CN104772158A - 一种wo3/c3n4混合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种WO3/C3N4复合光催化剂的制备方法，即首先以钨酸钠、氯化钠为原料，采用水热法制备WO3，经超声分散处理得到经超声分散处理的C3N4；其次以尿素为原料利用一步焙烧法得C3N4，超声分散处理得到经超声分散处理的C3N4，将经超声分散处理的WO3纳米粉体和经超声分散处理的C3N4依次进行机械、超声混合，所得混合料经洗涤、离心后控制温度70-80℃干燥，即得WO3/C3N4复合光催化剂。在同样的条件下，其对罗丹明B的催化降解率比现有技术研磨法制备WO3/C3N4复合光催化剂对罗丹明B的催化降解率提高了8%左右，其催化时间短，在催化反应1h后罗丹明B的催化降解率即可达到99%。

Description

一种WO3/C3N4混合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种WO3/C3N4复合光催化剂的制备方法，属于纳米科技领域。
背景技术
半导体材料具有无毒、成本低和物理化学性能独特的优点，使其研究得到了广泛的关注。C3N4作为N型半导体，其光吸收阈值约为420nm，高于目前最常用的半导体材料TiO2的387nm。可见，C3N4具有良好的光吸收能力。而WO3由于具有带隙小、光吸收频率范围较大、能有效利用可见光、亲水性强、在水中分散性好、光催化效率高等优点，既可以单独用作光催化剂，也可以用WO3修饰TiO2、碳纳米管、C3N4等提高它们的光催化效率，还可以与其他半导体混合制备复合光催化材料，获得较高的光催化效率。因此，制备WO3/C3N4复合光催化剂有着重要的意义。
以WO3为基体的光催化剂，国内外的研究比较广泛。Fujishima和Honda在Nature, 1972, 238 (5358) : 37~38杂志上发表的关于TiO2电极在紫外光照射下可分解水的论文，标志着一种新型光催化剂时代的开始。近几年时间里，研究者对非金属改性WO3也做了一定得研究。陈启元研究小组在J. Phys. Chem B, 2004, 108 (19) : 5995~6003上，报道了非金属掺杂能够拓展WO3的光吸收范围，大幅度提高其光催化活性。S. C. Yan, Z. S. Li, Z. G. Zou在Langmuir, 2009, 25 (17) : 10397~10401中，指出C3N4在光降解有机污染物、光解水制氢、催化有机反应等方面有潜在的应用场景。王璇、郭芹在[J]. 中国钨业, 2010, 6 (3) : 24~26上，指出C掺杂在一定程度上改变了WO3的晶体结构，在不产生晶体学切变的前提下，使得催化剂表面W5+和氧空位含量增加，提高了WO3的光吸收性能和电子传输性能，从而有利于光催化活性的提高。
    目前，主要采用研磨的方法的制备WO3/C3N4复合光催化剂，现有技术研磨法制备WO3/C3N4复合光催化剂对罗丹明B的催化降解率为80-90%。且经研究不难发现，由于简单的机械研磨并未将WO3与C3N4分散完全，使其得到的WO3/C3N4复合光催化剂的效果没有最大的发挥出来，其用于催化。并且进一步WO3的形貌，也是影响WO3/C3N4复合光催化剂光催化性能的一个因素。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决现有技术研磨法制备WO3/C3N4复合光催化剂的过程中，由于简单的机械研磨并未将WO3与C3N4分散完全，最终使得到的WO3/C3N4复合材料催化效率低等技术问题而提供一种WO3/C3N4复合光催化剂的制备方法，由于在机械混合之后又采用了超声的处理，使得WO3和C3N4达到一种较好的混合体系，这一杂化体系可明显增强材料的光生电子-空穴对的分离效果，因此得到一种光催化活性高的WO3/C3N4复合光催化剂的。
本发明的技术方案
一种WO3/C3N4复合光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、水热法制备WO3纳米粉体
          按质量比计算，Na2WO4：NaCl：去离子水为1:1-2：38，优选为1:1.4：38的比例，将Na2WO4、NaCl加入到去离子水中，搅拌使其全部溶解，得到混合液，然后用质量百分比浓度为36-37%的HCl水溶液调节pH为2.0-3.5；
