CN105032466A - 一种高纯度wo3/c3n4复合介孔纳米带的制备方法 - Google Patents

一种高纯度wo3/c3n4复合介孔纳米带的制备方法 Download PDF

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贺之洋
刘龙
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Abstract

本发明涉及一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。该制备方法为：配制前驱体纺丝液，将配制好的前驱体纺丝液经纺丝得到前驱体纳米材料后干燥，经高温煅烧得到高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带。本发明采用静电纺丝技术，通过在前驱体纺丝液中加入g-C3N4和TS，实现高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备，且该制备工艺简单、可控、重复性好。制成的高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带可用作光电催化剂，实现光电催化性能的提高。

Description

一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维的制备方法，尤其涉及一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。
本发明中PVP指聚乙烯吡咯烷酮；TS指茶皂素；WCl6指六氯化钨。
背景技术
随着全球可再生能源和可持续能源需求的日益增加，光电化学水分解产生氧气和氢气已经被广泛的研究。而光电催化研究的关键目标仍然是开发一种新型、高效的光电催化剂，其可以有效地将水氧化形成氧气。
在众多光电催化剂中，三氧化钨(WO3)因为其合适的能带隙，电子流动性较高、资源丰富和低成本是一种很有前途的材料。然而，其光电转换效率低和稳定性差限制其生活生产中应用。为了解决这些问题，近些年研究人员通过改性和掺杂来提高其性能，其表现出很好的效果。提高光生电子空穴对分离效率的方法之一是形成一个由两种类型的半导体组成的复合材料。其原理是利用两个半导体的导带和价带的能级差提供了适当的驱动力来分离和转移光生电子空穴对来光电催化效率。而氮化碳(C3N4)由于其能带宽度为～2.7eV可以吸收波长小于460nm的光，而且性能稳定，无污染，其可以与多种半导体材料匹配，是理想的复合材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提出了一种设备和工艺简单、可控，并具有很好的可重复性的WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，该制备方法为：配制前驱体纺丝液，将配制好的前驱体纺丝液经纺丝得到前驱体纳米材料后干燥，经高温煅烧得到高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带。
本发明通过在前驱体纺丝液中加入g-C3N4和TS，采用静电纺丝技术，实现WO3/C3N4介孔纳米带的制备。
在上述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法中，前驱体纺丝液的配制为：将原料g-C3N4放入无水乙醇溶液中形成乳浊液，乳浊液再与N,N-二甲基甲酰胺形成混合溶液，最后再将原料WCl6、PVP、TS溶解到混合溶液中形成前驱体纺丝液。
在上述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法中，前驱体纺丝液配置时1g原料g-C3N4放入150-250mL无水乙醇溶液中。
在上述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法中，前驱体纺丝液配置时混合溶液中乳浊液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：(2-6)。
在上述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法中，前驱体纺丝液配置时每1mL混合溶液中原料WCl6的使用量为0.2-0.8g。
在上述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法中，前驱体纺丝液配置时每1mL混合溶液中原料PVP的使用量为0.05-0.1g。
在上述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法中，前驱体纺丝液配置时每1mL混合溶液中原料TS的使用量为0.1-0.2g。
在上述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法中，前驱体纺丝液经静电纺丝得到前躯体一维纳米材料，其中静电纺丝的电压为5-10kV，阴极与阳极之间的距离为15-25cm。
在上述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法中，高温煅烧为在煅烧温度450-550℃下煅烧20-40min。
