CN102674452A - 一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法 - Google Patents

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刘云义
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Abstract

一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，涉及一种催化剂的制备方法，本发明以钛盐为原料，醇为有机溶剂，酸为反应抑制剂，室温下在反应器中搅拌反应，反应一定时间之后得到溶胶溶液，水浴回流一定时间溶胶溶液，洗涤、分离、干燥获得纳米级二氧化钛粉体。本工艺用溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛无需高温煅烧技术，产品质量好，实验操作步骤简单，实验装置简易，反应步骤易控制，制备过程节能，适用于大量生产，是一种溶胶凝胶制备纳米材料的先进技术。

Description

一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别是涉及一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法。
背景技术
随着科技的进步和人类生活水平的提高，环境污染也日益严重，其环境治理和工业废水的处理也引起人们的重视。为了解决这些问题，人们开发了各种催化剂和氧化剂，由于纳米TiO2具有光化学性质稳定、催化效率高、氧化能力强、耐腐蚀性强、无毒无害、价廉等优点而被广泛关注。在国内外得到迅速发展和普遍重视，并被运用于涂料的添加作为自洁剂、废水处理的催化剂和各种反应的氧化剂。
溶胶-凝胶法为目前制备纳米TiO2广泛采用的方法之一，Sol-Gel法以醇钛盐Ti(OR)4为原料，无水乙醇为有机溶剂，加入一定量的酸，起抑制水解作用，也可以加入一定量的NH3，诱导所得粒子之间产生静电排斥力，阻止粒子间的碰撞，防止进一步产生大粒子。为防止Ti(OR)4强烈水解，先将一定量的醇与Ti(OR)4混合，再把醇、水、酸的混合液逐滴滴入溶液中，充分搅拌混合。经过长时间的凝胶化，干燥得到松散的干凝胶粉末，再对凝胶粉末进行不同温度煅烧的热处理，得到纳米二氧化钛粒子。使用该方法得到干凝胶粉末在不同温度的热处理下，出现锐钛矿型和金红石型结构，可得到均匀度高的球形纳米颗粒。不足之处是干凝胶煅烧过程耗能大，煅烧温度不宜控制，容易出现混合结构，不利于大批量的生产。国内外许多报道都在不断改进溶胶凝胶的工艺过程，但仍无法摆脱高温煅烧过程。尚存在流程长，温度高，耗能大，生产成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，该方法以钛盐为原料，通过在反应器中低温反应，在不需要煅烧的前提下常温一步法制的纳米级二氧化钛。该法生产成本低，过程容易实现，制备工艺简单，生产耗能小，产品质量好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，该方法采用钛盐为原料，醇为溶剂，酸为反应抑制剂，混合液在反应器中搅拌反应制备出溶胶溶液；将上述溶胶溶液加入反应器并加热，通过回流，洗涤，干燥，得到高分散性纳米级二氧化钛粉体。
所述的一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，其所述方法采用的钛盐或用酞酸丁酯、四氯化钛或异丙醇钛代替。
所述的一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，其所述方法采用水解催化剂中的酸或用盐酸、氢氟酸、硫酸、冰乙酸代替。
所述的一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，其所述反应物在常温下混合反应，低温回流沉淀出二氧化钛纳米材料。
所述的一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，其所述反应温度在25℃-120℃，反应时间为1-24h。
本发明的优点与效果是：
1.采用钛盐为反应原料，反应后洗涤过滤均容易，制备出纯度较高的纳米级二氧化钛。
2.反应物在常温下混合反应，低温回流沉淀出二氧化钛纳米材料，从而降低工艺要求。
3.反应在较温和的温度（低于120℃）和压力（常压）条件下完成，反应时间为1-24h。
4.制备的二氧化钛为球形纳米颗粒，粒径小，用谢乐公式计算一次粒径为5-15nm。
5.制得产品无需经过高温煅烧处理，从而降低成本，减少制备步骤，实现低温制备纳米材料。
6.本发明开发的工艺能够适用于其他溶胶法制备纳米材料，操作步骤简单，所需设备投资和生产费用降低，无污染物排放，适用于规模生产。
附图说明
图1为二氧化钛颗粒的XRD表征图；
图2为二氧化钛的SEM表征图。
注：本发明的图1—图2为产物状态的分析示意图或照片，图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明称取无水乙醇和钛盐混合液加入反应器中，控制温度搅拌反应一段时间，再滴加由无水乙醇，酸，分散剂和去离子水组成的B液，保持PH在2-7，继续搅拌反应一段时间制的溶胶溶液。在溶胶中加入无水乙醇，去离子水和氨水混合液控制温度继续水浴回流。分离、洗涤及干燥，研磨得到纳米级二氧化钛粉体。
本发明采用钛盐为原料，醇为溶剂，酸为反应抑制剂，混合液在反应器中搅拌反应制备出溶胶溶液。将上述溶胶溶液加入反应器并加热，通过回流，洗涤，干燥，得到高分散性纳米级二氧化钛粉体。在采用的钛盐可以用酞酸丁酯、四氯化钛或异丙醇钛等代替。在于采用水解催化剂中的酸可以用盐酸、氢氟酸、硫酸、冰乙酸等酸替代。反应物在常温下混合反应，低温回流沉淀出二氧化钛纳米材料。反应温度在25℃-120℃，反应时间为1-24h。制备的产品无需经过高温煅烧处理，从而降低成本，减少制备步骤，实现低温制备纳米材料。其产品粒径小，用谢乐公式计算一次粒径为5-15nm。XRD测试图如图1。其工艺流程同样适用于硅盐等其他使用溶胶制备的纳米材料，其工艺特点是在低温回流条件下，使用溶胶法制备纳米材料。     
实施例一：
 配置25%以无水乙醇为溶剂的钛盐溶液，在室温下搅拌反应形成A液，搅拌3h加入由10ml无水乙醇， 1ml分散剂，冰乙酸和去离子水组成的B液，继续搅拌3h形成溶胶溶液。静置陈化24h，干燥成凝胶粉末，煅烧、研磨、过筛得到产品。
实施例二：
在例1 中制备出淡黄色溶胶溶液时，加入一定量无水乙醇，水浴加热到80℃，滴加由去离子水、无水乙醇和氨水的混合液，水浴回流4-12h。静止分层去掉上清液，分别用无水乙醇和去离子水洗涤两次，干燥沉淀。研磨过筛得到低温溶胶制备纳米级二氧化钛粉体。

Claims (5)

1.一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于，该方法采用钛盐为原料，醇为溶剂，酸为反应抑制剂，混合液在反应器中搅拌反应制备出溶胶溶液；将上述溶胶溶液加入反应器并加热，通过回流，洗涤，干燥，得到高分散性纳米级二氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述方法采用的钛盐或用酞酸丁酯、四氯化钛或异丙醇钛代替。
3.根据权利要求1所述的一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述方法采用水解催化剂中的酸或用盐酸、氢氟酸、硫酸、冰乙酸代替。
4.根据权利要求1所述的一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述反应物在常温下混合反应，低温回流沉淀出二氧化钛纳米材料。
5.根据权利要求1所述的一种低温溶胶制备纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述反应温度在25℃-120℃，反应时间为1-24h。
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