CN101347385B - 一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生物医用材料的技术领域，尤其涉及一种用于牙科固定修复全瓷牙的氧化锆陶瓷瓷块的口腔材料及其制造方法。本发明包括占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：分散剂柠檬酸铵0.1％-0.5％；有机单体丙烯酰胺1％-3％；交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.2％-1％；引发剂过硫酸铵0.01％-0.1％；催化剂四甲基乙二胺0.005％-0.05％；还包括占氧化锆瓷块坯体体积的40％-55％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。本发明具有硬度低，强度高，可以提高加工效率降低加工成本的特点。并且采用本发明氧化锆瓷块加工出的牙冠表面更加光滑，质量更高。因此，它的问世将会带来显著的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物医用材料的技术领域，尤其涉及一种用于牙科固定修复全瓷牙的氧化锆陶瓷瓷块的口腔材料及其制造方法。
背景技术
由于相变增韧氧化锆陶瓷具有极高强度及生物相容性，从上世纪90年代起，氧化锆陶瓷开始用于牙科固定修复体的底冠材料。最初采用完全烧结致密的氧化锆瓷块，通过牙科CAD/CAM技术，采用金刚石磨头加工出所需要的底冠，然后经过烤瓷，得到固定修复体。但由于致密以后的氧化锆陶瓷的硬度达到12.5GPa以上，只能采用金刚石工具加工，加工效率很低，加工出的陶瓷修复体的成本极高。本世纪初，德国Degudent公司推出了Cercon牙科CAD/CAM系统，该系统使用部分预烧结的氧化锆瓷块，采用碳化物车针，加工出经过放尺的氧化锆底冠坯体，然后再烧结为致密的氧化锆底冠，再经过烤瓷，得到修复体。该方法，极大地提高了加工效率，降低了成本，使氧化锆全瓷牙的应用得到了快速推广。近年来，国外已推出了十几个牙科CAD/CAM系统及手工雕刻系统，都使用部分预烧结的氧化锆瓷块为材料，加工出需要的氧化锆全瓷修复体。
国内已有多项涉及全瓷牙氧化锆瓷块的专利，如申请号为：2006101176270，公开号：CN1994334，专利名称为“可切削着色氧化锆陶瓷及其应用”，它是在氧化锆粉体中加入色料，干压成型，然后等静压成型，在900-1000℃预烧结，制备出瓷块。又如申请号为：02137530.5，公开号：CN1489988A，专利名称为“低成本可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体及其制造方法”，在Y-TZP氧化锆粉体中加入硅酸盐玻璃，降低氧化锆陶瓷的烧结温度及硬度，烧结出致密的氧化锆瓷块。在专利号：ZL200510134251.X，名称为“氧化锆全瓷牙修复体材料及其制造方法中，在Y-TZP氧化锆粉体中加入5-10％的助烧结剂，3-4％的粘结剂，瓷块的烧结方法为混合造粒、冷等静压成型、排胶、烧结，得到致密的氧化锆瓷块。
现有的CAD/CAM或手动雕刻系统中都使用了预烧结的氧化锆瓷块，为了使瓷块有较高的加工强度，需要的预烧温度仍较高，所以加工时仍对碳化钨车针的磨损较大，加工效率还须提高。
发明内容
本发明是针对现有技术存在的问题，提供一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块及其制造方法，该瓷块具有可以提高加工效率并降低加工成本，加工出的陶瓷内冠表面光滑，精度更高等显著特点。
本发明是通过如下的技术方案实现的：
一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，它包括占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：分散剂柠檬酸铵0.1％-0.5％；有机单体丙烯酰胺1％-3％；交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.2％-1％；引发剂过硫酸铵0.01％-0.1％；催化剂四甲基乙二胺0.005％-0.05％；还包括占氧化锆瓷块坯体体积的40％-55％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
所述的一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，它包括占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：分散剂柠檬酸铵0.2％；有机单体丙烯酰胺2％；交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.5％；引发剂过硫酸铵0.02％；催化剂四甲基乙二胺0.01％；还包括占氧化锆瓷块坯体体积的47％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
所述的一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，它包括占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：分散剂柠檬酸铵0.1％；有机单体丙烯酰胺1％；交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.2％；引发剂过硫酸铵0.01％；催化剂四甲基乙二胺0.005％；还包括占氧化锆瓷块坯体体积的40％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
