CN110660921B - 钙钛矿太阳能电池的电子传输层的形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿太阳能电池的电子传输层的形成方法,包括:(1)将基板的电极面进行第一紫外臭氧处理,得到承印基板;(2)通过丝网印刷技术将介孔二氧化钛浆料沉积至所述承印基板上,形成介孔二氧化钛湿膜;(3)将带有所述介孔二氧化钛湿膜的基板再次进行第二紫外臭氧处理,烘干,烧结,得到介孔二氧化钛电子传输层。本发明的形成方法能够形成超薄的高质量大面积介孔二氧化钛薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿太阳能电池的电子传输层的形成方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池凭借其高的光电转换效率和低廉的材料成本的优势一直受到广泛关注,被认为是可以取代晶硅太阳能电池的下一代新型太阳能电池。
钙钛矿太阳能电池的结构呈多样化发展,但是无论哪种结构都离不开电子传输层,目前应用最成熟、效能最稳定的电子传输层材料是介孔二氧化钛,其薄膜制备工艺简单清洁无污染。
大面积钙钛矿太阳能电池的设计与制备是实现钙钛矿太阳能电池的产业化的前提,然而,网纱结构简单、目数较低且价格低廉的网版由于受到开口率和丝径的限制,一般在丝网印刷中用于厚膜印刷领域,微米级膜厚尺度远大于载流子扩散的平均自由程,不利于载流子的分离和收集;同时,电子传输层厚度过大并不利于介观钙钛矿太阳能电池制备工艺中钙钛矿溶液的填充。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿太阳能电池的电子传输层的形成方法,该方法能够通过丝网印刷技术制得超薄电子传输层。进一步地,本发明提供大面积超薄电子传输层的形成方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
一种钙钛矿太阳能电池的电子传输层的形成方法,包括如下步骤:
(1)将基板的电极面进行第一紫外臭氧处理,得到承印基板;
(2)通过丝网印刷技术将介孔二氧化钛浆料沉积至所述承印基板上,形成介孔二氧化钛湿膜;
其中,所述丝网印刷技术采用的网版的目数在130~180目,张力为20~25N/cm,开口率为42~48%;所述网版与承印基板的距离为1.5~2.5mm;采用的印刷刮刀包括刮刀架和安装在刮刀架上的胶条,所述胶条的肖氏硬度为75~85肖尔,且胶条超出刮刀架的高度为1.5~2cm;胶条与承印基板的角度为60~75度;刮刀印刷速度为25~120mm/s,刮刀印刷压力为5~8.5kgf;
(3)将带有所述介孔二氧化钛湿膜的基板进行第二紫外臭氧处理,烘干,烧结,得到介孔二氧化钛电子传输层。
根据本发明的形成方法,优选地,步骤(1)中,所述的第一紫外臭氧处理为紫外臭氧清洗处理,紫外光的波长为185~265nm,臭氧浓度为40~55vol%,清洗频率为45~60Hz,清洗时间为5~20min。紫外光的波长可以为185~265nm;优选地,紫外光的波长为185nm和/或254nm。臭氧浓度可以为40~55vol%,优选为45~50vol%;清洗频率可以为45~60Hz,优选为50Hz;清洗时间可以为5~20min,优选为5~10min。基板的电极面经过上述处理后,有利于实现介孔二氧化钛浆料的良好浸润和铺展。根据本发明的形成方法,优选地,步骤(1)中,所述紫外光的波长为185nm和254nm。
步骤(1)中,所述基板的材质可以是单晶硅、聚甲基丙烯酸甲酯、玻璃中的任一种。本发明的形成方法适用的基板的面积不限,但对于大面积基板仍能够实现高质量的超薄印刷。本发明中,所述基板的宽度可以为100~260mm,优选为150~250mm;所述基板的长度可以为100~320mm,优选为180~300mm。根据本发明的形成方法,优选地,步骤(1)中,所述基板的材质选自玻璃、单晶硅、聚甲基丙烯酸甲酯中的任一种,且所述基板的宽度为150~250mm,长度为180~300mm。
