要求1所述的一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中每摩尔氨基硫脲中加入活化纤维产物为25～55g。
4.根据权利要求1所述的一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中每克秸秆NaOH的用量为1.1g。
5.根据权利要求1所述的一种新型秸秆纤维素吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中每摩尔戊二醛加入活化纤维产物为20～50g。
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