CN115432708A - 疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水型三氧化二铝‑二氧化硅复合气凝胶的制备方法，包括以下具体步骤，S1、制备二氧化硅湿凝胶，S2、制备氧化铝溶胶，S3、干燥：将氧化铝溶胶加入干燥釜内，将凝胶后基本定型的二氧化硅湿凝胶放入干燥釜内，使得二氧化硅湿凝胶刚好被氧化铝溶胶浸没，采用阶段式升温的工艺进行反应‑干燥，干燥时间3‑6h，得到半透明成块的疏水型三氧化二铝‑二氧化硅复合气凝胶。有益效果是：二氧化硅聚合反应快、氧化铝聚合反应慢，先分别制备氧化铝溶胶和已部分聚合的二氧化硅湿凝胶，然后在超临界乙醇的特殊环境下，使氧化铝快速与二氧化硅反应，形成具有Al‑O‑Si‑O网络的复合气凝胶，有效提升复合气凝胶的高温热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶制备领域，尤其涉及一种疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶被誉为未来最具潜力的十大新型材料之一，是一种超轻的以气体为介质的具有三维网络结构的固体材料，孔径为2-50nm，胶粒尺寸为2-20nm，结构均为纳米量级，孔隙率可达90-98%，孔隙率可高达95%，比表面积500-1200m2/g，密度可低至3kg/m3。由于其独特的纳米三维结构，气凝胶在保温隔热、隔音降噪、催化、吸附、新能源和超级电容等方面具有广阔的应用前景。
目前应用最广的是二氧化硅体系的气凝胶，但由于二氧化硅气凝胶长期使用温度不能超过650℃，因此在高温领域不适用，而氧化铝气凝胶导热系数底（25℃导热系数仅为0.025w/m.k，800℃导热系数0.09w/m.k），且高温稳定性好（长期使用温度可达950℃），是一种高温催化剂隔热的理想材料。
但氧化铝气凝胶随着温度升高，容易发生烧结，烧结过程中还伴随有相变，烧结和相变会导致氧化铝气凝胶的孔隙坍塌，比表面积大幅降低，失去了原有的性能，所以需要找到降低或阻止氧化铝气凝胶烧结和相变的方法。引入添加剂是改善氧化铝气凝胶热稳定性的重要手段之一，但一般引入的都是稀有金属，价格昂贵，且分散效果不理想，容易出现局部烧结的现象。因此能通过自身之间形成化学键，达到优势互补的效果，提升复合气凝胶的高温热稳定性，以及降低导热系数，才是更理想的方法。
将二氧化硅与氧化铝结合制备复合气凝胶是主要趋势，但目前采用二氧化硅溶胶和氧化铝溶胶直接原位混合生产复合凝胶的方法，由于两种凝胶对于体系要求和反应速度都相差很大，直接混合会导致二氧化硅和氧化铝单独凝胶，没有形成硅和铝的复合凝胶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在二氧化硅溶胶和氧化铝溶胶直接原位混合生产没有形成硅和铝复合凝胶的问题，提供一种疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，包括以下具体步骤，
S1、制备二氧化硅湿凝胶：将硅酸酯与无水乙醇混合搅拌均匀，加入水继续搅拌5-10min，加入无机酸搅拌30-50min，加入无机碱继续搅拌10-30min，调节溶液PH至6-9，置于30-50℃水浴槽中20-300min凝胶，得到二氧化硅湿凝胶，其中硅酸酯、水、无水乙醇、酸、碱的摩尔比为：1：（2-5）：（6-20）：（0.05-0.5）：（0.05-0.5）；
S2、制备氧化铝溶胶：将无机铝盐加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，加入纯净水搅拌10-30min，加入无机碱，调节溶液PH至4-6，得到氧化铝溶胶，其中无机铝盐、水、无水乙醇、碱的摩尔比为：1：（0-3）：（10-25）：（0.5-2）；
S3、干燥：将氧化铝溶胶加入干燥釜内，将凝胶后基本定型的二氧化硅湿凝胶放入干燥釜内，使得二氧化硅湿凝胶刚好被氧化铝溶胶浸没，采用阶段式升温的工艺进行反应-干燥，干燥时间3-6h，得到疏水型、半透明成块的复合气凝胶，所述复合气凝胶中三氧化二铝占20-50%；
其中阶段式升温包括：a，升温至40-70℃保持10-20min，使得氧化铝溶胶和二氧化硅湿凝胶充分接触；b，升温至180-240℃，保持0.5-2h，使得氧化铝和二氧化硅充分反应，形成均匀的Al-O-Si-O网络；c，升温至250-290℃，乙醇处于超临界状态，保温保压2-4h；d，待提醇干净后，泄压降温，得到产品。