步骤(1)中,所述电极的材料可以为金属氧化物或导电聚合物,优选地,所述电极的材料选自锡氧化物(ITO)、掺氟氧化锡(FTO)、聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)、聚苯胺中的至少一种。根据本发明的一种实施方式,所述电极的材料为掺氟氧化锡。所述基板的电极面的表面均方根粗糙度可以为15~25nm,优选为18~22nm。采用这样的基板电极面,更有利于后续程序中形成均匀的介孔二氧化钛湿膜。根据本发明的形成方法,优选地,步骤(1)中,所述基板的电极面的表面均方根粗糙度为15~25nm。基板的电极优选为透明材质的电极,其透光率为92~99.5%,优选为95~99%。
步骤(2)中,所述介孔二氧化钛浆料由二氧化钛均匀分散在分散剂中得到。本发明中,所述二氧化钛的粒径为18~40nm,比表面积为75.18~86.21m2/g。所述分散剂可以是松油醇,乙醇和正丁醇中的任一种,并优选为松油醇。本发明中,优选地,所述介孔二氧化钛浆料的粘度为180~290mPa·s,固含量为18~20wt%。本发明的介孔二氧化钛浆料具有良好的表面张力和附着力,有利于浸润和印刷至承印基板上,并降低成膜的厚度。
根据本发明的形成方法,优选地,步骤(2)中,所述介孔二氧化钛浆料由二氧化钛均匀分散在分散剂中得到,所述二氧化钛的粒径为18~40nm,比表面积为75.18~86.21m2/g;所述分散剂为松油醇,乙醇和正丁醇中的任一种;所述介孔二氧化钛浆料的粘度为180~290mPa·s,固含量为18~20wt%。
步骤(2)中,所述网版的材质可以选择多种材质,并优选为钢丝复合网或聚酯网。所述印刷刮刀的胶条的材质可以选自聚胺酯或硬橡胶。
根据本发明的一个实施方式,步骤(2)中,所述网版的材质为聚酯网,网版目数为130~150目;所述网版与承印基板的距离为1.5~2mm;胶条的材质为聚氨酯,胶条的肖氏硬度优选为75~80肖尔;胶条和承印基板的角度为60~65度;刮刀印刷速度为25~75mm/s,刮刀印刷压力为5~7kgf。
根据本发明的另一个实施方式,步骤(2)中,所述网版的材质为钢丝复合网,网版目数为150~180目;所述网版与承印基板的距离为1.75~2.5mm;胶条的材质为硬橡胶,胶条的肖氏硬度80~85肖尔;胶条和承印基板的角度为70~75度;刮刀印刷速度为100~120mm/s,刮刀印刷压力为7~8.5kgf。
步骤(2)中,所述丝网印刷的次数可以为1~2次。根据本发明的一个实施方式,丝网印刷次数为1次,即可实现理想的印刷效果。
根据本发明的形成方法,优选地,步骤(3)中,所述第二紫外臭氧处理为紫外臭氧清洗处理,紫外光的波长为185nm和/或254nm,臭氧浓度为50~60vol%,清洗频率为45~60Hz,清洗时间为0.5~4min。紫外光的波长可以为185~265nm;优选地,紫外光的波长为185nm和254nm。臭氧浓度可以为50~60vol%,优选为52~58vol%;清洗频率可以为45~60Hz,优选为50Hz;清洗时间可以为0.5~4min,优选为1~2min。经过上述处理,能够有效提高介孔二氧化钛湿膜在基板的电极面上的浸润性和铺展均匀性,从而有利于获得均匀的超薄介孔二氧化钛薄膜。
根据本发明的形成方法,优选地,步骤(3)中,所述烘干的温度为60~75℃,所述烧结的温度为480~550℃,烧结的时间为100~150min。烘干的温度可以为60~75℃,更优选为70~75℃;烘干的方式可以是水平加热烘干,也可以是对流气氛烘干。烧结的温度可以为480~550℃,优选为490~520℃,更优选为500℃;烧结的时间为100~150min,优选为110~140min,更优选为130min。
本发明通过两次紫外臭氧处理和丝网印刷技术相结合,可以形成了超薄的高质量大面积介孔二氧化钛薄膜。通过对电极面的粗糙度的控制及进行紫外臭氧处理,使本发明的介孔二氧化钛浆料更容易对电极进行良好的浸润并沉积,并容易形成均匀的湿膜。通过调节丝网印刷工艺,使得介孔二氧化钛浆料能够以较薄的成膜厚度均匀沉积,且印刷效率高。本发明通过对形成的介孔二氧化钛湿膜再次进行紫外臭氧处理,提高了介孔二氧化钛湿膜的铺展均匀性。本发明的方法获得的电子传输层的膜厚可以仅为295±55nm。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
