CN101388294B - 一种用于染料敏化太阳能电池的全碳对电极及制备方法 - Google Patents

一种用于染料敏化太阳能电池的全碳对电极及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于染料敏化太阳能电池的全碳对电极及制备方法，该全碳对电极由一碳基底A，和在一碳基底上涂覆一层碳催化活性层B组成。全碳对电极的制备方法包括：首先按照专利公开号CN101188257A公开的制备碳浆料的方法，将碳催化活性材料分散制成碳浆料；然后通过丝网印刷、刮涂、旋转涂膜、滴膜或提拉法方法转移到清洗干净的碳基底A上；最后经过干燥或烘干制得全碳对电极。本发明的全碳对电极能够降低电池器件中的串联电阻与界面电阻，从而提高染料敏化太阳能电池的短路电流(Jsc)、填充因子(FF)和光电转换效率。用本发明的全碳对电极所采用的基底材料电阻较小，在大面积电池制作过程中可减少使用或避免使用金属集流引线，简化了制备工艺。

Description

一种用于染料敏化太阳能电池的全碳对电极及制备方法 
技术领域
本发明涉及太阳能电池的对电极及其制备方法，尤其涉及一种染料敏化太阳能电池使用的基底与催化活性层都采用碳材料制作的对电极及制备方法。 
背景技术
自1991年，瑞士科学家 小组在Nature上报道了染料敏化太阳能电池(Dye-sensitized Solar Cells，简称DSCs)的突破性进展以来(自然，353卷，737页，1991年(Nature，Vol.353，737，1991))，由于它原材料价格低廉、制备工艺简单、性能稳定和效率高而受到世界各国科学家和工业界的广泛关注，具有远大的应用前景。 
这种电池一般由三部分组成：吸附有染料的半导体薄膜光阳极、含有氧化还原电对(I3 -/I-)的电解质和对电极。对电极的作用是将由外电路流入的电子快速、无损耗的传给电解液中的I3 -，并将其还原为I-用于染料的再生反应。作为电池的重要组成部分，对电极需要具有如下的特性：电阻低，电化学催化活性高以及耐电解液的腐蚀性。传统的对电极是由基底和催化活性层两部分组成，基底一般采用FTO或ITO导电玻璃，催化活性层一般为铂。使用导电玻璃作基底一方面成本较高，另一方面玻璃较厚，增加了电池的厚度和重量，不利于电池安装时的轻便化。另外，催化活性层铂虽然催化活性很好，但其本身是一种贵重金属，价格昂贵，不适合未来大规模生产和应用；另有研究指出铂可与电解质发生化学反应，溶解到电解质中，进一步的反应会造成光阳极与对电极之间的短路，降低电池的使用寿命(Solar Energy Materials and Solar Cells，Vol 44，99，1996)。 
目前的研究中，对电极铂催化活性层的替代材料主要包括两类：一类为导电聚合物材料(Chemistry Letters，1060，2002)，另一类为各种碳催化活性材料。前者的催化活性一方面比较低，另一方面，催化活性相对较好的导电聚合物PEDOT(poly(3，4-ethylenedioxythiophene))也同样存在价格较高的问题。而碳材料由于其来源广泛，具有价格低的优势，同时又具有很好的导电性和电化学催化活性而成为研究的热点。采用碳材料来制备染料敏化太阳能电池对电极的例子有：专利(公开号CN101017856A)已公开了在ITO(indium tin oxide)或FTO(fluorine-doped tin oxide)导电基底制备碳黑对电极的方法。我们知道，使用碳材料做对电极的最大优势在于其来源广泛，价格较低，而专利CN101017856A中采用的ITO和FTO导电基底仍然存在价格昂贵和增加电池重量的缺点。另外，本申请人也在专利公开号：CN101188257A公开了一种染料敏化太阳能 电池对电极的碳浆料及其制备方法。但该专利申请只涉及染料敏化太阳能电池对电极使用的碳浆料配方及其制备方法，并未涉及到作为染料敏化太阳能电池使用的对电极的组成和制作。 
发明内容
本发明的目的在于：针对以上问题，提供一种基底与催化活性层都采用廉价碳材料的催化对电极及其制备方法。该全碳对电极具有很高的电化学催化活性，很好的导电性，耐电解液腐蚀能力强，以及价格低廉，重量轻，从而能够保证在降低电池制造成本的同时，又保持电池的高光电转换效率和提高电池的稳定性，有利于促进电池的商品化。该全碳对电极可以通过工业上常用的制膜方式，如丝网印刷，刮涂等方法制备，所以便于大规模工业化生产。 
