CN109809802B - 一种氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝‑氧化钛‑氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括步骤：1、将氧化铝‑氧化钛‑氧化锆的混合粉、凝胶剂、分散剂和去离子水混合研磨，所述氧化铝‑氧化钛‑氧化锆的混合粉中氧化钛的摩尔分数为7～19％，氧化锆的摩尔分数为14～23％，所述凝胶剂为糯米粉、壳聚糖或糯米粉和壳聚糖的混合物，所述凝胶剂的添加量为氧钛粉质量的10～40％；2、浆料经真空脱泡后注入模具中，将模具密封后置于水浴环境中保温使浆料固化成坯体；3、将固化的坯体脱模后进行干燥，干燥后的坯体在高温炉中烧结得到氧化铝‑氧化钛‑氧化锆陶瓷。本发明制得的陶瓷具有优良的耐磨性能，工艺过程简单、环保，适合工业化生产推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法，特别是涉及一种氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷材料的制备方法。
背景技术
先进材料是科技发展的基石，而陶瓷材料是先进材料中不可缺少的一员。陶瓷材料一般具有硬度大、脆性高、难加工等特点，故难以制成精密及形状复杂的部件，这在一定程度上限制了其在许多领域中的应用，因此，实现陶瓷材料近净尺寸成型和制备对先进陶瓷的发展具有重要意义。凝胶注模成型是20世纪90年代初由美国橡树岭国家实验室的MarkJanney教授等人发明的一种新型陶瓷胶态成型工艺，它是一种结合了陶瓷工艺学、高分子化学和胶体化学的陶瓷材料近净尺寸成型技术。目前，注凝成型中最常用的有机单体为丙烯酰胺体系和N-羟甲基丙烯酰胺聚合体系等，这些体系虽然能够制备出致密的具有复杂形状的陶瓷，但却具有一定的毒性，对环境和人体有伤害，此外，使用以上凝胶体系需要加入引发剂、交联剂等物质，工艺相对复杂，因而难以工业化推广。糯米粉和壳聚糖是一种环境友好型的无毒材料，其自身特殊的组成结构可以使得糯米粉和壳聚糖在高温下能够吸水膨胀并固化，在不需要添加其他外加剂的情况下可直接用于陶瓷浆料的原位固化成型。公开号为CN105084874A的中国专利公开了一种氧化铝或ZTA陶瓷的注凝成型方法，采用天然无毒的食品级糯米粉作为凝胶剂，通过浆料磨制、浆料脱泡及注模、坯体固化及陶瓷烧结制备得到氧化铝或ZTA陶瓷。所制得的氧化铝或ZTA坯体结构均匀、强度较高，性能良好。添加氧化铝粉料质量1.5～3.5％的凝胶剂时，氧化铝坯体的三点弯曲强度最高达9.2MPa，ZTA坯体的三点弯曲强度最高达6.5MPa。在1580～1670℃烧结得到的氧化铝陶瓷的三点弯曲强度最高达298.5MPa，ZTA陶瓷的三点弯曲强度最高达479.3MPa。由于受到氧化铝陶瓷硬度及耐磨性的限制，在此基础上进一步提升氧化铝陶瓷的抗弯强度较为困难。
发明内容
针对上述现有技术缺陷，本发明的任务在于提供一种氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷材料的制备方法，以进一步提升氧化铝陶瓷材料的硬度和耐磨性。
本发明技术方案是这样的：一种氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括步骤：1、将氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉、凝胶剂、分散剂和去离子水混合研磨，所述氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉中氧化钛的摩尔分数为7～19％，所述氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉中氧化锆的摩尔分数为14～23％，所述凝胶剂为糯米粉、壳聚糖或糯米粉和壳聚糖的混合物，所述凝胶剂的添加量为氧化钛粉质量的10～40％；2、浆料经真空脱泡后注入模具中，将模具密封后置于水浴环境中保温使浆料固化成坯体；3、将固化的坯体脱模后进行干燥，干燥后的坯体在高温炉中烧结得到氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷。
优选地，所述分散剂为聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠。
优选地，所述分散剂的添加量为所述氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉质量的0.2～1.0％。
优选地，所述真空脱泡的时间为6～12min，浆料固化条件为在70～90℃的水浴中保温1～3h。
优选的，所述坯体的干燥条件为先在25～50℃的烘箱内干燥5～10h，然后在60～100℃的烘箱中干燥8～24h。
优选的，所述的烧结条件为以1～3℃/min速度升温至500～600℃，保温1～3小时，再以200℃/h升温至1400～1600℃，保温2～4小时，随炉冷却。
优选地，所述氧化铝粉体为工业级，纯度为≥95％，粉的粒径≤10μm；所述氧化锆粉纯度为≥99％，粉的粒径≤5μm；所述氧化钛粉体纯度为≥99％，粉的粒径≤1μm。
优选地，所述氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉、凝胶剂、分散剂和去离子水混合研磨是将混合料在行星式球磨机上进行球磨，球磨时间为4～8h，球磨转速为200-300r/min。
本发明与现有技术相比的优点在于：
1、引入氧化钛构成多元强化的氧化铝基的复相陶瓷，氧化铝和氧化钛在高温下反应生成中间相可降低材料烧结温度，细化晶粒、提高材料耐磨性能，氧化钛能抑制氧化锆晶粒异常生长，加快气孔排除，促进瓷烧结致密化，提高陶瓷硬度和耐磨性能；
2、凝胶剂和氧化钛在特定比例范围内时，氧化钛有助于凝胶剂糊化时分子链网络的铺展，使浆料原位固化的效果更好，从而坯体烧结时更容易产生中间相，使陶瓷材料的耐磨性能进一步提升。
3、采用的糯米粉和壳聚糖为胶凝剂，对人体无毒且对环境友好，浆料体系无需加入交联剂、引发剂、催化剂，仅需密封后适当加热就可固化，工艺过程简单环保，且所制备的氧化铝-氧化钛-氧化锆生坯性能良好，强度较高，可满足机械加工的要求。
4、所选用的原料简单，来源广泛易获得，且价格便宜易保存，工艺简单环保，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
