CN101465215B - 纳米晶介孔TiO2厚膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶介孔TiO2厚膜材料的制备方法，它包括：介孔TiO2溶胶制备，经匀胶机在导电玻璃上旋涂介孔TiO2的薄膜，高温退火为凝胶，薄膜上用丝网印刷法制介孔TiO2厚膜，陈化为凝胶，烧结晶化，制成纳米晶介孔TiO2厚膜材料。该发明用旋涂法制介孔TiO2薄膜显著提高丝网印刷厚膜的欧姆接触电学性能；丝网印刷法所需的介孔TiO2浆料制备过程与现有的过程相比操作简单，介孔TiO2浆料在丝网印刷过程中易印刷，与水介质相比不易挥发，可得到无裂纹厚度可控的介孔TiO2厚膜。该厚膜具有高度有序介孔结构，用介孔TiO2厚膜材料制备的介孔TiO2厚膜电极光电太阳能电池的光敏化电极，能提高太阳能的电池转化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔半导体厚膜材料的制备方法，特别是涉及一种利用湿化学法，结合旋涂和丝网印刷技术制备二氧化钛厚膜的方法。
背景技术：
TiO2材料是一种宽禁带半导体。在多相光催化反应所应用的半导体催化剂中，TiO2材料以其无毒、催化活性高、稳定性好以及抗氧化能力强等优点备受青睐，并期望其在环境污染治理、生物医药、太阳能利用等领域得到广泛应用。介孔TiO2材料具有有序的孔道结构、高比表面积、良好的光电性能和优良的催化性质。因此，广泛作为催化剂载体和催化剂，在染料敏化太阳能电池、光催化剂、化学感光、过滤、生物医学材料和气体传感器等方面显示了广阔的应用前景。近年来，对介孔TiO2材料，尤其是介孔TiO2薄膜材料的研究备受关注。基于纳米晶介孔TiO2电极在有机染料在可见光下，敏化介孔TiO2电极的染料敏化太阳能电池(DSSC)，其转化效率可高达10％。吸附在纳米晶介孔TiO2电极上的染料吸收可见光后，电子从激发态的染料分子注入介孔TiO2的导带，电子在ITO导电玻璃的基底电极上被收集，被氧化的染料被电解液中的氧化还原对还原再生。
为了提高染料敏化太阳能电池的效率，纳米晶结构的介孔TiO2电极的多孔表面结构是非常重要的。通常，通过涂敷法将含介孔TiO2纳米颗粒的胶体涂于透明的ITO导电玻璃上制备介孔TiO2厚膜。采用表面活性剂松油醇和乙基纤维素增稠剂混合的介孔TiO2浆料，通过丝网印刷技术制备了具锐钛矿晶型的介孔TiO2厚膜。丝网印刷技术不仅可以大批量生产介孔TiO2厚膜，控制介孔TiO2膜的厚度，还可以确保高质量膜的重复性，但是，上述方法制得的纳米晶结构的介孔TiO2电极，其薄膜欧姆接触电学性能不够好，影响太阳能电池的转化效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种欧姆接触性能良好的纳米晶介孔TiO2厚膜材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明解决上述技术问题采用如下技术方案：上述纳米晶介孔TiO2厚膜材料的制备方法，通过旋涂和丝网印刷技术，来制备有序的、厚度可控的、欧姆接触性良好的纳米晶介孔TiO2厚膜材料，该方法包括有以下步骤：
A、介孔TiO2溶胶的制备：以各原料中的三嵌段共聚物∶钛酸正丁酯∶无水乙醇∶水(H2O)∶乙酰丙酮∶氯化氢的摩尔比为0.02～0.04∶1∶28.5∶30∶0.5∶0.005配制，以三嵌段共聚物为模板剂，钛酸正丁酯为无机前驱体，乙酰丙酮主要用来控制钛酸正丁酯的水解速率，以得到介孔TiO2溶胶；
B、旋涂法介孔TiO2薄膜的制备：将上述溶胶在室温下陈化22～24h，利用匀胶台在ITO导电玻璃上旋涂成膜，转速为2500～3000r/min，旋转时间为18～20s，将薄膜置放于温度为90～100℃的烘箱中退火18～24h，旋涂法使制备好的介孔TiO2薄膜具有良好的欧姆接触电学性能；