本发明WO3/C3N4复合介孔纳米带可作为光电催化剂，用作光电催化剂时，WO3/C3N4复合介孔纳米带负载于载体上。
作为优选，WO3/C3N4复合介孔纳米带负载于载体上的负载量为3-8mg/cm2。
作为优选，WO3/C3N4复合介孔纳米带为多晶WO3/C3N4复合介孔纳米带。
作为优选，WO3/C3N4复合介孔纳米带的孔密度为0.01-0.08cm3/g。
作为优选，WO3/C3N4复合介孔纳米带的比表面积为8-20m2/g。
作为优选，所述WO3/C3N4复合介孔纳米带的宽为800nm～1μm，厚为150～200nm。
作为优选，载体为导电材料，其中导电材料包括导电玻璃或者导电橡胶或者导电塑料或者金属材料。
与现有技术相比，本发明具有以下几个优点：
1.本发明采用静电纺丝技术，通过在前驱体纺丝液中加入g-C3N4和TS，实现高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备。
2.本发明高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备工艺简单、可控、重复性好。
3.本发明高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带可用作光电催化剂，实现光电催化性能的提高。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的前驱体纳米材料的扫锚电镜图。
图2为本发明实施例1所制得的前驱体纳米材料截面的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1所制得的WO3/C3N4复合介孔纳米带的扫锚电镜图。
图4为本发明实施例1所制得的WO3/C3N4复合介孔纳米带截面的扫锚电镜图。
图5为本发明实施例1所制得的WO3/C3N4复合介孔纳米带高分辨倍率下的的透射电镜图。
图6为本发明应用实施例所制得的WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂暂态下电压-电流响应图谱。
图7为本发明应用实施例所制得的WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂暂态下时间-电流响应图谱。
图8为本发明应用实施例所制得的WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂暂态下时间-开路电压变化图谱。
图9为本发明应用实施例所制得的WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂的阻抗图谱。
图10为本发明应用实施例所制得的WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂在0.5M的Na2SO4中以1kHz光照下的莫特肖特基图谱。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合附图说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
将2.5g原料g-C3N4放入500mL无水乙醇溶液中，利用细胞粉碎机粉碎12小时，形成乳浊液。然后取1mL的乳浊液和4mL的N,N-二甲基甲酰胺混合形成混合溶液，再称取0.4g的PVP缓慢的加入到混合溶液中，在室温下搅拌2h，直至得到澄清透明的PVP溶液，再称取2g的WCl6快速的加入到已分散好的PVP溶液中，在室温下继续搅拌0.5h，直到形成澄清深蓝色的WCl6/PVP的溶液，最后称取0.8的TS快速地加入到已分散好的WCl6/PVP的溶液中在室温下继续搅拌0.5h，直到形成澄清深蓝色的WCl6/PVP/TS的前躯体纺丝液。
将配置好的前驱体纺丝液静置后注入塑料针管内，并水平置于纺丝机上。金属针头(0.22mm)作电纺丝阳极，铁丝网作接收材料的阴极，阳极与阴极之间的距离为20cm，在8kV高压下进行静电纺丝，制备得到高纯度均匀分布的有机前驱体纳米材料。然后将制备得到的有机前驱体纳米材料置于70℃恒温烘干箱内，获得固态有机前驱体纳米材料。
最后将固态有机前驱体纳米材料置于坩埚中，在空气气氛下以7℃/min速度升温，在500℃下保温30分钟进行煅烧，然后随炉冷却，得到高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带。
如图所示：图1和2为实施例1所制备的前驱体试样的典型扫描电镜照片；图3和4为实施例1所制备的WO3/C3N4复合介孔纳米带的典型扫描电镜照片，表明所制备的材料为规整带状结构纳米材料。
图5为所制备的高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的高分辨倍率下的透色电镜照片，显示所制备的材料为多晶WO3和C3N4复合材料。
应用实施例1：
用作光电催化剂时，将制备好的WO3/C3N4复合介孔纳米带超声分散到乙醇溶液中，然后滴涂到导电玻璃上，随后烘干，使WO3/C3N4复合介孔纳米带负载于导电玻璃上。其中，WO3/C3N4复合介孔纳米带负载于导电玻璃上的负载量为5mg/cm2，WO3/C3N4复合介孔纳米带的孔密度为0.047cm3/g，比表面积为13.4m2/g，宽为800nm，厚为150nm。
