CN105038781A - 以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法 - Google Patents

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冯素玲
庞胜彬
吴呈珂
段俊霞
原焕
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Abstract

本发明公开了一种以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法，属于荧光碳点的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法，将经过预处理的玉米芯、乙二胺和去离子水混合均匀后并分别通过水热法、微波法和超声法加热反应制得荧光碳点或者将经过预处理的玉米芯直接煅烧制得荧光碳点。本发明的原料廉价易得，合成方法简单，反应条件温和，操作简单，避免了使用有毒试剂，制得的荧光碳点不仅可以直接用作荧光探针检测物质的含量，而且可以用于生物标记和成像、光催化、光电设备和生物传感器等方面的研究。

Description

以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法
技术领域
本发明属于荧光碳点的合成技术领域，具体涉及一种以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法。
背景技术
碳纳米材料主要包括石墨烯、富勒烯、碳纳米管、碳纳米纤维和纳米金刚石。最近，荧光碳点由于拥有毒性低、生物相容性好、化学稳定性高、光学稳定性优良和激发发射相关性等特点受到了化学家和材料科学家的广泛关注，这些优点使得荧光碳点和传统的半导体量子点及普通的荧光染料具有实质的区别，并使得荧光碳点在生物标记和成像、光催化、光电设备和生物传感器等方面拥有潜在的应用。目前，人们已经提出多种方法来制备荧光碳点，主要包括弧光放电法、激光销蚀法、电化学氧化法、水热法、微波法和超声法等，然而，这些方法有的需要苛刻的合成条件，有的需要消耗大量的时间和金钱，有的需要复杂的后处理过程，有的产率较低或者需要使用大量的强酸和有毒的化学试剂。因此，开发简单、高效、经济和绿色的方法合成荧光碳点非常必要而且具有深远的意义。
目前，一些天然原材料已经成功应用于荧光碳点的合成，如选用一些食材（绿茶、豆浆、姜、红薯、面粉、橘子和香蕉汁）作为碳源，但是这些碳源都存在一定的局限性，无法完成工业上的大规模生产。利用一些日常生活和自然废弃物等未充分利用的资源来合成荧光碳点可以达到变废为宝的效果，众所周知，废弃的玉米芯由纤维素、半纤维素和木质素组成，不仅大量存在于自然界，而且价格低廉。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法，该方法以玉米芯为碳源，分别通过水热法、微波法、超声法和直接碳化法合成了荧光碳点，合成过程操作简单，避免了使用昂贵的仪器、有毒试剂和高温反应条件。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法，其特征在于：将经过预处理的玉米芯、乙二胺和去离子水混合均匀后并分别通过水热法、微波法和超声法加热反应制得荧光碳点或者将经过预处理的玉米芯直接煅烧制得荧光碳点，具体步骤为：（1）取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯、乙二胺和去离子水混合均匀后置于高压反应釜中于180-200℃反应5-7h得到棕黄色溶液，其中玉米芯的质量与乙二胺的体积之比为1:15，将得到的棕黄色液体置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到荧光碳点；（2）取经过粉碎、洗涤和烘干后的玉米芯、乙二胺和去离子水于反应容器中混合均匀后置于微波炉中于800W的功率加热反应6-8min，其中玉米芯的质量与乙二胺的体积之比为1:15，反应产物用去离子水溶解后置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到荧光碳点；（3）取经过粉碎、洗涤和烘干后的玉米芯、乙二胺和去离子水于反应容器中混合均匀后于50-70℃超声反应7-10h得到淡黄色溶液，其中玉米芯的质量与乙二胺的体积之比为1:15，将得到的淡黄色液体置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到荧光碳点；（4）取经过粉碎、洗涤和烘干后的玉米芯于300-350℃煅烧4-6h得到黑色固体，得到的黑色固体加去离子水形成悬浊液后置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到荧光碳点。
本发明的原料廉价易得，合成方法简单，反应条件温和，操作简单，避免了使用有毒试剂，制得的荧光碳点不仅可以直接用作荧光探针检测物质的含量，而且可以用于生物标记和成像、光催化、光电设备和生物传感器等方面的研究。
附图说明
图1是本发明实施例4制得的荧光碳点的透射电镜图，图2是本发明实施例4制得的荧光碳点的XRD图谱，图3是本发明实施例4制得荧光碳点的红外光谱图，图4是本发明实施例4制得的荧光碳点的XPSC1s谱，图5是本发明实施例4制得的荧光碳点的XPSN1s谱，图6是本发明实施例4制得的荧光碳点的13C核磁共振碳谱，图7是本发明玉米芯通过水热法、微波法和超声法加热反应制得荧光碳点的反应方程式图，图8是本发明玉米芯直接煅烧制得荧光碳点的反应方程式图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