所述的一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，它包括占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：分散剂柠檬酸铵0.5％；有机单体丙烯酰胺3％；交联剂亚甲基双丙烯酰胺1％；引发剂过硫酸铵0.1％；催化剂四甲基乙二胺0.05％；还包括占氧化锆瓷块坯体体积的50％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块的制造方法是：
按所述比例，在去离子水中，按比例加入有机单体丙烯酰胺、交联剂亚甲基双丙烯酰胺，分散剂柠檬酸铵，氧化锆陶瓷粉体，经过球磨2-10小时，得到了固相体积含量40％-55％，且低粘度＜500mPa·s的陶瓷浆料；再加入引发剂过硫酸铵及催化剂四甲基乙二胺，混合均匀，把浆料注入金属成型模具中；并在20-60℃的温度下的烘箱中固化，使浆料发生有机单体聚合反应5-30分钟，防震，即固化成型；然后放入烘箱中，在110℃～180℃下，烘干2-10小时，即得氧化锆瓷块。
本发明所述的不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块与已有技术相比的特点是：
1、氧化锆瓷块的硬度低，且强度高，可以提高加工效率。
2、减少对碳化钨车针的磨损，进一步减低加工成本。
3、采用本技术氧化锆瓷块加工出的牙冠表面更加光滑，质量更高。
本发明是与现有同类技术产品相比，具有硬度低，强度高，可以提高加工效率降低加工成本的特点。并且采用本发明氧化锆瓷块加工出的牙冠表面更加光滑，质量更高。本发明产品适合在生物医用材料方面使用，它的问世将会带来显著的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面对本发明的实施例加以详细描述。
实施例1：
本发明是一种不需要预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，它包括：占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：
分散剂柠檬酸铵0.2％，有机单体丙烯酰胺2％，交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.5％，引发剂过硫酸铵0.02％和催化剂四甲基乙二胺0.01％；还包括占所述氧化锆瓷块坯体体积的47％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
其制造方法是：
按上述比例，在去离子水50克中，按上述比例加入有机单体丙烯酰胺6克、交联剂亚甲基双丙烯酰胺1.5克，分散剂柠檬酸铵0.6g，氧化锆陶瓷粉体300克，放入放入球磨罐中，球磨5小时，得到固相体积含量47％，且低粘度＜500mPa·s的陶瓷浆料；再加入引发剂过硫酸铵0.06克及催化剂四甲基乙二胺0.03克，混合均匀，把浆料注入70*30*20mm的铝合金的模具中，把模具放入40度的烘箱中固化30分钟。将固化好的氧化锆坯体脱模，放入110度的烘箱中干燥8小时，最后得到尺寸为68*29*20mm氧化锆瓷块。
本实施例所得到的氧化锆瓷块的硬度为18kg/cm2，强度为40MPa。使用该氧化锆瓷块，采用CAD/CAM技术或手工仿雕技术，可以加工出各种氧化锆修复体坯体，经过1450度烧结，得到致密的氧化锆底冠，最后烤瓷后得到全瓷修复体。
本发明所述的不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块未经过预烧结，因此比已有技术制造的瓷块的硬度低，而由于本技术制造的氧化锆瓷块含有1％-5％的有机高分子粘结剂，使得瓷块的强度比现有技术制造的瓷块要高1倍以上，详情参见表1。
本发明所述的氧化锆陶瓷瓷块的硬度低，强度高，采用数控加工设备或手动雕刻机加工时，加工效率可以更高，且碳化钨车针的磨损较少，加工出的氧化锆牙冠坯体不易破损，表面更加光滑，表2为采用德国Schutz手工雕刻不同瓷块的情况，参见表2。
实施例2
本发明所述的一种不需要预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，它包括：占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：
分散剂柠檬酸铵0.1％，有机单体丙烯酰胺1％，交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.2％，引发剂过硫酸铵0.01％和催化剂四甲基乙二胺0.005％；还包括占所述氧化锆瓷块坯体体积的40％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
其制造方法是：
按上述比例，在去离子水70克中，按比例加入有机单体丙烯酰胺3克、交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.6克，分散剂柠檬酸铵0.3g，氧化锆陶瓷粉体300克，放入放入球磨罐中，球磨5小时，得到固相体积含量40％，且低粘度＜500mPa·s的陶瓷浆料；再加入引发剂过硫酸铵0.03克及催化剂四甲基乙二胺0.015克，混合均匀，把浆料注入70*30*20mm的铝合金的模具中，把模具放入40度的烘箱中固化30分钟。将固化好的氧化锆坯体脱模，放入150度的烘箱中干燥8小时，最后得到尺寸为68*29*20mm氧化锆瓷块。