如图所示：图6和7分别为本发明应用实施例1WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂暂态下电压-电流响应图谱和时间-电流响应图谱。图6与图7都呈现出本发明应用实施例1所制得的WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂相比于单组份试样在相同条件(光照、电压)下光电流密度明显提高。
图8为本发明应用实施例1WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂暂态下时间-开路电压变化图谱，表现出WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂相比于单组份试样开路电压在光照条件下是明显趋向于负值，表明在较低的电压条件下就可进行光电催化反应。
图9为应用实施例1WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂的阻抗图谱，WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂相比于单组份试样半圆半径明显变小，表明电荷转移阻抗显著降低，有利于电荷转移一高光电催化性能。
图10为WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂在0.5M的Na2SO4中以1kHz光照下的莫特肖特基图谱，WO3/C3N4复合介孔纳米带光电催化剂相比于单组份试样曲线更平缓，证明其载流子密度更大，更有利于形成较大光电流。
上述实施例及其替换方案中，前驱体纺丝液配置时，无水乙醇的用量还可以为375mL、380mL、385mL、390mL、395mL、400mL、405mL、410mL、415mL、420mL、425mL、430mL、435mL、440mL、445mL、450mL、455mL、460mL、465mL、470mL、475mL、480mL、485mL、490mL、495mL、505mL、510mL、515mL、520mL、525mL、530mL、535mL、540mL、545mL、550mL、555mL、560mL、565mL、570mL、575mL、580mL、585mL、590mL、595mL、600mL、605mL、610mL、615mL、620mL、625mL。
上述实施例及其替换方案中，前驱体纺丝液配置时，混合溶液中乳浊液的体积为1mL时，N,N-二甲基甲酰胺的体积还可以为2mL、2.5mL、3mL、3.5mL、4.5mL、5mL、5.5mL、6mL。
上述实施例及其替换方案中，前驱体纺丝液配置时，WCl6的用量还可以为1g、1.2g、1.5g、1.7g、1.8g、1.9g、2.1g、2.2g、2.3g、2.4g、2.5g、2.6g、2.8g、3g、3.1g、3.3g、3.5g、3.8g、4g。
上述实施例及其替换方案中，前驱体纺丝液配置时，PVP的用量还可以为0.25g、0.28g、0.3g、0.32g、0.35g、0.36g、0.37g、0.38g、0.39g、0.41g、0.42g、0.43g、0.44g、0.45g、0.46g、0.47g、0.48g、0.5g。
上述实施例及其替换方案中，前驱体纺丝液配置时，TS的用量还可以为0.5g、0.55g、0.6g、0.65g、0.68g、0.7g、0.73g、0.75g、0.76g、0.77g、0.78g、0.79g、0.81g、0.82g、0.83g、0.84g、0.85g、0.86g、0.87g、0.88g、0.89g、0.9g、0.92g、0.95g、0.98g、1g。
上述实施例及其替换方案中，静电纺丝时，阳极与阴极的间距还可以为15cm、15.5cm、16cm、16.5cm、17cm、17.5cm、18cm、18.5cm、19cm、19.5cm、20.5cm、21cm、21.5cm、22cm、22.5cm、23cm、23.5cm、23.5cm、24cm、24.5cm、25cm。静电纺丝的电压还可以为5kV、5.5kV、6kV、6.5kV、7kV、7.5kV、7.8kV、8.2kV8.5kV、9kV、9.5kV、10kV。
上述实施例及其替换方案中，静电纺丝时，将前驱体纳米线置于恒温烘干箱内的烘干温度还可以为50℃、52℃、56℃、58℃、60℃、63℃、66℃、69℃、71℃、73℃、76℃、77℃、78℃、80℃。烘干时间还可以为8h、8.2h、9.6h、8.8h、10.3h、10.6h、11.9h、12.1h、12.3h、12.6h、13.7h、13.4h、14h。
上述实施例及其替换方案中，静电纺丝时，还可以将前躯体纳米线室温阴干，室温阴干在室温条件下通风干燥时间可以为16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h，通风风速可以为1m/s、1.3m/s、1.5m/s、1.6m/s、1.8m/s、2m/s。
上述实施例及其替换方案中，前躯体纳米线经高温煅烧时，煅烧温度还可以为450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、495℃、505℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃。煅烧时间还可以为20min、25min、28min、32min、35min、36min、38min、40min。升温速度还可以为5℃/min、5.5℃/min、5.8℃/min、6℃/min、6.5℃/min、6.8℃/min、7.2℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、10℃/min。