分别取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯0.1g、乙二胺1.5mL和去离子水10mL搅拌均匀并置于50mL高压反应釜中，分别于100℃、120℃、150℃、180℃、190℃和200℃反应6h得到棕黄色溶液，将得到的棕黄色溶液置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，所得的滤液定容于100mL容量瓶，使用荧光分光光度计（FP-6500型荧光光谱仪，日本分光公司）分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表1。
表1水热反应温度对荧光碳点合成的影响
反应温度（℃） 100 120 150 180 190 200
荧光强度 92 150 480 666 694 658
由表1可知随着水热反应温度的升高，所得的荧光碳点的荧光强度逐渐增强，当反应温度为190℃时达到最大，温度高于190℃所得溶液的荧光强度反而下降，这是由于升高温度有助于玉米芯的碳化，然而过高的温度可能导致碳点表面基团的脱落，影响荧光碳点的荧光强度，因此选择190℃为最佳的水热反应温度。
实施例2
分别取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯0.1g、乙二胺1.5mL和去离子水10mL搅拌均匀并置于50mL高压反应釜中，于190℃分别反应2h、4h、5h、6h、7h和10h得到棕黄色溶液，将得到的棕黄色溶液置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，所得的滤液定容于100mL容量瓶，使用荧光分光光度计（FP-6500型荧光光谱仪，日本分光公司）分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表2。
表2水热反应时间对荧光碳点合成的影响
反应时间（h） 2 4 5 6 7 10
荧光强度 58 210 640 696 644 608
由表2可知随着反应时间的延长，水热反应逐渐趋于完全，当反应时间为6h时，荧光强度达到最大，因此选择最佳的水热时间为6h。
实施例3
分别取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯0.1g，分别加入乙二胺0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL，然后再加入去离子水10mL，搅拌均匀后置于50mL高压反应釜中，于190℃反应6h得到棕黄色溶液，将得到的棕黄色溶液置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，所得的滤液定容于100mL容量瓶，使用荧光分光光度计（FP-6500型荧光光谱仪，日本分光公司）分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表3。
表3乙二胺用量对荧光碳点合成的影响
乙二胺用量（mL） 0 0.5 1.0 1.5 2.0
荧光强度 133 316 541 698 605
由表3可知当加入乙二胺的用量为1.5mL时，所合成的荧光碳点的荧光强度达到最大，因此选择乙二胺的最佳用量为1.5mL。
实施例4
分别取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯0.1g、乙二胺1.5mL和去离子水10mL搅拌均匀并置于50mL高压反应釜中，于190℃分别反应6h得到棕黄色溶液，将得到的棕黄色溶液置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，所得的滤液定容于100mL容量瓶，同时分别以玉米芯和乙二胺按照上述步骤进行空白实验，使用荧光分光光度计（FP-6500型荧光光谱仪，日本分光公司）分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表4。
表4水热法合成荧光碳点及空白实验结果
样品 玉米芯+乙二胺 乙二胺 玉米芯
荧光强度 695 147 299
由表4可知以玉米芯为碳源、乙二胺为钝化剂所合成的荧光碳点的荧光强度最强。
如图1所示，制得的荧光碳点在水溶液中分布均匀且平均粒径为1.3nm，高倍透射电镜图显示其晶格间距为0.34nm，对应石墨烯的(002)面，为了进一步验证了荧光碳点的结晶度，扫描了它的XRD图，见图2，荧光碳点在25°有一个明显的特征衍射峰，这是碳元素的高度混乱造成的，同时其相应的晶格间距为0.34nm，对应石墨烯的（002）面，与HRTEM的分析结果一致。
图3为制得的荧光碳点的傅里叶红外光谱图，位于3268cm-1为羟基（-OH）和氨基（N-H）的伸缩振动吸收峰；2913cm-1和1085cm-1分别为饱和C-H伸缩振动吸收峰和弯曲振动吸收峰；1603cm-1为苯环中C=C伸缩振动吸收峰；1642cm-1和1503cm-1分别为C=O的伸缩振动吸收峰和N-H弯曲振动吸收峰，显然荧光碳点表面的亲水基团使得碳点能够在水溶液中稳定存在，苯环的产生是荧光碳点发出荧光的原因。
光电子能谱（XPS）可以进一步证明碳点表面碳、氮元素的化学状态和表面组成，图4为荧光碳点的C1s谱，由图可知C1s谱可以分为3个峰，结合能分别位于284.9eV，285.8eV和298.1eV，分别对应C=C/C-C，C-N/C-O和C=O，图5为荧光碳点的N1s谱，由图可知N1s主要由两个峰组成，结合能位于398.9eV和399.6eV分别对应-C=NH和C-N-C。
