CN102254704A - 染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极及其制备方法 - Google Patents

染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极及其制备方法 Download PDF

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杨秀英
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Abstract

本发明提供了一种染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极及其制备方法。该方法是先制备纳米二氧化钛粉体和二氧化钛溶胶前驱体，再将上述粉体及溶胶旋涂到导电玻璃基底上，制备出多孔纳米二氧化钛光阳极薄膜，以光化学法将贵金属沉积到二氧化钛光阳极表面，再经染料敏化剂处理得到染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极。贵金属沉积使其能够更好更快的传导光激发染料产生的载流子，提高半导体光阳极传输光生电子的效率，最终实现太阳能电池光电转化效率的提高。该光阳极组成的太阳能电池的光电转化效率比没有进行贵金属沉积的染料敏化的光阳极太阳能电池提高10-40％。

Description

染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，特别是以二氧化钛为基的贵金属沉积的低能隙纳米晶半导体光阳极的制备方法及其在染料敏化太阳能电池中的应用。
背景技术
在全世界的能源结构中，石油、天然气、煤等一次性石化能源占据主体地位。随着石化能源的锐减和环境污染的日益严重，开发清洁可再生的能源迫在眉睫。太阳能是取之不尽、用之不竭的、无污染、廉价、人类能够自由加以利用的能源，太阳能同风能、水能相比，不受地理条件限制，可以大规模使用。
作为最理想能源的太阳能电池利用技术近年来已经被越来越多的国家重视和利用。然而，他们仍未被广泛使用，其原因包括由于在现阶段太阳能电池自身性能难于与传统化石能源发电技术相媲美；硅太阳能电池制造本身是一个能耗极大的产业。九十年代以来，以瑞士洛桑高等工业学院(EPFL)M.Gratzel为首的研究小组开发了染料敏化太阳能电池(Dye-sensitizedsolar Cell，简称DSC)，它是由吸附染料光敏化剂的纳米二氧化钛多孔薄膜制成的新型光化学电池。染料敏化型太阳能电池以其制作工艺简单，成本控制极低，转换效率不受理论限制等诸多优势引起研究者的注意。
在DSC器件的各组成部分中，纳米二氧化钛薄膜是骨架部分：它不仅是光电转换活性物质-染料的支撑和吸附载体，同时也是电子的传输载体。纳米二氧化钛薄膜的孔隙率、孔径、厚度、晶型等参数，直接影响染料敏化太阳能电池中染料的吸附量，电子从染料激发态到导电玻璃的传输以及电解质中氧化-还原电对的有效传输。因而纳米薄膜的性能对染料敏化太阳能电池性能有非常关键的影响，对其研究也是DSC领域的前沿课题。目前，对纳米薄膜的研究多集中在某一种制备方法的不同条件对电池光电特性的影响，或是合成、寻找新的半导体/化合物半导体材料，以便提高半导体光阳极对太阳光的利用和减少注入到半导体导带的光生电子同染料电解质的复合。
光化学法将贵金属沉积到二氧化钛光阳极表面，使其能够更好更快的传导光激发染料产生的载流子，提高电子传输速率，进而提高光电转换效率。