本发明提供的染料敏化太阳能电池全碳对电极由两部分组成： 
A：一碳基底；和 
B：一碳催化活性材料层，所述的碳催化活性材料层涂覆在所述的碳基底上；其中催化活性材料层厚度为0.1～100μm； 
所述的基底选取具有耐腐蚀，高电导率的膜状、片状或板状的碳材料，所述的碳材料具有电阻为0.01～100Ω/□之间，体积密度在0.1～2.2g/cm3之间，厚度在0.05mm～5mm之间； 
所述的碳催化活性材料层可以用已知的碳材料制成碳浆料，其中碳催化活性材料的粉末颗粒粒径在5nm～20μm之间，比表面积在10～2500m2/g之间。 
在上述的技术方案中，还包括在制成的碳浆料中添加陶瓷粉末，其添加量为碳催化活性材料总重量的0.5-50wt％，制成的碳催化活性材料。 
在上述的技术方案中，所述的碳基底材料为：柔性石墨纸、碳纤维纸、碳板或碳片。 
在上述的技术方案中，所述的制成碳催化活性层的碳材料至少包括：活性炭、碳黑、鳞片状石墨、球形石墨、石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维或硬碳类材料中的一种；或其中活性炭、碳黑、鳞片状石墨、球形石墨、石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维或硬碳类材料的两种或多种以任意重量比例混合使用。 
本发明用于染料敏化太阳能电池全碳对电极的制备方法，包括以下步骤： 
1)首先按照专利公开号CN101188257A公开的制备碳浆料的方法，将碳催化活性材料分散制成碳浆料； 
还包括在制成的碳浆料中添加陶瓷粉末，其添加量为碳催化活性材料总重量的0.5-50wt％；所述的陶瓷粉末主要起到连接碳催化颗粒和增加碳催化活性层机械强度的作 用； 
2)将步骤1)分散制成的碳浆料，通过丝网印刷、刮涂、旋转涂膜、滴膜或提拉法方法转移到清洗干净的碳基底A上； 
3)然后将步骤2)值得的产物在室温～800℃下，进行加热干燥或烘干(约10秒至12小时)，可通过重复步骤2)和步骤3)来控制碳催化活性层B的厚度，最终得到催化活性层厚度在0.1～100μm之间的全碳对电极。步骤3制得的全碳对电极中碳催化活性层B的微观结构为多孔结构，通过热处理时，烧去有机物造孔剂得到的多孔结构，因此具有大量的表面可与电解质接触，提高交换电流密度，从而有效的提高染料敏化太阳能电池的短路电流和电池效率。 
在上述的技术方案中，所述的碳基底材料为：柔性石墨纸、碳纤维纸、碳板或碳片。 
在上述的技术方案中，所述的碳基底A的电阻在0.01～100Ω/□之间，体积密度0.1～2.2g/cm3之间，厚度在0.05mm～5mm之间； 
在上述的技术方案中，所述的碳催化活性材料至少包括：活性炭、碳黑、鳞片状石墨、球形石墨、石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维或硬碳类材料中的一种；或其中活性炭、碳黑、鳞片状石墨、球形石墨、石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维或硬碳类材料的两种或多种以任意重量比例混合使用。 
在上述的技术方案中，所述碳催化材料粉末的颗粒粒径在5nm～20μm之间，比表面积在10～2500m2/g之间。 
在上述的技术方案中，所述的陶瓷粉末为以下耐氧化还原腐蚀性的材料，至少包括：TiO2，ZnO，SiO2，Al2O3，ZrO2，SnO2，CeO2，MgO，La2O3，Y2O3，Ta2O5，Nb2O5中的一种，或一种以上陶瓷粉末以任意重量比例混合使用；其中陶瓷粉末粒径在5nm～500nm之间。 
在上述的技术方案中，所述步骤3中的干燥或烘干可以在大气或惰性气氛中进行。 
在上述的技术方案中，所述步骤3中所得全碳对电极催化活性层厚度在0.1～100μm之间。 
本发明的优点在于： 