本发明的有益效果是：
二氧化硅聚合反应快、氧化铝聚合反应慢，先分别制备氧化铝溶胶和已部分聚合的二氧化硅湿凝胶，然后在超临界乙醇的特殊环境下，使氧化铝快速与二氧化硅反应，形成具有Al-O-Si-O网络的复合气凝胶，有效提升复合气凝胶的高温热稳定性；得到的三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶，成块性好，且干燥出来即为疏水型，避免后期再做改性处理；采用反应-干燥一体工艺，不涉及有机类催化剂，缩短了工艺周期，更容易实现工业化放大。
具体实施方式
下面将结合实施例，来详细说明本发明。
一种疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，包括以下具体步骤，
S1、制备二氧化硅湿凝胶：将硅酸酯与无水乙醇混合搅拌均匀，加入水继续搅拌5-10min，加入无机酸搅拌30-50min，加入无机碱继续搅拌10-30min，调节溶液PH至6-9，置于30-50℃水浴槽中20-300min凝胶，得到二氧化硅湿凝胶，其中硅酸酯、水、无水乙醇、酸、碱的摩尔比为：1：（2-5）：（6-20）：（0.05-0.5）：（0.05-0.5）；
S2、制备氧化铝溶胶：将无机铝盐加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，加入纯净水搅拌10-30min，加入无机碱，调节溶液PH至4-6，得到氧化铝溶胶，其中无机铝盐、水、无水乙醇、碱的摩尔比为：1：（0-3）：（10-25）：（0.5-2）；
S3、干燥：将氧化铝溶胶加入干燥釜内，将凝胶后基本定型的二氧化硅湿凝胶放入干燥釜内，使得二氧化硅湿凝胶刚好被氧化铝溶胶浸没，采用阶段式升温的工艺进行反应-干燥，干燥时间3-6h，得到疏水型、半透明成块的复合气凝胶，所述复合气凝胶中三氧化二铝占20-50%；
其中阶段式升温包括：a，升温至40-70℃保持10-20min，使得氧化铝溶胶和二氧化硅湿凝胶充分接触；b，升温至180-240℃，保持0.5-2h，使得氧化铝和二氧化硅充分反应，形成均匀的Al-O-Si-O网络；c，升温至250-290℃，乙醇处于超临界状态，保温保压2-4h；d，待提醇干净后，泄压降温，得到产品。
实施例1
制备二氧化硅湿凝胶：称取100g正硅酸乙酯和206g无水乙醇混合搅拌均匀，加入25g纯净水继续搅拌5min，加入1mol/L的氢氟酸溶液0.8g继续搅拌30min，加入1mol/L的氨水溶液1.5g继续搅拌15min，调节溶液PH值至7，放入50℃水浴槽内20min，形成湿凝胶，继续水浴5min湿凝胶可脱模，但还未完全反应，可转移至超临界釜进行干燥。得到的二氧化硅湿凝胶为凝胶后基本定型的状态，无须陈化。
氧化铝溶胶制备：称取53g硝酸铝加入到215g无水乙醇中搅拌至完全溶解，滴加4.2g纯净水搅拌15min，加入2mol/L的氢氧化钠溶液5g，调节溶液PH值至5，得到氧化铝溶胶。
复合反应及干燥：氧化铝：氧化硅为1：1，将氧化铝溶胶倒入干燥釜内，将二氧化硅湿凝胶放入釜内，使得湿凝胶被氧化铝溶胶浸没。进行阶段升温反应-干燥：将温度升至50℃，釜内压力为2Mpa，保温15min；继续升温至220℃，釜内压力为9-11Mpa，保温1h；继续升温至270℃，釜内压力为13Mpa，超临界状态下干燥2h，然后泄压降温，得到疏水型、半透明成块的复合气凝胶。
制得的疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的检测结果：样品整块成型，疏水率98%，密度0.14g/cm3，比表面积600m2/g，25℃导热系数0.023w/m.k，800℃导热系数0.086，800℃（热处理24h）线性收缩2.6%。
实施例2
制备二氧化硅湿凝胶：称取100g正硅酸乙酯和206g无水乙醇混合搅拌均匀，加入25g纯净水继续搅拌5min，加入1mol/L的氢氟酸溶液0.8g继续搅拌30min，加入1mol/L的氨水溶液1.5g继续搅拌15min，调节溶液PH值至7，放入50℃水浴槽内20min，形成湿凝胶，继续水浴5min湿凝胶可脱模，但还未完全反应，可转移至超临界釜进行干燥。。得到的二氧化硅湿凝胶为凝胶后基本定型的状态，无须陈化。