C、丝网印刷法介孔TiO2厚膜的制备：在上述溶胶中加入5～8％(wt)乙基纤维素以增加TiO2胶体的黏度，然后加入表面活性剂松油醇，来增加TiO2厚膜的表面吸附性，磁力搅拌18～24h，以制得丝网印刷所需的浆料，把制得的TiO2浆料通过200目的尼龙丝网在上述旋涂过的薄膜上再印刷一层纳米晶介孔TiO2厚膜，将厚膜置放于温度为38～40℃的烘箱中，陈化45～48 h，然后以1℃/min的升温速率升温至晶化温度320～380℃，保温3.5～4h，丝网印刷法使制备好的介孔TiO2厚膜具有良好的有序性和所需的厚度。
上述旋涂法介孔TiO2薄膜的制备中将薄膜置放于温度为40～100℃的烘箱中退火18～24h。
上述丝网印刷法介孔TiO2厚膜的制备中，将厚膜置放于温度为335～355℃的马弗炉中，保温3.5～4h。
上述表面活性剂中松油醇，松油醇和Ti的摩尔比为1∶4。
同现有的技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明的制备方法中采用旋涂法制备介孔TiO2薄膜层可显著提高丝网印刷厚膜的欧姆接触电学性能；
2、本发明的制备方法中采用丝网印刷法所需的介孔TiO2浆料制备过程与现有的制备过程相比操作简单，制备好的介孔TiO2浆料在丝网印刷过程中容易印刷并且与水介质相比不易挥发，可得到无裂纹的厚度可控的介孔TiO2厚膜，该厚膜在345℃烧结后的膜具有高度有序的介孔结构；
3、采用本发明制备方法制得的纳米晶介孔TiO2厚膜材料适合于光电太阳能电池的光敏化电极的要求，可用作介孔TiO2厚膜电极组装的光敏化太阳能电池上，能降低加工成本，显著提高转化效率。
附图说明：
图1本发明实施例一制得的纳米晶介孔TiO2厚膜材料的小角XRD衍射图；
图2本发明实施例一制得的纳米晶介孔TiO2厚膜材料的I-V曲线图；
图3本发明实施例一制得的纳米晶介孔TiO2厚膜材料的透射电子显微镜(TEM)图；
图4本发明实施例一制得的纳米晶介孔TiO2厚膜材料的广角XRD图；
图5本发明实施例二制得的纳米晶介孔TiO2厚膜材料的小角XRD图；
图6本发明实施例二制得的纳米晶介孔TiO2厚膜材料的I-V曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例一：本发明的实施例的具体工艺步骤如下：
A、介孔TiO2溶胶的制备：以三嵌段共聚物(P123)为模板剂，钛酸正丁酯(TBOT)为无机前驱体制备，乙酰丙酮(AcAc)主要用来控制钛酸正丁酯(TBOT)的水解速率，来得到介孔TiO2溶胶，首先，将2.1g三嵌段共聚物(P123)溶于25ml无水乙醇溶液中，在磁力搅拌下，待三嵌段共聚物P123完全溶解；接着在上述无水乙醇溶液中添加0.3ml 1M盐酸HCl和0.75ml乙酰丙酮(AcAc)，并快速磁力搅拌3小时；然后，再向无水乙醇溶液中加入5.1ml钛酸正丁酯(TBOT)，且中速磁力搅拌0.5小时；最后，在混合溶液中添加8ml蒸馏水，低速磁力搅拌6小时；随后将介孔TiO2溶胶从磁力搅拌机上取下，在室温下静置24小时后等待制膜；
B、衬底的制备：将面积为2×2cm的ITO导电玻璃中间腐蚀出一条沟道，形成两个共平面电极，然后分别用丙酮、无水乙醇、去离子水各超声清洗10分钟，烘干；
C、旋涂法介孔TiO2薄膜的制备：将上述制备好的溶胶在室温下陈化24h，利用匀胶台在ITO导电玻璃上旋涂成膜，转速为2000r/min，旋转时间为20s，将薄膜置放于温度为100℃的烘箱中高温退火24h。旋涂法使制备好的介孔TiO2薄膜具有良好的欧姆接触电学性能；