上述应用实施例及其替换方案中，WO3/C3N4复合介孔纳米带负载于载体上的负载量为3mg/cm2、3.5mg/cm2、4mg/cm2、4.5mg/cm2、4.8mg/cm2、4.9mg/cm2、5.1mg/cm2、5.2mg/cm2、5.3mg/cm2、5.4mg/cm2、5.5mg/cm2、5.8mg/cm2、6mg/cm2、6.5mg/cm2、7mg/cm2、7.5mg/cm2、8mg/cm2。
上述应用实施例及其替换方案中，WO3/C3N4复合介孔纳米带的孔密度还可以为0.01cm3/g、0.02cm3/g、0.03cm3/g、0.04cm3/g、0.045cm3/g、0.047cm3/g、0.048cm3/g、0.05cm3/g、0.06cm3/g、0.07cm3/g、0.08cm3/g。
上述应用实施例及其替换方案中，WO3/C3N4复合介孔纳米带的比表面积还可以为8m2/g、9m2/g、10m2/g、11m2/g、12m2/g、13m2/g、13.5m2/g、14m2/g、15m2/g、16m2/g、17m2/g、18m2/g、19m2/g、20m2/g。
上述应用实施例及其替换方案中，WO3/C3N4复合介孔纳米带的宽还可以为800nm、810nm、820nm、830nm、840nm、850nm、860nm、870nm、880nm、890nm、900nm、910nm、920nm、930nm、940nm、950nm、960nm、970nm、980nm、990nm、1μm，厚还可以为152nm、155nm、158nm、160nm、162nm、165nm、166nm、168nm、170nm、172nm、175nm、176nm、178nm、180nm、182nm、183nm、185nm、186nm、188nm、190nm、192nm、193nm、195nm、197nm、198nm、200nm。
上述应用实施例及其替换方案中，导电材料还可以为导电橡胶、导电塑料、金属材料。
鉴于本发明方案实施例众多，各实施例实验数据庞大众多，不适合于此处逐一列举说明，但是各实施例所需要验证的内容和得到的最终结论均接近，故而此处不对各个实施例的验证内容进行逐一说明，仅以实施例1及应用实施例1作为代表说明本发明申请优异之处。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处，同样都在本发明要求保护的范围内。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (9)

1.一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：配制前驱体纺丝液，将配制好的前驱体纺丝液经纺丝得到前驱体纳米材料后干燥，经高温煅烧得到高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述前驱体纺丝液的配制为：将原料g-C3N4放入无水乙醇溶液中形成乳浊液，乳浊液再与N,N-二甲基甲酰胺形成混合溶液，最后再将原料WCl6、PVP、TS溶解到混合溶液中形成前驱体纺丝液。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述前驱体纺丝液配置时1g原料g-C3N4放入150-250mL无水乙醇溶液中。
4.根据权利要求2所述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述前驱体纺丝液配置时乳浊液与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1：(2-6)。
5.根据权利要求2所述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述前驱体纺丝液配置时每1mL混合溶液中原料WCl6的使用量为0.2-0.8g。
6.根据权利要求2所述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述前驱体纺丝液配置时每1mL混合溶液中原料PVP的使用量为0.05-0.1g。
7.根据权利要求2所述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述前驱体纺丝液配置时每1mL混合溶液中原料TS的使用量为0.1-0.2g。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述前驱体纺丝液经静电纺丝得到前躯体一维纳米材料，其中静电纺丝的电压为5-10kV，阴极与阳极之间的距离为15-25cm。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度WO3/C3N4复合介孔纳米带的制备方法，其特征在于，所述高温煅烧为在煅烧温度450-550℃下煅烧20-40min。
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