将45.18g氧化铝粉、18.48g氧化锆粉、4.00g氧化钛粉、29.10g去离子水、0.41g聚丙烯酸钠、0.40g糯米粉和壳聚糖的混合物加入研磨罐中，以300r/min的转速在行星式球磨机上球磨4h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡12min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，90℃恒温1h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内25℃干燥24h，再升至60℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为17MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以3℃/min升温至600℃，保温1小时，再以200℃/h升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为452MPa。
实施例2
将45.18g氧化铝粉、18.48g氧化锆粉、4.00g氧化钛粉、29.10g去离子水、0.41g聚丙烯酸钠、0.80g糯米粉和壳聚糖的混合物加入研磨罐中，以300r/min的转速在行星式球磨机上球磨4h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡12min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，90℃恒温1h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内25℃干燥24h，再升至60℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为18MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以3℃/min升温至600℃，保温1小时，再以200℃/h升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为477MPa。
实施例3
将45.18g氧化铝粉、18.48g氧化锆粉、4.00g氧化钛粉、29.10g去离子水、0.41g聚丙烯酸钠、1.6g糯米粉和壳聚糖的混合物加入研磨罐中，以300r/min的转速在行星式球磨机上球磨4h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡12min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，90℃恒温1h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内25℃干燥24h，再升至60℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为17MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以3℃/min升温至600℃，保温1小时，再以200℃/h升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为465MPa。
实施例4
将25.59g氧化铝粉、8.38g氧化锆粉、3.68g氧化钛粉、20.64g去离子水、0.23g聚丙烯酸铵、0.37g壳聚糖，以250r/min的转速在行星式球磨机上球磨6h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡10min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，80℃恒温2h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内40℃干燥16h，再升80℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为21MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以2℃/min升温至550℃，保温2小时，再以200℃/h升温至1500℃，保温3小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为530MPa。
实施例5
将25.59g氧化铝粉、8.38g氧化锆粉、3.68g氧化钛粉、20.64g去离子水、0.23g聚丙烯酸铵、0.92g壳聚糖，以250r/min的转速在行星式球磨机上球磨6h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡10min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，80℃恒温2h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内40℃干燥16h，再升80℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为21MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以2℃/min升温至550℃，保温2小时，再以200℃/h升温至1500℃，保温3小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为535MPa。
实施例6
将25.59g氧化铝粉、8.38g氧化锆粉、3.68g氧化钛粉、20.64g去离子水、0.23g聚丙烯酸铵、1.47g壳聚糖，以250r/min的转速在行星式球磨机上球磨6h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡10min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，80℃恒温2h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内40℃干燥16h，再升80℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为20MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以2℃/min升温至550℃，保温2小时，再以200℃/h升温至1500℃，保温3小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为526MPa。
实施例7