          然后将所得的pH为2.0-3.5的混合液控制转速为300-500r/min进行磁力搅拌1h后置于水热反应釜中，控制温度为120-180℃进行水热反应12-24h，所得反应液控制转速为6000-10000rpm进行离心3-5min，所得的沉淀用去离子水洗涤直至洗出液pH呈中性，然后放入烘箱中控制温度为70-80℃下进行干燥，自然冷却室温即得得棒状或立方状的WO3纳米粉体；
（2）、C3N4的制备过程
          将尿素置于坩埚中，控制升温速率为5-10℃/min升至550℃进行煅烧2-5h后，自然冷却至室温，得到C3N4；
（3）、C3N4/WO3复合光催化剂的制备
          首先，将步骤(1)所得的WO3纳米粉体控制频率为80KHz进行超声30min，超声后用去离子水洗涤至流出液的pH呈中性，然后控制转速为6000-10000rpm离心3-5min，所得的沉淀放入烘箱中控制温度为70-80℃下进行干燥，即得经超声分散处理的WO3纳米粉体；
将步骤(2)所得的C3N4控制频率为80KHz进行超声30min，超声后用去离子水洗涤至流出液的pH呈中性，然后控制转速为6000-10000rpm离心3-5min，然后将所得的沉淀放入烘箱中控制温度为70-80℃下进行干燥，即得经超声分散处理的C3N4；
          然后，按质量比计算，经超声分散处理的WO3纳米粉体：经超声分散处理的C3N4为1:1.5-2.0，优选为1:1.8的比例，首先将经超声分散处理的WO3纳米粉体和经超声分散处理的C3N4进行机械混合，然后，控制频率为80KHz进行超声混合30min，超声后用去离子水洗涤至流出液的pH呈中性，然后控制转速为6000-10000rpm离心3-5min，所得的沉淀控制温度为70-80℃进行干燥，即得WO3/C3N4复合光催化剂。
    上述的一种WO3/C3N4复合光催化剂，由于WO3和C3N4均为半导体材料，禁带宽度分别为2.68eV和2.7eV，具有可见光催化活性，因此可以用于可见光降解罗丹明B，其最终的催化转化率在1h后达到99%，效果显著。
本发明的有益效果
本发明的一种WO3/C3N4复合光催化剂的制备方法，由于在机械混合之后又采用了超声的处理，使得WO3和C3N4达到一种较好的混合体系，这一杂化体系可明显增强材料的光生电子-空穴对的分离效果，因而可以提高最终所得的WO3/C3N4复合光催化剂的光催化活性，在同样的条件下，其对罗丹明B的催化降解率比现有技术研磨法制备WO3/C3N4复合光催化剂对罗丹明B的催化降解率提高了8%左右，并且催化时间短，在催化反应1h后罗丹明B的催化降解率即可达到99%。
附图说明
图1、实施例1中步骤（1）pH2.0下所得WO3纳米粉体的场发射扫描电镜图；
图2、实施例3步骤（1）pH为3.5下所得的WO3纳米粉体的X射线衍射图；
图3、实施例3步骤（1）pH为3.5下所得的WO3纳米粉体的场发射扫描电镜图；
图4、实施例3最终所得的WO3/C3N4复合光催化剂的场发射扫描电镜图；
图5、实施例3所得的C3N4/WO3复合光催化剂可见光下降解罗丹明B（RhB）图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
一种WO3/C3N4复合光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、水热法制备WO3纳米粉体
          按质量比计算，Na2WO4：NaCl：去离子水为1:1.4：38的比例，将1.65g的Na2WO4、2.32g的NaCl加入到38.0g的去离子水中，搅拌使其全部溶解，得到混合液，然后用质量百分比浓度为36-37%的HCl水溶液调pH为2.0，然后将所得的pH为2.0的混合液控制磁力搅拌转速为300-500r/min进行搅拌1h后置于水热反应釜中，控制温度为180℃进行水热反应24h，所得反应液控制转速为8000rpm进行离心4min，离心后所得的沉淀用去离子水超速的条件下进行洗涤直至洗出液pH呈中性，然后控制温度为80℃干燥10h后，自然冷却室温即得WO3纳米粉体；
（2）、C3N4的制备过程
          将20 g尿素置于坩埚中，控制升温速率为10℃/min升至550℃保温1h进行煅烧，自然冷却至室温，得到C3N4；