申请号为201010597806.5的专利申请，是关于以二氧化钛纳米管为基的染料敏化太阳能电池的制备方法，阳极材料的均一性空间构型提高了电池的光电转换效率，但效率还不是很高。申请号为200910088194.4的专利申请，是关于非金属掺杂的染料敏化TiO2纳晶薄膜光电极的制备方法，掺杂后光电转换效率有一定的提高，但制备成本太高。由此我们又提出了以光化学法将贵金属沉积到二氧化钛薄膜表面以得到改性的纳米半导体光阳极，并将其应用于在DSC研究领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种染料敏化的贵金属沉积二氧化钛光阳极及其制备方法，使该光阳极能更好更快的传导光激发染料产生的载流子，提高半导体光阳极传输光生电子的效率，最终实现太阳能电池光电转化效率的提高。
染料敏化的贵金属沉积二氧化钛光阳极，是在导电基底上附着一层TiO2多孔半导体薄膜，该薄膜表面沉积着贵金属；所述贵金属是Ag、Pt、Cu或Au。
贵金属沉积使光阳极能更好更快的传导光激发染料产生的载流子，提高半导体光阳极传输光生电子的效率，最终实现太阳能电池光电转化效率的提高。
染料敏化的贵金属沉积二氧化钛光阳极的制备方法，通过如下步骤实现：
A.将钛盐与溶剂混合配制成浓度为0.5-2mol/L钛盐溶液，在常温下磁力搅拌使其进行水解反应15-20分钟，再放置20-24小时，得到透明稳定的二氧化钛溶胶；所述的钛盐为四氯化钛、丙氧醇钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四己酯或硫酸钛；所述的溶剂是水或乙醇；
B.将钛盐溶于盐酸中配成1-4mol/L的钛盐的盐酸溶液，按钛盐的盐酸溶液和表面活性剂体积比为500-300∶1加入表面活性剂-脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，搅拌均匀后，滴加3-5mol/L的氨水直至溶液的pH＝6～9时停止滴加，继续搅拌0.5-1h，静置老化20-24h；用去离子水离心洗涤3-5次，再用无水乙醇交换2次，在50℃烘箱中干燥40-48h，450-500℃煅烧1h，得到纳米二氧化钛粉体；
C.将步骤B中得到的二氧化钛粉体与步骤A得到的二氧化钛溶胶按质量比1∶1-5混合、充分研磨得到二氧化钛浆料；将步骤A得到的二氧化钛溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上干燥；然后再将二氧化钛浆料均匀涂到已经涂有溶胶的导电基底上，常温下干燥，在温度为300-600℃下进行热处理30-90分钟；降温至室温后得到二氧化钛薄膜；所述的导电基底为掺氟的SnO2导电玻璃(FTO)、掺铟的SnO2导电玻璃(ITO)，ITO柔性导电玻璃；
D.将步骤C的薄膜浸泡在浓度为10-5-10-3mol/L的贵金属盐溶液中，紫外灯下照射5-30分钟，取出常温干燥后制得贵金属沉积的二氧化钛薄膜；所用的贵金属盐是AgNO3、H2PtCl6、Pt(NO3)2、Cu(NO3)2、CuCl2、H2AuCl6或AuCl2；
E.将步骤D得到的贵金属沉积的二氧化钛薄膜置于染料敏化剂溶液中浸泡12小时；取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，得到染料敏化的贵金属沉积二氧化钛光阳极；所述的染料敏化剂溶液是4，4’-二羧酸联吡啶钌的乙醇溶液，其浓度为5×10-4mol/L。
由实施例的测试结果可以看出，用实施例组成的太阳能电池的光电转换效率为6.9-8.9％。比对比例中没有进行贵金属沉积的染料敏化的太阳能电池提高10-40％。
本发明的优点和有益效果：本发明采用光化学法将贵金属沉积到二氧化钛光阳极表面，使其能够更好更快的传导光激发染料产生的载流子，提高电子传输速率，进而提高光电转换效率。经过溶胶处理后不但增强了粉体和导电玻璃的结合力，还能有效阻止光阳极导带上的光生电子同染料及电解质的复合，提高电子传输效率，最终提高太阳能电池的光电转化效率5％-10％。
本发明所提供的一种染料敏化的贵金属沉积二氧化钛光阳极的制备方法，制备工艺简单，重复性良好，成本低廉，不仅可以应用于染料敏化太阳能电池材料，还可以在光催化、压电陶瓷材料、气体敏感材料等领域。
具体实施方式：
实施例1.