将38.39g氧化铝粉、9.86g氧化锆粉、8.63g氧化钛粉、26.70g去离子水、0.40g聚丙烯酸铵、1.3g糯米粉加入研磨罐中，以200r/min的转速在行星式球磨机上球磨8h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡6min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，70℃恒温3h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内50℃干燥8h，再升至100℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为26MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以1℃/min升温至500℃，保温3小时，再以200℃/h升温至1400℃，保温4小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为633MPa。
实施例8
将38.39g氧化铝粉、9.86g氧化锆粉、8.63g氧化钛粉、26.70g去离子水、0.40g聚丙烯酸铵、2.58g糯米粉加入研磨罐中，以200r/min的转速在行星式球磨机上球磨8h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡6min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，70℃恒温3h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内50℃干燥8h，再升至100℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为26MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以1℃/min升温至500℃，保温3小时，再以200℃/h升温至1400℃，保温4小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为628MPa。
实施例9
将38.39g氧化铝粉、9.86g氧化锆粉、8.63g氧化钛粉、26.70g去离子水、0.40g聚丙烯酸铵、3.45g糯米粉加入研磨罐中，以200r/min的转速在行星式球磨机上球磨8h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡6min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，70℃恒温3h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内50℃干燥8h，再升至100℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为26MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以1℃/min升温至500℃，保温3小时，再以200℃/h升温至1400℃，保温4小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为644MPa。
对比例1，没有加入氧化钛。
将45.18g氧化铝粉、18.48g氧化锆粉、27.35g去离子水、0.41g聚丙烯酸钠、0.40g糯米粉和壳聚糖的混合物加入研磨罐中，以300r/min的转速在行星式球磨机上球磨4h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡12min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，90℃恒温1h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内25℃干燥24h，再升至60℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为15MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以3℃/min升温至600℃，保温1小时，再以200℃/h升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却制得样品,测量可得样品的抗弯强度为357MPa。
对比例2，凝胶剂的质量为氧化钛粉体质量的5％。
将45.18g氧化铝粉、18.48g氧化锆粉、4.00g氧化钛粉、29.10g去离子水、0.41g聚丙烯酸钠、0.20g糯米粉和壳聚糖的混合物加入研磨罐中，以300r/min的转速在行星式球磨机上球磨4h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡12min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，90℃恒温1h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内25℃干燥24h，再升至60℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为15MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以3℃/min升温至600℃，保温1小时，再以200℃/h升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为371MPa。
对比例3，凝胶剂的质量为氧化钛粉体质量的50％。
将45.18g氧化铝粉、18.48g氧化锆粉、4.00g氧化钛粉、29.10g去离子水、0.41g聚丙烯酸钠、2.0g糯米粉和壳聚糖的混合物加入研磨罐中，以300r/min的转速在行星式球磨机上球磨4h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡12min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，90℃恒温1h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内25℃干燥24h，再升至60℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为14MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以3℃/min升温至600℃，保温1小时，再以200℃/h升温至1600℃，保温2小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为393MPa。
对比例4，凝胶剂的质量为氧化钛粉体质量的5％。