（3）、C3N4/WO3复合光催化剂的制备
          首先，将步骤(1)所得的WO3纳米粉体控制超声频率为80KHz下进行超声30min，超声后用去离子水洗涤至流出液的pH呈中性，然后控制转速为6000-10000rpm离心3-5 min，所得的沉淀控制温度为70-80℃进行干燥，即得经超声分散处理的WO3纳米粉体；
将步骤(2)所得的C3N4控制频率为80KHz进行超声30min，超声后用去离子水洗涤至流出液的pH呈中性，然后控制转速为6000-10000rpm离心3-5min，所得的沉淀放入烘箱中控制温度为70-80℃下进行干燥，即得经超声分散处理的C3N4；
然后，按质量比计算，经超声分散处理的WO3纳米粉体：经超声分散处理的C3N4为1: 1.8的比例，首先将经超声分散处理的WO3纳米粉体和经超声分散处理的C3N4进行机械研磨混合，然后，控制频率为80KHz进行超声混合30min，超声后用去离子水洗涤至流出液的pH呈中性，然后控制转速为6000-10000rpm离心3-5min，所得的沉淀控制温度为70-80℃进行干燥，即得WO3/C3N4复合光催化剂A。
采用日立S-4800场发射扫描电镜仪器对上述步骤（1）所得的WO3纳米粉体进行场发射扫描，所得的场发射扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出，所得的WO3纳米粉体为棒状结构，且颗粒均匀。
实施例2
一种WO3/C3N4复合光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、只是混合液用质量百分比浓度为36-37%的HCl水溶液调pH为3.0，其他同实施例1的步骤（1）；
（2）、同实施例1的步骤（2），得到C3N4；
（3）、同实施例1的步骤（3），得WO3/C3N4复合光催化剂B。
实施例3
一种WO3/C3N4复合光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、只是混合液用质量百分比浓度为36-37%的HCl水溶液调pH为3.5，其他同实施例1的步骤（1）；
（2）、同实施例1的步骤（2），得到C3N4；
（3）、同实施例1的步骤（3），得WO3/C3N4复合光催化剂C。
采用X射线衍射仪（PANalytical,PW3040/60,荷兰）对上述步骤（1）所得的WO3纳米粉体进行测定，所得WO3纳米粉体的X射线衍射图如图2所示，并与标准的WO3的X射线衍射图的卡片（00-043-1035，PDF卡片）对比， 结果表明，所得的WO3纳米粉体为纯相。
采用日立S-4800场发射扫描电镜仪器对上述步骤（1）所得的WO3纳米粉体进行场发射扫描，所得的场发射扫描电镜图如图3所示，从图3中可以看出，所得的WO3纳米粉体为立方块状，且颗粒大小均匀。
采用日立S-4800场发射扫描电镜仪器对上述步骤（3）所得的WO3/C3N4复合光催化剂C进行场发射扫描，所得的WO3/C3N4复合光催化剂C的场发射扫描电镜图如图3所示，从图3中可以看出，所得的WO3/C3N4复合光催化剂C中，C3N4仍为层状结构、WO3仍为立方块状，且颗粒大小均匀，并未由于制备过程中的机械混合而改变C3N4和WO3各自晶相结构。
应用实施例1
将实施例3中步骤（2）所得的C3N4用于可见光催化降解罗丹明B，步骤如下：
配置5mg/L的罗丹明B溶液，取5mg/L、100mL的罗丹明B于反应器中，加入25mg实施例3中步骤（2）所得的C3N4，在可见光下进行降解反应。
步骤（2）所得的C3N4催化罗丹明B进行降解的效果如图5中C3N4所示，从图中可以看出，在反应了30min时降解率可以达到50%，经过60min，罗丹明的降解率达到80%。
应用实施例2
将实施例3中步骤（3）最终所得的WO3/C3N4复合光催化剂C用于可见光催化降解罗丹明B，步骤同上，只是将25mg实施例3中步骤（2）所得的C3N4换成25mg实施例3中步骤（3）所得的WO3/C3N4复合光催化剂C。
步骤（3）所得的WO3/C3N4复合光催化剂C催化罗丹明B进行降解的效果如图5中C3N4/WO3所示，从图5中可以看出，在反应了30min时降解率可以达到65%，经过60min，罗丹明的降解率达到99%。