(1)将四氯化钛与水混合配制成浓度为1.5mol/L钛盐溶液，在溶液中磁力搅拌进行水解反应15分钟，反应后的溶胶在常温下放置24小时，得到透明稳定的二氧化钛溶胶；
(2)将四氯化钛溶于盐酸中配成200mL浓度为1mol/L的钛盐溶液，加入4滴表面活性剂-脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，搅拌均匀后滴加3mol/L的氨水到pH＝6时停止滴定，继续搅拌1h后，静置老化24h；用去离子水离心洗涤4次后用无水乙醇交换2次，在50℃烘箱中干燥48h，450℃煅烧1h，得到纳米二氧化钛粉体；
(3)将步骤(2)中得到的粉体与步骤(1)中得到的溶胶按质量比1∶1混合、充分研磨得到二氧化钛浆料；将步骤(1)得到的溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上干燥；然后再将得到的浆料均匀涂到已经涂有溶胶的导电基底上，常温下干燥后在温度为300℃下进行热处理30分钟；降温至室温后得到二氧化钛薄膜；
(4)将步骤(3)所得的薄膜浸泡在15mL的5×10-4mol/L的AgNO3溶液中，紫外灯下照射5分钟，取出常温干燥后制得Ag沉积的二氧化钛薄膜；
(5)将步骤(4)所得的二氧化钛薄膜在5×10-4mol/L的4，4’-二羧酸联吡啶钌的乙醇溶液中浸泡12小时；取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，得到染料敏化的Ag沉积二氧化钛光阳极。
实施例2.
(1)将丙氧醇钛与乙醇混合配置成浓度为1mol/L钛盐溶液，在溶液中磁力搅拌进行水解反应17分钟，反应后的溶胶在常温下放置24小时。得到透明稳定的二氧化钛溶胶；
(2)将丙氧醇钛配置成200mL 2mol/L的钛盐的盐酸溶液，加入表面活性剂8滴脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，搅拌均匀后加入沉淀剂3mol/L的氨水，到pH＝7时停止滴定，继续搅拌1h后，静置老化24h；用去离子水离心洗涤4次后用无水乙醇交换2次，干燥在50℃烘箱中干燥48h，470℃煅烧1h，得到纳米二氧化钛粉体；
(3)将步骤(2)中得到的粉体与步骤(1)中得到的溶胶按质量比1∶2混合、充分研磨得到二氧化钛浆料；将步骤(1)得到的溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上干燥；然后再将得到的浆料均匀涂到已经涂有溶胶的导电基底上，常温下干燥后在温度为400℃下进行热处理40分钟；降温至室温后得到二氧化钛薄膜；
(4)将步骤(3)所得的二氧化钛薄膜浸泡在15mL的6×10-4mol/L的H2PtCl6溶液中，紫外灯下照射10分钟，取出常温干燥后制得Pt沉积的二氧化钛薄膜；
(5)将步骤(4)所得的二氧化钛薄膜在5×10-4mol/L的4，4’-二羧酸联吡啶钌的乙醇溶液中浸泡12小时；取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，得到染料敏化的Pt沉积二氧化钛光阳极。
实施例3.
(1)将钛酸四丁酯与水混合配置成浓度为0.5mol/L钛盐溶液，在溶液中磁力搅拌进行水解反应18分钟，反应后的溶胶在常温下放置24小时。得到透明稳定的二氧化钛溶胶；
(2)将钛酸四丁酯配置成200mL 3mol/L的钛盐的盐酸溶液，加入表面活性剂12滴脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，搅拌均匀后加入沉淀剂3mol/L的氨水，到pH＝8时停止滴定，继续搅拌1h后，静置老化24h；用去离子水离心洗涤4次后用无水乙醇交换2次，干燥在50℃烘箱中干燥48h，480℃煅烧1h，得到纳米二氧化钛粉体；
(3)将步骤(2)中得到的粉体与步骤(1)中得到的溶胶按质量比1∶3混合、充分研磨得到二氧化钛浆料；将步骤(1)得到的溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上干燥；然后再将得到的浆料均匀涂到已经涂有溶胶的导电基底上，常温下干燥后在温度为500℃下进行热处理50分钟；降温至室温后得到二氧化钛薄膜；
(4)将步骤(3)所得的二氧化钛薄膜浸泡在15mL的9×10-4mol/L的Cu(NO3)2溶液中，紫外灯下照射15分钟，取出常温干燥后制得Cu沉积的二氧化钛薄膜；
(5)将步骤(4)所得的二氧化钛薄膜在5×10-4mol/L的4，4’-二羧酸联吡啶钌的乙醇溶液中浸泡12小时；取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，得到染料敏化的Cu沉积二氧化钛光阳极。
实施例4.
