CN102733220B - 基于氧化水醇法从烟草废弃物中提取纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农业废料的化学提取方法，具体为基于氧化水醇法从烟草废弃物中提取纤维素的方法，包括以下步骤：将烟草废弃物粉碎，加入相当于烟草废弃物体积5-50倍的体积百分数不低于3％的氧化还原剂溶液，在20-100℃条件下进行充分的溶解反应至少20分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体；在所得固体蒸煮不少于10分钟后进行过滤，取固体渣；所述固体为纤维素粗品；本发明污染小，生产成本低，采用氧化还原剂处理烟草纤维素，再用水醇法提取，与单独用水醇法，其提取效率提高了将近200％，极大地提高了提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及化学提取领域，特别涉及农业废料的化学提取方法。
背景技术
我国是烟草生产大国，卷烟产量居世界第一。烟草种植业目前主要利用了优质烟叶用于卷烟、10倍以上的烟茎、烟筋和烟末作为废弃物堆放或燃烧，在烟叶的储运和卷烟生产的过程中产生大量的烟屑、烟渣、烟梗、污染或霉变烟叶等烟草废弃物，而且烟农每年弃于田间的低次烟叶的数量也是可观的。这不但造成了资源浪费，而且引起了环境污染，成为影响烟草行业发展的难题之一。纤维素是地球上最古老、最丰富的天然，是取之不尽用之不竭的，人类最宝贵的天然可再生资源。其可被广泛用于纺织、医药、卫生、发酵等行业中，具有很高的应用价值。利用农业废弃物提取纤维素，已经成为国内外研究热点，有效利用烟草中的纤维素，符合国家的可持续发展战略。
发明内容
本发明的目的在于提供纤维素的提取方法，该方法操作简单，效率高，适用于大规模生产。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
基于氧化水醇法从烟草废弃物中提取纤维素的方法，具体包括以下步骤：
A氧化反应
将烟草废弃物粉碎，加入相当于烟草废弃物体积5-50倍的体积百分数不低于3％的氧化还原剂溶液，在20-100℃条件下进行充分的溶解反应至少20分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体；
B蒸煮
在步骤A所得固体蒸煮不少于10分钟后进行过滤，取固体渣；所述固体为纤维素粗品。
进一步，在步骤B之后，还包括步骤C，即醇洗，具体为：在步骤B所得固体渣中加入相当于所述固体渣为5-50倍的体积分数为20％-90％乙醇溶液，并在100℃不少于反应15分钟后进行过滤，所得滤渣即高纯度的纤维素。
进一步，步骤A中，烟草废弃物粉碎为粒径不大于10目。
进一步，步骤A中，所述氧化还原剂具体为过氧化氢，氯化亚铁，亚硝酸，亚硫酸、次氯酸、硫代硫酸钠中的任一种或多种混合而成。
进一步，步骤A中，蒸煮的时间为60分钟。
进一步，在步骤A和B中，所述固液分离的方式为真空抽滤，抽滤的时间不少于10分钟。
进一步，在步骤C中，在步骤B所得固体渣中加入相当于所述固体渣体积20倍的体积百分数为60％的乙醇溶液。
进一步，在步骤C中，反应为搅拌状态下进行，反应的时间为1小时。
进一步，在步骤C中，将所述滤渣用水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-14小时。
本发明与传统工艺相比有以下特点和进步：(1)氧化水醇处理法使用工业上常用，价格便宜的氧化还原剂进行处理，污染小。乙醇溶液还可进行回收，不仅节约了生产成本，达到了高效提取纤维素的目的，还有利于环境和生态的将抗发展。(2)先采用氧化还原剂处理烟草纤维素，再用水醇法提取，与单独用水醇法，其提取效率提高了将近200％，极大地提高了提取效率。
附图说明
图1为未处理过(未处理指该图为原料本身表面图)的烟草原料的烟草纤维素的SEM图；
图2为氧化还原剂处理后的烟草纤维素的SEM图；
图3为氧化水醇处理后烟草纤维素的SEM图。
具体实施方式
本发明中所指的烟草废弃物，又名烟草下脚料，具体为：废次的烟叶、烟梗。大量低、次烟叶和卷烟下脚料，烟草废弃物是卷烟生产中产生的大量副产品，富含各种有机成分和次生代谢产物。烟草废弃物也可以用烟草作材料替代。
下述实施例中的烟草废弃物来自于重庆银福生物有机肥有限公司，其含水量占烟草废弃物总质量的7％。
下述实施例中，纤维素的纯度是指纤维素的收率。
纤维素的纯度检测方法为硝酸乙醇法。木质素，半纤维素纯度的检测方法为范式纤维法。下述实施例中烟草废弃物中纤维素的总含量为34％。
实施例1
取100g粒径为20目的烟草废弃物，水中蒸煮1h时间，然后固液分离，取固体，加入相当于固体的体积20倍体积分数的50％乙醇，在100℃条件下进行搅拌2h时间，将所述反应液进行固液分离，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后为36.7g，滤渣中纤维素含量为32％。
实施例2
准确称取170g的NaOH溶解于510mL的蒸馏水中，配置成质量百分比为25％的NaOH溶液。称取100g粒径为20目的烟草废弃物放入三颈瓶中，再加入500mL质量百分比为25％的NaOH溶液，机械搅拌反应1h，反应结束后用蒸馏水洗涤抽滤，至抽滤液为中性为止。将所得固体放入沸水中蒸煮1h时间，然后固液分离，取固体，加入相当于烟草的体积20倍体积分数的60％乙醇，在100℃条件下进行搅拌2h时间，将所述反应液进行固液分离，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定干燥后为46.4g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的72％。
实施例3