通过上述应用实施例1、应用实施例2和现有技术研磨法制备WO3/C3N4复合光催化剂对罗丹明B的催化降解率进行对比可以看出，本发明的制备方法所得的一种WO3/C3N4复合光催化剂，由于其制备过程中在机械研磨混合之后又采用了超声的处理，使得WO3和C3N4达到一种较好的混合体系，这一杂化体系可明显增强材料的光生电子-空穴对的分离效果，因而可以提高材料的光催化活性，在同样的条件下，其对罗丹明B的催化降解率比现有技术研磨法制备WO3/C3N4复合光催化剂对罗丹明B的催化降解率提高了8%左右。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种WO3/C3N4复合光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、水热法制备WO3纳米粉体
          按质量比计算，Na2WO4：NaCl：去离子水为1:1-2：38的比例，将Na2WO4、NaCl加入到去离子水中，搅拌使其全部溶解，得到混合液，然后用质量百分比浓度为36-37%的HCl水溶液调节pH为2.0-3.5；
          然后将所得的pH为2.0-3.5的混合液控制转速为300-500r/min进行磁力搅拌1h后置于水热反应釜中，控制温度为120-180℃进行水热反应12-24h，所得反应液控制转速为6000-10000rpm进行离心3-5min，所得的沉淀用去离子水洗涤直至洗出液pH呈中性，然后放入烘箱中控制温度为70-80℃下进行干燥，自然冷却室温即得得棒状或立方状的WO3纳米粉体；
（2）、C3N4的制备过程
          将尿素置于坩埚中，控制升温速率为5-10℃/min升至550℃进行煅烧2-5h后，自然冷却至室温，得到C3N4；
（3）、C3N4/WO3复合光催化剂的制备
          首先，将步骤(1)所得的WO3纳米粉体控制频率为80KHz进行超声30min，超声后用去离子水洗涤至流出液的pH呈中性，然后控制转速为6000-10000rpm离心3-5min，所得的沉淀放入烘箱中控制温度为70-80℃下进行干燥，即得经超声分散处理的WO3纳米粉体；
将步骤(2)所得的C3N4控制频率为80KHz进行超声30min，超声后用去离子水洗涤至流出液的pH呈中性，然后控制转速为6000-10000rpm离心3-5min，所得的沉淀放入烘箱中控制温度为70-80℃下进行干燥，即得经超声分散处理的C3N4；
          然后，按质量比计算，经超声分散处理的WO3纳米粉体：经超声分散处理的C3N4为1:1.5-2.0的比例，首先将经超声分散处理的WO3纳米粉体和经超声分散处理的C3N4进行机械混合，然后，控制频率为80KHz进行超声混合30min，超声后用去离子水洗涤至流出液的pH呈中性，然后控制转速为6000-10000rpm离心3-5min，所得的沉淀控制温度为70-80℃进行干燥，即得WO3/C3N4复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种WO3/C3N4 复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中，按质量比计算，Na2WO4：NaCl：去离子水为1:1.4：38。
3.如权利要求2所述的一种WO3/C3N4 复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤（3）中，按质量比计算，经超声分散处理的WO3纳米粉体：经超声分散处理的C3N4为1:1.8。
4.如权利要求3所述的一种WO3/C3N4 复合光催化剂的制备方法，其特征在于步   骤（1）中水热法制备WO3纳米粉体的过程中：
按质量比计算，Na2WO4：NaCl：去离子水为1:1.4：38的比例，将Na2WO4、   NaCl加入到的去离子水中，搅拌使其全部溶解，得到的混合液调pH为2.0；
水热反应釜中，控制温度为180℃进行水热反应24h，所得反应液控制转速为8000rpm进行离心4min，离心后所得的沉淀用去离子水超速的条件下进行洗涤直至洗出液pH呈中性，然后控制温度为80℃干燥10h后，自然冷却室温即得WO3纳米粉体；
步骤（2）C3N4的制备过程中：
将尿素置于坩埚中，控制升温速率为10℃/min升至550℃保温1h进行煅烧，自然冷却至室温，得到C3N4。
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