此外，核磁共振碳谱（13CNMRspectrum）可以区分sp3杂化和sp2杂化碳元素，图6为荧光碳点的核磁共振碳谱，信号位于15-75ppm为脂肪族sp3杂化碳原子(C-O，C-C，C-N)，110-185ppm为sp2杂化碳原子，其中信号位于110-125ppm证明有C=C存在，氨基和羧基的信号出现在160-185ppm。
实施例5
分别取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯0.1g、乙二胺1.5mL和去离子水10mL搅拌均匀，将盛放反应物的烧杯直接放入微波炉中于800W的功率分别加热反应2min、4min、6min、7min、8min和10min，分别将生成物用去离子水溶解后置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，所得的滤液定容于100mL容量瓶，使用荧光分光光度计（FP-6500型荧光光谱仪，日本分光公司）分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表5。
表5微波反应时间对荧光碳点合成的影响
反应时间（min） 2 4 6 7 8 10
荧光强度 64 110 440 496 444 408
由表5可知微波法加热反应的最佳反应时间为7min。
实施例6
分别取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯0.1g、乙二胺1.5mL和去离子水10mL搅拌均匀，分别将盛放混合物的烧杯于20℃、30℃、40℃、50℃、60℃和70℃超声8h得到淡黄色溶液，将所得的淡黄色溶液置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，所得的滤液定容于100mL容量瓶，使用荧光分光光度计（FP-6500型荧光光谱仪，日本分光公司）分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表6。
表6超声反应温度对荧光碳点合成的影响
反应温度（℃） 20 30 40 50 60 70
荧光强度 192 240 280 362 394 348
由表6可知超声反应温度为60℃时，所合成的荧光碳点的荧光强度达到最大，因此选择最佳的超声反应温度为60℃。
实施例7
分别取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯0.1g、乙二胺1.5mL和去离子水10mL搅拌均匀，将盛放混合物的烧杯于60℃超声2h、4h、7h、8h、9h和10h得到淡黄色溶液，将得到的淡黄色溶液置于离心机中以12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，所得的滤液定容于100mL容量瓶，使用荧光分光光度计（FP-6500型荧光光谱仪，日本分光公司）分别测定所得溶液的荧光强度，结果见表7。
表7超声反应时间对荧光碳点合成的影响
反应时间（h） 2 4 7 8 9 10
荧光强度 85 210 300 396 354 308
由表7可知超声法最佳的超声反应时间为8h。
实施例8
取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯0.1g于马弗炉中煅烧得到黑色固体，加入去离子水得到黑色悬浊液，将得到的黑色悬浊液置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，所得的滤液定容于100mL容量瓶，使用荧光分光光度计（FP-6500型荧光光谱仪，日本分光公司）测定所得溶液的荧光强度，结果见表8。
表8煅烧温度和时间对荧光碳点合成的影响
温度（℃） 200 250 300 350
时间（h） 8 7 6 4
荧光强度 85 210 300 396
由表8可知玉米芯于350℃煅烧4h获得的荧光碳点的荧光强度最强。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法，其特征在于：将经过预处理的玉米芯、乙二胺和去离子水混合均匀后并分别通过水热法、微波法和超声法加热反应制得荧光碳点或者将经过预处理的玉米芯直接煅烧制得荧光碳点，具体步骤分别为：（1）取经过粉碎、洗涤和烘干的玉米芯、乙二胺和去离子水混合均匀后置于高压反应釜中于180-200℃反应5-7h得到棕黄色溶液，将得到的棕黄色液体置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到荧光碳点；（2）取经过粉碎、洗涤和烘干后的玉米芯、乙二胺和去离子水于反应容器中混合均匀后置于微波炉中于800W的功率加热反应6-8min，反应产物用去离子水溶解后置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到荧光碳点；（3）取经过粉碎、洗涤和烘干后的玉米芯、乙二胺和去离子水于反应容器中混合均匀后于50-70℃超声反应7-10h得到淡黄色溶液，将得到的淡黄色液体置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到荧光碳点；（4）取经过粉碎、洗涤和烘干后的玉米芯于300-350℃煅烧4-6h得到黑色固体，得到的黑色固体加去离子水形成悬浊液后置于离心机中于12000r/min的离心速率离心10min并通过孔径为0.2μm的滤膜过滤，得到荧光碳点。
2.根据权利要求1所述的以玉米芯为碳源一步合成荧光碳点的方法，其特征在于：步骤（1）-（3）中玉米芯的质量与乙二胺的体积之比为1:15。
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