(1)将基板的电极面采用紫外臭氧清洗机进行第一紫外臭氧处理,该基板为导电玻璃,尺寸为250mm×300mm,电极为FTO,电极透光率为99%,电极面的表面均方根粗糙度为20nm;紫外臭氧处理的紫外光的波长设置为185nm和254nm,臭氧浓度为50vol%,50Hz下清洗10min,得到承印基板。
(2)将二氧化钛(粒径18~40nm,比表面积75.18~86.21m2/g)分散于松油醇中,采用三辊机辊动分散,得到介孔二氧化钛浆料,其粘度约220mPa·s,固含量为18wt%。
将上述介孔二氧化钛浆料通过丝网印刷技术沉积至承印基板上,形成介孔二氧化钛湿膜。网版的材质为聚酯网,网版目数为150目,张力为22N,开口率为42%;网版与承印基板的距离为1.5mm;胶条的材质为聚氨酯,胶条的肖氏硬度优选为75肖尔,胶条超出刮刀架的高度为1.5cm;胶条和承印基板的角度为60度;刮刀印刷速度为50mm/s,刮刀印刷压力为5.5kgf;印刷次数为1次。
(3)将带有所述介孔二氧化钛湿膜的基板进行第二紫外臭氧处理,紫外光的波长为185nm和254nm,臭氧浓度为55vol%;清洗频率为50Hz,清洗时间为2min,于75℃下烘干,500℃下烧结130min,得到介孔二氧化钛电子传输层。
实施例2
(1)将基板的电极面采用紫外臭氧清洗机进行紫外臭氧处理,该基板为导电玻璃,尺寸为250mm×300mm,电极为FTO,电极透光率为99%,电极面的表面均方根粗糙度为20nm;紫外臭氧处理的紫外光的波长设置为185nm和254nm,臭氧浓度为50vol%,50Hz下清洗10min,得到承印基板。
(2)将二氧化钛(粒径18~40nm,比表面积75.18~86.21m2/g)分散于松油醇中,采用三辊机辊动分散,得到介孔二氧化钛浆料,其粘度约220mPa·s,固含量为18wt%。
将上述介孔二氧化钛浆料通过丝网印刷技术沉积至承印基板上,形成介孔二氧化钛湿膜。网版的材质为钢丝复合网,网版目数为180目,张力为22N,开口率为42%;网版与承印基板的距离为1.75mm;胶条的材质为硬橡胶,胶条的肖氏硬度优选为82肖尔,胶条超出刮刀架的高度为2cm;胶条和承印基板的角度为70度;刮刀印刷速度为100mm/s,刮刀印刷压力为7kgf;印刷次数为1次。
(3)将带有所述介孔二氧化钛湿膜的基板再次进行紫外臭氧处理,紫外光的波长为185nm和254nm,臭氧浓度为55vol%;清洗频率为50Hz,清洗时间为2min,于75℃下烘干,500℃下烧结130min,得到介孔二氧化钛电子传输层。
对比例1
(1)将基板的电极面采用紫外臭氧清洗机进行紫外臭氧处理,该基板为导电玻璃,尺寸为250mm×300mm,电极为FTO,电极透光率为99%,电极面的表面均方根粗糙度为20nm;紫外臭氧处理的紫外光的波长设置为185nm和254nm,臭氧浓度为50vol%,50Hz下清洗10min,得到承印基板。
(2)将二氧化钛(粒径18~40nm,比表面积75.18~86.21m2/g)分散于松油醇中,采用三辊机辊动分散,得到介孔二氧化钛浆料,其粘度约220mPa·s,固含量为18wt%。
将上述介孔二氧化钛浆料通过丝网印刷技术沉积至上述承印基板上,形成介孔二氧化钛湿膜。网版的材质为聚酯网,网版目数为150目,张力为22N,开口率为42%;网版与承印基板的距离为1.5mm;胶条的材质为聚氨酯,胶条的肖氏硬度优选为75肖尔,胶条超出刮刀架的高度为1.5cm;胶条和承印基板的角度为60度;刮刀印刷速度为50mm/s,刮刀印刷压力为5.5kgf;印刷次数为1次。
(3)将带有所述介孔二氧化钛湿膜的基板于75℃下烘干,500℃下烧结130min,得到介孔二氧化钛电子传输层。
对比例2
除了基板的电极面的表面均方根粗糙度为40nm,其他与实施例1相同,得到介孔二氧化钛电子传输层。
对比例3
将实施例1步骤(2)中的介孔二氧化钛浆液采用旋涂法涂覆于承印基板上,其他步骤与实施例1相同,得到介孔二氧化钛电子传输层。
测定实施例1~2和对比例1~3的方法获得的介孔二氧化钛电子传输层的膜厚度和膜厚相对标准偏差。测定方法:在介孔二氧化钛电子传输层上等间距取100个点在台阶仪下进行膜厚曲线扫描,扫描量程选择为0~6.5微米,扫描探针力选择为1mg,扫描长度选择6000微米,扫描速度选择为100微米/秒。测试所有点的膜厚数据,计算统计膜厚平均值以及膜厚相对标准偏差来反映总体膜厚水平和膜厚均匀度。测定结果见表1。