(1)将钛酸四异丙酯与乙醇混合配置成浓度为1.3mol/L钛盐溶液，在溶液中磁力搅拌进行水解反应19分钟，反应后的溶胶在常温下放置24小时。得到透明稳定的二氧化钛溶胶；
(2)将钛酸四异丙酯配置成200mL 4mol/L的钛盐的盐酸溶液，加入表面活性剂16滴脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，搅拌均匀后加入沉淀剂3mol/L的氨水，到pH＝9时停止滴定，继续搅拌1h后，静置老化24h；用去离子水离心洗涤4次后用无水乙醇交换2次，干燥在50℃烘箱中干燥48h，500℃煅烧1h，得到纳米二氧化钛粉体；
(3)将步骤(2)中得到的粉体与步骤(1)中得到的溶胶按质量比1∶4混合、充分研磨得到二氧化钛浆料；将步骤(1)得到的溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上干燥；然后再将得到的浆料均匀涂到已经涂有溶胶的导电基底上，常温下干燥后在温度为600℃下进行热处理60分钟；降温至室温后得到二氧化钛薄膜；
(4)将步骤(3)所得的二氧化钛薄膜浸泡在15mL的2×10-4mol/L的H2AuCl6溶液中，紫外灯下照射5-30分钟，取出常温干燥后制得Au沉积的二氧化钛薄膜；
(5)将步骤(4)所得的二氧化钛薄膜在5×10-4mol/L的4，4’-二羧酸联吡啶钌的乙醇溶液中浸泡12小时；取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，得到染料敏化的Au沉积二氧化钛光阳极。
实施例5.
(1)将钛酸四己酯与乙醇混合配置成浓度为1.6mol/L钛盐溶液，在溶液中磁力搅拌进行水解反应20分钟，反应后的溶胶在常温下放置24小时。得到透明稳定的二氧化钛溶胶；
(2)将钛酸四己酯配置成200mL 1mol/L的钛盐的盐酸溶液，加入表面活性剂4滴脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，搅拌均匀后加入沉淀剂3mol/L的氨水，到pH＝7时停止滴定，继续搅拌1h后，静置老化24h；用去离子水离心洗涤4次后用无水乙醇交换2次，干燥在50℃烘箱中干燥48h，500℃煅烧1h，得到纳米二氧化钛粉体；
(3)将步骤(2)中得到的粉体与步骤(1)中得到的溶胶按质量比1∶2混合、充分研磨得到二氧化钛浆料；将步骤(1)得到的溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上干燥；然后再将得到的浆料均匀涂到已经涂有溶胶的导电基底上，常温下干燥后在温度为500℃下进行热处理80分钟；降温至室温后得到二氧化钛薄膜；
(4)将步骤(3)所得的二氧化钛薄膜浸泡在15mL的4×10-4mol/L的H2AuCl6溶液中，紫外灯下照射20分钟，取出常温干燥后制得Au沉积的二氧化钛薄膜；
(5)将步骤(4)所得的二氧化钛薄膜在5×10-4mol/L的4，4’-二羧酸联吡啶钌的乙醇溶液中浸泡12小时；取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，得到染料敏化的Au沉积二氧化钛光阳极。
实施例6.