本实施例所得到的氧化锆瓷块的硬度为16kg/cm2，强度为30MPa。使用该氧化锆瓷块，采用CAD/CAM技术或手工仿雕技术，可以加工出各种氧化锆修复体坯体，经过1450度烧结，得到致密的氧化锆底冠，最后烤瓷后得到全瓷修复体。
实施例3
本发明是一种不需要预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，它包括：占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：
分散剂柠檬酸铵0.5％，有机单体丙烯酰胺3％，交联剂亚甲基双丙烯酰胺1％，引发剂过硫酸铵0.1％和催化剂四甲基乙二胺0.05％；还包括占所述氧化锆瓷块坯体体积的50％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
其制造方法是：
按上述比例，在去离子水40克中，按比例加入有机单体丙烯酰胺9克、交联剂亚甲基双丙烯酰胺3克，分散剂柠檬酸铵1.5g，氧化锆陶瓷粉体300克，放入放入球磨罐中，球磨5小时，得到固相体积含量50％，且低粘度＜500mPa·s的陶瓷浆料；再加入引发剂过硫酸铵0.3克及催化剂四甲基乙二胺0.15克，混合均匀，把浆料注入70*30*20mm的铝合金的模具中，把模具放入40度的烘箱中固化10分钟。将固化好的氧化锆坯体脱模，放入110度的烘箱中干燥8小时，最后得到尺寸为68*29*20mm氧化锆瓷块。
本实施例所得到的氧化锆瓷块的硬度为20kg/cm2，强度为40MPa。使用该氧化锆瓷块，采用CAD/CAM技术或手工仿雕技术，可以加工出各种氧化锆修复体坯体，经过1450度烧结，得到致密的氧化锆底冠，最后烤瓷后得到全瓷修复体。
表1氧化锆瓷块强度及硬度的比较
| 氧化锆瓷块种类 | 硬度(kg/cm<sup>2</sup>) | 强度(MPa) |
| 本专利技术制造的氧化锆瓷块 | 15-30 | 30-50 |
| 现有技术制造的氧化锆瓷块 | 30-80 | 10-20 |
表2不同瓷块的加工特性
| Schutz瓷块(预烧结) | 实施例1 | |
| 加工三单位牙冠的时间 | 40分钟 | 25分钟 |
| 碳化钨车针可以加工的数量 | 10 | 30 |
| 瓷块破损情况 | 偶尔 | 无 |
| 牙冠表面状况 | 比较粗糙 | 比较光滑 |
Claims (4)
1.一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，其特征是：它包括占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：分散剂柠檬酸铵0.1％-0.5％；有机单体丙烯酰胺1％-3％；交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.2％-1％；引发剂过硫酸铵0.01％-0.1％；催化剂四甲基乙二胺0.005％-0.05％；还包括占氧化锆瓷块坯体体积的40％-55％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体；
其制造方法是：
按所述比例，在去离子水中，按比例加入有机单体丙烯酰胺、交联剂亚甲基双丙烯酰胺，分散剂柠檬酸铵，氧化锆陶瓷粉体，经过球磨2-10小时，得到了固相体积含量40％-55％，且低粘度＜500mPa·s的陶瓷浆料；再加入引发剂过硫酸铵及催化剂四甲基乙二胺，混合均匀，把浆料注入金属成型模具中；并在20-60℃的温度下的烘箱中固化，使浆料发生有机单体聚合反应5-30分钟，防震，即固化成型；然后放入烘箱中，在110℃～180℃下，烘干2-10小时，即得氧化锆瓷块。
2.根据权利要求1所述的一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，其特征是：它包括占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：分散剂柠檬酸铵0.2％；有机单体丙烯酰胺2％；交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.5％；引发剂过硫酸铵0.02％；催化剂四甲基乙二胺0.01％；还包括占氧化锆瓷块坯体体积的47％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
3.根据权利要求1所述的一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，其特征是：它包括占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：分散剂柠檬酸铵0.1％；有机单体丙烯酰胺1％；交联剂亚甲基双丙烯酰胺0.2％；引发剂过硫酸铵0.01％；催化剂四甲基乙二胺0.005％；还包括占氧化锆瓷块坯体体积的40％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
4.根据权利要求1所述的一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块，其特征是：它包括占氧化锆瓷块坯体质量的5％以下的：分散剂柠檬酸铵0.5％；有机单体丙烯酰胺3％；交联剂亚甲基双丙烯酰胺1％；引发剂过硫酸铵0.1％；催化剂四甲基乙二胺0.05％；还包括占氧化锆瓷块坯体体积的50％的含3mol％氧化钇的氧化锆陶瓷粉体。
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