氧化铝溶胶制备：称取38g硝酸铝加入到190g无水乙醇中搅拌至完全溶解，滴加4g纯净水继续搅拌15min，加入2mol/L的氢氧化钠溶液5g，调节溶液PH值至6，得到氧化铝溶胶。
复合反应及干燥：氧化铝：氧化硅为4：6，将氧化铝溶胶倒入干燥釜内，将二氧化硅湿凝胶放入釜内，使得湿凝胶被氧化铝溶胶浸没。进行阶段升温反应-干燥：将温度升至50℃，釜内压力为2Mpa，保温15min；继续升温至220℃，釜内压力为9-11Mpa，保温1h；继续升温至270℃，釜内压力为13Mpa，超临界状态下干燥2h，然后泄压降温，得到疏水型、半透明成块的复合气凝胶。
制得的疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的检测结果：样品整块成型，疏水率99%，密度0.12g/cm3，比表面积600m2/g，25℃导热系数0.022w/m.k，800℃导热系数0.088，800℃（热处理24h）线性收缩4%。
从上述两个实施例可以得知，该疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的制备方法制得的复合气凝胶密度在0.08g/cm3-0.2g/cm3，比表面积500m2/g-900m2/g，25℃导热系数0.02-0.025w/m.k；800℃高温热处理24h，线性收缩＜5%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种疏水型三氧化二铝-二氧化硅复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤，
S1、制备二氧化硅湿凝胶：将硅酸酯与无水乙醇混合搅拌均匀，加入水继续搅拌5-10min，加入无机酸搅拌30-50min，加入无机碱继续搅拌10-30min，调节溶液PH至6-9，置于30-50℃水浴槽中20-300min凝胶，得到二氧化硅湿凝胶；
S2、制备氧化铝溶胶：将无机铝盐加入到无水乙醇中搅拌至完全溶解，加入纯净水搅拌10-30min，加入无机碱，调节溶液PH至4-6，得到氧化铝溶胶；
S3、干燥：将氧化铝溶胶加入干燥釜内，将凝胶后基本定型的二氧化硅湿凝胶放入干燥釜内，使得二氧化硅湿凝胶刚好被氧化铝溶胶浸没，采用阶段式升温的工艺进行反应-干燥，干燥时间3-6h，得到疏水型、半透明成块的复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中硅酸酯、水、无水乙醇、酸、碱的摩尔比为：1：（2-5）：（6-20）：（0.05-0.5）：（0.05-0.5）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中无机铝盐、水、无水乙醇、碱的摩尔比为：1：（0-3）：（10-25）：（0.5-2）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中所述的阶段式升温包括：a，升温至40-70℃保持10-20min，使得氧化铝溶胶和二氧化硅湿凝胶充分接触；b，升温至180-240℃，保持0.5-2h，使得氧化铝和二氧化硅充分反应，形成均匀的Al-O-Si-O网络；c，升温至250-290℃，乙醇处于超临界状态，保温保压2-4h；d，待提醇干净后，泄压降温，得到产品。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述复合气凝胶中三氧化二铝占20-50%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的硅酸酯至少为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、多聚硅酸酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的无机酸为氢氟酸、硝酸、盐酸中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的无机碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的无机铝盐为硝酸铝或氯化铝。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
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