将25.59g氧化铝粉、8.38g氧化锆粉、3.68g氧化钛粉、20.64g去离子水、0.23g聚丙烯酸铵、0.18g壳聚糖，以250r/min的转速在行星式球磨机上球磨6h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡10min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，80℃恒温2h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内40℃干燥16h，再升80℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为18MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以2℃/min升温至550℃，保温2小时，再以200℃/h升温至1500℃，保温3小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为389MPa。
对比例5，凝胶剂的质量为氧化钛粉体质量的50％。
将25.59g氧化铝粉、8.38g氧化锆粉、3.68g氧化钛粉、20.64g去离子水、0.23g聚丙烯酸铵、1.84g壳聚糖，以250r/min的转速在行星式球磨机上球磨6h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡10min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，80℃恒温2h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内40℃干燥16h，再升80℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为21MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以2℃/min升温至550℃，保温2小时，再以200℃/h升温至1500℃，保温3小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为411MPa。
对比例6，凝胶剂的质量为氧化钛粉体质量的5％。
将38.39g氧化铝粉、9.86g氧化锆粉、8.63g氧化钛粉、26.70g去离子水、0.40g聚丙烯酸铵、0.43g糯米粉加入研磨罐中，以200r/min的转速在行星式球磨机上球磨8h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡6min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，70℃恒温3h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内50℃干燥8h，再升至100℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为23MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以1℃/min升温至500℃，保温3小时，再以200℃/h升温至1400℃，保温4小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为396MPa。
对比例7，凝胶剂的质量为氧化钛粉体质量的50％。
将38.39g氧化铝粉、9.86g氧化锆粉、8.63g氧化钛粉、26.70g去离子水、0.40g聚丙烯酸铵、4.32g糯米粉加入研磨罐中，以200r/min的转速在行星式球磨机上球磨8h；然后将球磨后的浆料在真空环境下脱泡6min后注入模具内并用塑料袋密封；再将模具置于水浴锅内，70℃恒温3h使浆料固化；将固化后的生坯脱出，先置于干燥烘箱内50℃干燥8h，再升至100℃干燥至恒重；测量可得坯体的抗弯强度为25MPa，干燥后的坯体移入马弗炉内以1℃/min升温至500℃，保温3小时，再以200℃/h升温至1400℃，保温4小时，随炉冷却制得样品，测量可得样品的抗弯强度为423MPa。
上述各实施例及对比例中使用的氧化铝粉体为工业级，纯度为≥95％，粉的粒径≤10μm；氧化锆粉纯度为≥99％，粉的粒径≤5μm；氧化钛粉体纯度为≥99％，粉的粒径≤1μm。
Claims (5)
1.一种氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：1、将氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉、凝胶剂、分散剂和去离子水混合研磨，所述氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉中氧化钛的摩尔分数为7～19%，所述氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉中氧化锆的摩尔分数为14～23%，所述凝胶剂为糯米粉、壳聚糖或糯米粉和壳聚糖的混合物，所述凝胶剂的添加量为氧化钛粉质量的10～40%，所述分散剂为聚丙烯酸铵或聚丙烯酸钠，所述分散剂的添加量为所述氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉质量的0.2～1.0%；2、浆料经真空脱泡后注入模具中，将模具密封后置于水浴环境中保温使浆料固化成坯体；3、将固化的坯体脱模后进行干燥，干燥后的坯体在高温炉中烧结得到氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷，所述烧结的条件为以1～3℃/min速度升温至500～600℃，保温1～3小时，再以200℃/h升温至1400～1600℃，保温2～4小时，随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述真空脱泡的时间为6～12min，浆料固化条件为在70～90℃的水浴中保温1～3h。
3.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述坯体的干燥条件为先在25～50℃的烘箱内干燥5～10h，然后在60～100℃的烘箱中干燥8～24h。
4.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝粉体为工业级，纯度为≥95%，粉的粒径≤10μm；所述氧化锆粉纯度为≥99%，粉的粒径≤5μm；所述氧化钛粉体纯度为≥99%，粉的粒径≤1μm。
5.根据权利要求1所述的氧化铝-氧化钛-氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝-氧化钛-氧化锆的混合粉、凝胶剂、分散剂和去离子水混合研磨是将混合料在行星式球磨机上进行球磨，球磨时间为4～8h，球磨转速为200-300r/min。
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