本发明所制备的全碳对电极，由于基底材料选用了的电阻较小的碳材料，制作催化活性层的材料对I3 -/I-等氧化还原电对有非常高的催化活性，因此能够降低电池器件中的串联电阻与界面电阻，从而提高染料敏化太阳能电池的短路电流(Jsc)、填充因子(FF)和光电转换效率。并且在碳浆料中加入陶瓷粉末，该陶瓷粉末起到连接碳催化颗粒和增加碳催化活性层机械强度的作用，因此本发明所制备的全碳对电极耐摩擦等机械性能好，便于电池的进一步组装。 
用本发明的全碳对电极所采用的基底材料电阻较小，在大面积电池制作过程中可减 少使用或避免使用金属集流引线，简化了制备工艺。 
本发明选用的碳基底材料与已有技术中使用的导电玻璃基底相比，具有较小的密度，可有效降低太阳能电池组件的重量，实现太阳能电池的轻便化，降低运输成本。采用本发明柔性石墨基底碳对电极也可与柔性光阳极配合，用于制备全柔性染料敏化太阳能电池。用本发明所制备的全碳对电极来替代载铂导电玻璃对电极，避免使用价格昂贵的铂和导电玻璃基底，降低了染料敏化太阳能电池的制造成本，适于大面积电池的制造。 
本发明的制备全碳对电极的方法使用涂敷工艺，避免了使用溅射铂对电极所需要的高温和高真空条件及相应设备，而采用常规的丝网印刷和刮涂等手段在敞开体系下制作，有效地降低了制作的前期投资成本和生产成本。另外，该方法的步骤3制得的全碳对电极中碳催化活性层B的微观结构为多孔结构，通过热处理时，烧去有机物造孔剂得到的多孔结构，因此具有大量的表面可与电解质接触，提高交换电流密度，从而有效的提高染料敏化太阳能电池的短路电流和电池效率。 
附图说明
图1是本发明的染料敏化太阳能电池全碳对电极结构示意图 
图2是使用全碳对电极(编号20)的染料敏化太阳能电池的光电流-光电压曲线 
图面说明： 
A-碳基底    B-碳催化活性层 
具体实施方式
下面将结合附图和实施例具体描述本发明的全碳对电极的结构和具体的制备方法 
实施例1 
选取0.3mm厚，表面电阻为0.1Ω/□的石墨纸作为导电的碳基底A，选取比表面积为1958m2/g的活性炭为催化活性材料。按照专利公开号CN101188257A的碳浆料的制备方法制备碳浆料，同时在碳浆料中添加不同比例的ZrO2陶瓷粉末(6种实施例的数据列在表1中)，将制备好的碳浆料涂敷在碳基底A上形成催化活性材料层B，其中催化活性材料层B的厚度为：15μm。 
表1中6种实施例的全碳对电极的具体制备过程如下： 
1)首先按照专利公开号CN101188257A的碳浆料的制备方法制备碳浆料1-6，即将CN101188257A中的固体碳粉末改为本发明的碳催化活性材料。 
具体的配方和制作步骤为：a)称取1.500g聚乙二醇20000(粘度调节剂)，加入到10ml水(溶剂)中，温度保持在70-80℃，搅拌2小时，使其溶解，然后加入2.100g的造孔物质羧甲基纤维素钠和0.200g的表面活性剂TX-100并混合均匀，形成液体混合物； 
b)将制备的液体混合物与6.000g碳催化活性材料活性碳和不同比例的陶瓷粉末混合，再用球磨机混合4小时，制成碳浆料1-6。 
2)在洗净的石墨纸基底A上，将表1中的碳浆料1-6在室温下刮涂到基底A上； 
3)将步骤2)制得的产物在室温下自然晾干后，再进行500℃热处理15min，自然冷却，重复步骤2)和3)三次，得到本发明具有催化活性的全碳对电极1-6，碳催化活性层B的膜厚15μm。 
将制备的全碳对电极组装成染料敏化太阳能电池，组装方法如美国化学会志(Journalof the American Chemical Society)，vol.115，p.6382，1991的实验部分所描述。在导电玻璃上通过刮涂或丝网印刷的方法沉积TiO2薄膜，在450℃退火30分钟。用此方法沉积TiO2薄膜2～5次，使薄膜厚度约为10～20微米。再在450℃退火30分钟，再降温至约80℃时，将TiO2薄膜泡入染料RuL2(NCS)2.2H2O(其中，L为2，2′-联吡啶-4，4′-二羧酸)的乙醇溶液中(浓度0.3mM)。浸泡十二小时后，将玻片取出，在氮气下干燥，这个玻片作为染料敏化太阳能电池的光阳极。对电极为本发明所制备的全碳对电极。阳极与对电极之间为电解质。在每平方厘米的光阳极上，电解质用量一般约为10毫克(固体电解质)或30微升(液体电解质)。组装好的电池在模拟太阳光下测量其电流与电压的电流-电压曲线。取电流与电压乘积的最大值作为电池的最大输出功率。电池的最大输出功率与输入的光强的比值称为电池的效率，即光能转化为电能的效率，列于表1。 