(1)将硫酸钛与水混合配置成浓度为1.5mol/L钛盐溶液，在溶液中磁力搅拌进行水解反应15分钟，反应后的溶胶在常温下放置24小时。得到透明稳定的二氧化钛溶胶；
(2)将硫酸钛配置成200mL 3mol/L的钛盐的盐酸溶液，加入表面活性剂12滴脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，搅拌均匀后加入沉淀剂3mol/L的氨水，到pH＝8时停止滴定，继续搅拌1h后，静置老化24h；用去离子水离心洗涤4次后用无水乙醇交换2次，干燥在50℃烘箱中干燥48h，500℃煅烧1h，得到纳米二氧化钛粉体；
(3)将步骤(2)中得到的粉体与步骤(1)中得到的溶胶按质量比1∶3混合、充分研磨得到二氧化钛浆料；将步骤(1)得到的溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上干燥；然后再将得到的浆料均匀涂到已经涂有溶胶的导电基底上，常温下干燥后在温度为500℃下进行热处理80分钟；降温至室温后得到二氧化钛薄膜；
(4)将步骤(3)所得的二氧化钛薄膜浸泡在15mL的4×10-4mol/L的AgNO3溶液中，紫外灯下照射20分钟，取出常温干燥后制得Ag沉积的二氧化钛薄膜；
(5)将步骤(4)所得的二氧化钛薄膜在5×10-4mol/L的4，4’-二羧酸联吡啶钌的乙醇溶液中浸泡12小时；取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，得到染料敏化的Ag沉积二氧化钛光阳极。
对比例
按照实施例1的步骤(1)-(3)和(5)，只是取消了步骤(4)-沉积贵金属的操作。
测试例
用实施例1-6制备的染料敏化的贵金属沉积二氧化钛光阳极、铂对电极组装成太阳能电池，进行光电性能I-V测试。由Potentiostiostat/Galvanostat Model 283电化学工作站进行，采用500W氙灯模拟太阳光源，AM1.5(100mW/cm2)光照下测试。其中电池的参数分别为短路电流Isc，开路电压Voc，填充因子FF，最大功率Pmax，入射光能量Pin＝100mW/cm2，光电转换效率为η：
FF＝Pmax/(Isc×Voc)
η＝(FF×Isc×Voc)/Pin
测试的光电性能指标列于表一。
表一
Figure BDA0000059543020000071
由表1的结果可以看出，用实施例组成的太阳能电池的光电转换效率为6.9-8.9％。比对比例中没有进行贵金属沉积的染料敏化的太阳能电池提高10-40％。

Claims (2)

1.一种染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极的制备方法，具体步骤如下：
A.将钛盐与溶剂混合配制成浓度为0.5-2mol/L钛盐溶液，在常温下磁力搅拌使其进行水解反应15-20分钟，再放置20-24小时，得到透明稳定的二氧化钛溶胶；所述的钛盐为四氯化钛、丙氧醇钛、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四己酯或硫酸钛；所述的溶剂是水或乙醇；
B.将钛盐溶于盐酸中配成1-4mol/L的钛盐的盐酸溶液，按钛盐的盐酸溶液和表面活性剂体积比为500-300∶1加入表面活性剂-脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3，搅拌均匀后，滴加3-5mol/L的氨水直至溶液的pH＝6～9时停止滴加，继续搅拌0.5-1h，静置老化20-24h；用去离子水离心洗涤3-5次，再用无水乙醇交换2次，在50℃烘箱中干燥40-48h，450-500℃煅烧1h，得到纳米二氧化钛粉体；
C.将步骤B中得到的二氧化钛粉体与步骤A得到的二氧化钛溶胶按质量比1∶1-5混合、充分研磨得到二氧化钛浆料；将步骤A得到的二氧化钛溶胶均匀涂到清洗干净的导电基底上干燥；然后再将二氧化钛浆料均匀涂到已经涂有溶胶的导电基底上，常温下干燥，在温度为300-600℃下进行热处理30-90分钟；降温至室温后得到二氧化钛薄膜；所述的导电基底为掺氟的SnO2导电玻璃(FTO)、掺铟的SnO2导电玻璃(ITO)，ITO柔性导电玻璃；
D.将步骤C的薄膜浸泡在浓度为10-5-10-3mol/L的贵金属盐溶液中，紫外灯下照射5-30分钟，取出常温干燥后制得贵金属沉积的二氧化钛薄膜；所用的贵金属盐是AgNO3、H2PtCl6、Pt(NO3)2、Cu(NO3)2、CuCl2、H2AuCl6或AuCl2；
E.将步骤D得到的贵金属沉积的二氧化钛薄膜置于染料敏化剂溶液中浸泡12小时；取出后用无水乙醇清洗，氮气吹干，得到染料敏化的贵金属沉积二氧化钛光阳极；所述的染料敏化剂溶液是4，4’-二羧酸联吡啶钌的乙醇溶液，其浓度为5×10-4mol/L。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的染料敏化贵金属沉积二氧化钛光阳极，其特征是在导电基底上附着一层TiO2多孔半导体薄膜，该薄膜表面沉积着贵金属；所述贵金属是Ag、Pt、Cu或Au。
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