膜厚(nm) | RSD(%) | |
实施例1 | 309±32 | 6.54 |
实施例2 | 295±33 | 7.61 |
对比例1 | 362±72 | 15.16 |
对比例2 | 336±56 | 13.87 |
对比例3 | 452±110 | 20.18 |
本发明并不限于上述实施方式,在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (8)
1.一种钙钛矿太阳能电池的电子传输层的形成方法,包括如下步骤:
(1)将基板的电极面进行第一紫外臭氧处理,得到承印基板;所述基板的电极面的表面均方根粗糙度为15~25nm;
(2)通过丝网印刷技术将介孔二氧化钛浆料沉积至所述承印基板上,形成介孔二氧化钛湿膜;
其中,所述丝网印刷技术采用的网版的目数在130~180目,张力为20~25N/cm,开口率为42~48%;所述网版与承印基板的距离为1.5~2.5mm;采用的印刷刮刀包括刮刀架和安装在刮刀架上的胶条,所述胶条的肖氏硬度为75~85肖尔,且胶条超出刮刀架的高度为1.5~2cm;胶条与承印基板的角度为60~75度;刮刀印刷速度为25~120mm/s,刮刀印刷压力为5~8.5kgf;
其中,所述介孔二氧化钛浆料由介孔二氧化钛均匀分散在分散剂中得到,所述二氧化钛的粒径为18~40nm,比表面积为75.18~86.21m2/g;所述分散剂为松油醇,乙醇和正丁醇中的任一种;所述介孔二氧化钛浆料的粘度为180~290mPa·s,固含量为18~20wt%;
(3)将带有所述介孔二氧化钛湿膜的基板进行第二紫外臭氧处理,烘干,烧结,得到介孔二氧化钛电子传输层;所述第二紫外臭氧处理为紫外臭氧清洗处理,紫外光的波长为185nm~265nm,臭氧浓度为50~60vol%,清洗频率为45~60Hz,清洗时间为0.5~4min。
2.根据权利要求1所述的形成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的第一紫外臭氧处理为紫外臭氧清洗处理,紫外光的波长为185~265nm,臭氧浓度为40~55vol%,清洗频率为45~60Hz,清洗时间为5~20min。
3.根据权利要求1所述的形成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述紫外光的波长为185nm和/或254nm。
4.根据权利要求1所述的形成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述基板的材质选自玻璃、单晶硅、聚甲基丙烯酸甲酯中的任一种,且所述基板的宽度为150~250mm,长度为180~300mm。
5.根据权利要求1所述的形成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述网版的材质为聚酯网,网版目数为130~150目;所述网版与承印基板的距离为1.5~2mm;胶条的材质为聚氨酯,胶条的肖氏硬度为75~80肖尔;胶条和承印基板的角度为60~65度;刮刀印刷速度为25~75mm/s,刮刀印刷压力为5~7kgf。
6.根据权利要求1所述的形成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述网版的材质为钢丝复合网,网版目数为150~180目;所述网版与承印基板的距离为1.75~2.5mm;胶条的材质为硬橡胶,胶条的肖氏硬度80~85肖尔;胶条和承印基板的角度为70~75度;刮刀印刷速度为100~120mm/s,刮刀印刷压力为7~8.5kgf。
7.根据权利要求1~6任一项所述的形成方法,其特征在于,步骤(3)中,紫外光的波长为185nm和/或254nm。
8.根据权利要求1所述的形成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述烘干的温度为60~75℃,所述烧结的温度为480~550℃,烧结的时间为100~150min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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