称取100g粒径为20目的烟草废渣放入三颈瓶中，再加入500mL质量百分比为8％的盐酸溶液，机械搅拌反应1.5h，反应结束后用蒸馏水洗涤抽滤，至抽滤液为中性为止。将所得固体放入沸水中蒸煮1h时间，固液分离后，取固体，加入相当于烟草的体积20倍的体积百分数为60％乙醇，在100℃条件下进行搅拌2h时间，将所述反应液进行固液分离，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定干燥后为44.7g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的75％。
实施例4
称取100g粒径为20目的烟草废弃物放入三颈瓶中，再加入500mL水溶液，超声功率为300w超声反应1.5h，反应结束后用蒸馏水洗涤抽滤，至抽滤液为中性为止。将所得固体放入沸水中蒸煮1h时间，固液分离后，取固体，加入相当于烟草的体积20倍的体积分数的60％乙醇，在100℃条件下进行搅拌2h时间，将所述反应液进行固液分离，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定干燥后为47.7g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的70％。
实施例5
取100g粒径为30目的烟草废弃物，放入沸水中蒸煮1小时时间，然后固液分离，取固体，加入相当于烟草的体积20倍体积分数的60％乙醇，在100℃条件下进行搅拌2h时间，将所述反应液进行固液分离，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后为38.3g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的30％，其SEM图如图2所示。
实施例6
取100g粒径为20目的烟草废弃物，其SEM图如图1所示，烟草物料表面光滑、整齐，连接紧密。将其放入过氧化氢溶液，烟草废弃物与氧化氢溶液的固液比1∶10，反应时间60min以上，反应温度30℃，过氧化氢溶液的体积百分比为3％，反应完后进行过滤，取固体。放入沸水中蒸煮1h时间，然后固液分离，取固体，加入相当于烟草的体积10倍体积分数的50％的乙醇，在50℃的条件下进行搅拌2小时，将所述反应液进行固液分离，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后为38.3g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的90％。滤渣如图3所示，同图2相比，烟草物料致密结构被破坏、变的松散。另，选用体积分数为2-10％的氯化亚铁，亚硝酸，亚硫酸、次氯酸、硫代硫酸钠其它氧化还原剂分别对滤渣进行处理，处理前，原料表面结构平滑，致密有序。经过处理后，物料由于除去了更多的半纤维素以及木质素其结构破坏明显，表面出现大量褶皱，孔洞，结构变的蓬松，散乱，比表面积增大。
实施例7
取100g粒径为20目的烟草废弃物，放入过氧化氢溶液，烟草废弃物与氧化还原剂的固液比1∶15，反应时间60min，反应温度70℃，过氧化氢溶液的体积百分比为10％，反应完后进行过滤，取固体。放入沸水中蒸煮1h时间，然后固液分离，取固体，加入相当于烟草的体积15倍体积分数的50％的乙醇，在90℃的条件下进行搅拌1h的时间，将所述反应液进行固液分离，所得滤渣移入烘箱，于105℃烘干至质量恒定后为37.7g，滤渣中纤维素含量仅占纤维素总质量的92％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.基于氧化水醇法从烟草废弃物中提取纤维素的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A氧化反应
将烟草废弃物粉碎，加入相当于烟草废弃物体积5-50倍的体积百分数不低于2％的氧化还原剂溶液，在20-100℃条件下进行充分的溶解反应至少20分钟，得反应液，将所述反应液进行固液分离，取固体；
B蒸煮
在步骤A所得固体蒸煮不少于10分钟后进行过滤，取固体渣；所述固体为纤维素粗品；
在步骤B之后，还包括步骤C，即醇洗，具体为：在步骤B所得固体渣中加入相当于所述固体渣为5-50倍的体积分数为20％-90％乙醇溶液，并在100℃不少于反应15分钟后进行过滤，所得滤渣即高纯度的纤维素；
步骤A中，所述氧化还原剂具体为过氧化氢，氯化亚铁，亚硝酸，亚硫酸、次氯酸、硫代硫酸钠中的任一种或多种混合而成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤A中，烟草废弃物粉碎为粒径不大于10目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤A中，蒸煮的时间为60分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤A和B中，所述固液分离的方式为真空抽滤，抽滤的时间不少于10分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤C中，在步骤B所得固体渣中加入相当于所述固体渣体积20倍的体积百分数为60％的乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤C中，反应为搅拌状态下进行，反应的时间为1小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤C中，将所述滤渣用水进行洗涤，并进行真空干燥，得纤维素，所述干燥温度为50-80℃，干燥时间为10-14小时。
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