表1 
Figure G2008101180716D00051
实施例2 
选取0.5mm厚，表面电阻为0.07Ω/□的石墨纸作为导电的碳基底A，选取比表面积分别为830m2/g和77m2/g的活性炭和碳黑为催化活性材料。按照专利公开号CN101188257A的碳浆料的制备方法制备碳浆料，同时在碳浆料中添加1.2g的陶瓷粉末，陶瓷粉末的种类和大小见表2(6种实施例的数据列在表2中)，活性炭和碳黑按照质量配比为80∶20，将碳浆料涂敷在碳基底A上形成催化活性材料层B，其中催化活性材料层B的厚度为：10μm。。 
表2中6种实施例的全碳对电极的具体制备过程如下： 
1)首先按照专利公开号CN101188257A的碳浆料的制备方法制备碳浆料7-12，即将CN101188257A中的固体碳粉末改为本发明的碳催化活性材料。 
具体的配方和制作步骤为：a)称取1.500g聚乙二醇2000(粘度调节剂)，加入到10ml水(溶剂)中，温度保持在70-80℃，搅拌2小时，使其溶解，然后加入2.100g的造孔物质羧甲基纤维素钠和0.200g的表面活性剂TX-100并混合均匀，形成液体混合物。b)将制备的液体混合物与6.000g碳催化活性材料和1.200g的陶瓷粉末混合，再用砂磨机混合4小时，制成碳浆料7-12。其中碳催化活性材料为比表面积分别为830m2/g和77m2/g的活性炭和碳黑的混合物，其中活性炭占碳催化活性材料的质量百分数为80％，碳黑的质量百分数为20％。 
2)在洗净的石墨纸基底上，将表2中的碳浆料7-12在室温下刮涂到基底上。 
3)产物在室温下自然晾干后，在500℃热处理15min，自然冷却，重复步骤2)和步骤3)两次，得到本发明具有催化活性的全碳对电极7-12，催化活性层碳膜厚10μm。 
将其组装成染料敏化太阳能电池，组装方法同实施例1。全碳对电极7-12及用其组装的染料敏化太阳能电池性能见表2。 
表2 
Figure G2008101180716D00061
Figure G2008101180716D00071
实施例3： 
选取2mm厚，表面电阻为0.03Ω/□的石墨板作为导电的碳基底A，比表面积为13m2/g的鳞片状石墨为催化活性材料。按照专利公开号CN101188257A的碳浆料的制备方法制备碳浆料，同时在碳浆料中添加1.2g的陶瓷粉末，陶瓷粉末的种类和大小见表3(6种实施例的数据列在表3中)，将碳浆料涂敷在碳基底A上形成催化活性材料层B，其中催化活性材料层B的厚度为：20μm。 
表3中包括6种实施例的全碳对电极的具体制备过程如下： 
1)首先按照专利(公开号CN101188257A)碳浆料的制备方法制备碳浆料13-18。具体的配方和制作步骤为：a)称取2.000g乙基纤维素(粘度调节剂)，加入到5ml松油醇和15ml异丙醇的混合溶剂中，温度保持在30-40℃，搅拌4小时，使其溶解，然后加入5.900g的造孔物质聚乙二醇2000和1.500g的表面活性剂TX-100并混合均匀，形成液体混合物。b)将制备的液体混合物与6.0000g碳催化活性材料和0.1200g的陶瓷粉末混合，再用球磨机混合4小时，制成碳浆料13-18。其中碳催化活性材料为比表面积为13m2/g的鳞片状石墨，所用陶瓷粉末的种类和大小见表3。 
2)在洗净的石墨板基底上，将表3中的碳浆料13-18在室温下丝网印刷到基底上。 
3)产物在室温下自然晾干后，450℃热处理30min，自然冷却，得到本发明具有催化活性的全碳对电极13-18，催化活性层碳膜厚20μm。 
将其组装成染料敏化太阳能电池，组装方法同实施例1。全碳对电极及组装的染料敏化太阳能电池性能见表3。 
表3 
Figure G2008101180716D00072
实施例4： 
以硬碳粉末1(粒径1μm，比表面积为80m2/g)、硬碳粉末2((粒径5μm，比表面积为733m2/g)和碳黑(粒径30nm，比表面积为77m2/g)为催化活性材料，按照专利公开号CN101188257A的碳浆料的制备方法制备碳浆料19，将碳浆料19涂敷在碳基底A上形成催化活性材料层B，制得全碳对电极19-24。 