D、丝网印刷法介孔TiO2厚膜的制备：将上述制备好的溶胶中加入6％(wt)乙基纤维素以增加TiO2胶体的黏度，然后加入表面活性剂松油醇(松油醇和Ti的摩尔比为1∶4)，来增加TiO2厚膜的表面吸附性，磁力搅拌24h，以制得丝网印刷所需的浆料，把制得的TiO2浆料通过200目的尼龙丝网在上述旋涂过的薄膜上再印刷一层纳米晶介孔TiO2厚膜，将厚膜置放于温度为40℃的烘箱中，陈化48h，然后以1℃/min的升温速率升温至晶化温度345℃，保温4h，丝网印刷法使制备好的纳米晶介孔TiO2厚膜具有良好的有序性和所需的厚度。
实施例二：本实施例与上述实施例一基本相同，只是在处理上述丝网印刷法介孔TiO2厚膜的制备时将上述制备好的溶胶中加入7.5％(wt)乙基纤维素以调节TiO2胶体的黏度，
本发明实施例一制得的纳米晶介孔TiO2厚膜材料通过小角XRD衍射测试厚膜的有序性和I-V光电测试厚膜的欧姆接触性能，并对厚膜作透射电子显微镜TEM图，其测试结果表明：如图1所示，其小角XRD衍射峰位于0.7°左右，说明厚膜具有一定有序孔道结构，平均孔径大约为6-7nm；如图2所示，外加电压在-1V至1V之间，在室温下测得薄膜的暗电流I-V曲线，在红外灯(1kW，λ＝750~1000nm)照射下测得薄膜的光电流I-V曲线，暗电导和光电导良好的线性关系，表明厚膜与衬底欧姆接触性能良好；从图3的TEM图，可知材料具有一个类蜂窝状的孔道结构，这与图1的小角XRD测试结果一致；从图4可知，该厚膜材料具有锐钛矿结构。
同样，如图5所示，本发明实施例二制得的纳米晶介孔TiO2厚膜材料也具有一定有序的孔道结构；从图6可知，该厚膜材料与衬底欧姆接触性能也良好。
Claims (1)
1.一种纳米晶介孔TiO2厚膜材料的制备方法，其特征是，该方法包括：
A、介孔TiO2溶胶的制备：以各原料中的三嵌段共聚物∶钛酸正丁酯∶无水乙醇∶水(H2O)∶乙酰丙酮∶氯化氢的摩尔比为0.02～0.04∶1∶28.5∶30∶0.5∶0.005配制，以三嵌段共聚物为模板剂，钛酸正丁酯为无机前驱体，乙酰丙酮主要用来控制钛酸正丁酯的水解速率，以得到介孔TiO2溶胶；
B、旋涂法介孔TiO2薄膜的制备：将上述溶胶在室温下陈化22～24h，利用匀胶台在ITO导电玻璃上旋涂成膜，转速为2500～3000r/min，旋转时间为18～20s，将薄膜置放于温度为90～100℃的烘箱中退火18～24h；
C、丝网印刷法介孔TiO2厚膜的制备：在上述溶胶中加入5～8％(wt)乙基纤维素以增加TiO2胶体的黏度，然后加入表面活性剂松油醇，来增加TiO2厚膜的表面吸附性，磁力搅拌18～24h，以制得丝网印刷所需的TiO2浆料，把制得的TiO2浆料通过200目的尼龙丝网，在上述旋涂过的薄膜上再印刷一层纳米晶介孔TiO2厚膜，将厚膜置放于温度为38～40℃的烘箱中，陈化45～48h，然后以1℃/min的升温速率升温至晶化温度320～380℃，保温3.5～4h。
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Effective date of registration: 20140626 Address after: 226600 fine chemical industry park, Haian Development Zone, Haian County, Nantong, Jiangsu Patentee after: NANTONG SHUNYANG CHEMICAL Co.,Ltd. Address before: 200444 Baoshan District Road, Shanghai, No. 99 Patentee before: Shanghai University |
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