表4中6种实施例的全碳对电极的具体制备过程如下： 
1)依据专利(公开号CN101188257A)中的实施例4方法制备碳浆料，称取1.250g乙基纤维素(粘度调节剂)，加入到7ml松油醇(溶剂)中，温度保持在70-80℃，搅拌4小时，使其溶解，再加入8.000g的造孔物质聚乙二醇1500和1.200g的表面活性剂TX-100并混合均匀，形成液体混合物。将以上液体混合物与6.000g碳催化活性材料和0.6000g ZrO2粉末(粒径10nm)混合，再用球磨机混合8小时，制成碳浆料(编号为19)。其中的碳催化活性材料为硬碳粉末1、硬碳粉末2和碳黑的混合物，其中硬碳粉末1占碳催化活性材料的质量百分数为65％，硬碳粉末2的质量百分数为10％，碳黑的质量百分数为25％。 
2)在洗净的基底上，将碳浆料19在室温下丝网印刷到基底上。 
3)产物在室温下自然晾干后，450℃通空气热处理10min，通氮气热处理20min，然后在氮气气氛下冷却，通过重复步骤2)和步骤3)可得到具有不同催化活性层厚度的全碳对电极19-24。 
按照实施例1中所述的方法将全碳对电极组装成染料敏化太阳能电池，全碳对电极与相应电池的性能参数见表4。采用全碳对电极20所组装染料敏化太阳能电池的光电流-光电压曲线见图2。 
表4 
  电极编号   基底   碳浆料  编号   碳催化活性层  厚度   电池效率
  19   石墨纸(0.3mm厚，面电阻0.1Ω/□)   19   5μm   4.3
  20   石墨纸(0.3mm厚，面电阻0.1Ω/□)   19   10μm   5.8
  21   石墨纸(0.3mm厚，面电阻0.1Ω/□)   19   20μm   6.5
  22   石墨纸(0.3mm厚，面电阻0.1Ω/□)   19   50μm   5.5
  23   碳纤维纸(0.3mm厚，面电阻30Ω/□)   19   20μm   3.2
  24   碳纤维纸(0.3mm厚，面电阻0.3Ω/□)   19   20μm   4.5
实施例5 
选取0.3mm厚，表面电阻为0.1Ω/□的石墨纸作为导电的碳基底A，选取比表面积为1958m2/g的活性炭为催化活性材料。按照专利公开号CN101188257A的碳浆料的制备方法制备碳浆料，将制备好的碳浆料涂敷在碳基底A上形成催化活性材料层B，其中催化活性材料层B的厚度为：15μm；其结构如图1所示。 

Claims (4)

1.一种用于染料敏化太阳能电池全碳对电极，由一碳基底和在该基底上涂覆一碳催化活性材料层组成；其特征在于，所述的基底为膜状、片状或板状的碳材料，所述的碳材料具有电阻为0.01～100Ω/□之间，体积密度0.1～2.2g/cm3之间，厚度在0.05mm～5mm之间；
所述的碳催化活性材料层用已知的碳材料制成碳浆料，其中碳催化活性材料的粉末颗粒粒径在5nm～20μm之间，比表面积在10～2500m2/g之间。
2.按照权利要求1所述的用于染料敏化太阳能电池全碳对电极，其特征在于，还包括在制成的碳浆料中添加陶瓷粉末；其添加量为碳催化活性材料总重量的0.5-50wt％。
3.按照权利要求1所述的用于染料敏化太阳能电池全碳对电极，其特征在于，所述基底的碳材料为：柔性石墨纸、碳纤维纸、碳板或碳片。
4.按照权利要求1所述的用于染料敏化太阳能电池全碳对电极，其特征在于，所述的制成碳催化活性层的碳材料至少包括：活性炭、碳黑、鳞片状石墨、球形石墨、石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维或硬碳类材料的一种；或其中活性炭、碳黑、鳞片状石墨、球形石墨、石墨烯、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、碳纤维或硬碳类材料的两种或两种以上任意重量比例混合使用。
CN2008101180716A 2008-08-07 2008-08-07 一种用于染料敏化太阳能电池的全碳对电极及制备方法 Active CN101388294B (zh)

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