KR101416654B1 - 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법 - Google Patents

주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 지르코니아 블록 폐기물을 재활용을 통해 코어의 제조 원가를 절감할 수 있도록 하면서도 상업용 지르코니아 블록의 물성과 거의 동일한 수준을 이룰 수 있도록 함과 더불어 치과 기공소에서도 쉽게 제작할 수 있도록 한 새로운 형태의 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 지르코니아 블록 폐기물을 수집하는 폐기물 수집단계; 수집된 블록 폐기물에 고온의 열기를 제공하여 상기 폐기물에 함유된 결합제를 제거하는 결합제 제거단계; 상기 결합제가 제거된 폐기물에 물(water)과 지르코니아볼(ball)을 혼합한 후 분쇄용기에서 분쇄하여 슬립을 제조하는 볼 밀링단계; 상기 슬립을 준비된 석고 몰드에 주입한 후 상기 석고 몰드의 모세관힘(삼투압)을 이용하여 원하는 형상의 성형체로 성형하는 주입 성형단계; 그리고, 상기 성형체를 2차에 걸쳐 순차적으로 소결하는 소결단계;를 포함하여 진행됨을 특징으로 하는 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법이 제공된다.

Description

주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법{recycling method of residual dental zirconia block through slip casting process}
본 발명은 지르코니아 블록 폐기물을 재활용을 통해 코어의 제조 원가를 절감할 수 있도록 하면서도 상업용 지르코니아 블록의 물성과 거의 동일한 수준의 블록을 제조하는 방법과 함께 치과 기공소에서도 쉽게 코어를 제작할 수 있도록 한 새로운 형태의 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법에 관한 것이다.
최근 치과 보철치료에서는 환자의 심미적 요구가 높아지면서 자연치와 유사한 투과성을 갖는 보철물이 요구되고 있다.
이처럼 고도의 심미성을 실현하는데 가장 적합한 방법은 빛을 차단하는 금속을 사용하지 않고 세라믹 수복재를 활용하는 것이며, 이에 최근에는 귀금속에 비해 보철 수가가 저렴하고, 높은 파절 강도와 생체 친화성 및 심미성을 갖는 지르코니아(Zirconia)의 사용이 증가하고 있는 추세이다.
이때, 상기 지르코니아는 산화 지르코니움(Zirconium oxide, ZrO2)의 총칭으로 화학적 안정성 및 체적 안정성을 보이며 다상(polymorphic) 구조로 상전이 시에 발생하는 체적팽창이 균열의 진행을 억제하는 상전이 강화(transformation toughening)에 의한 높은 강도와 인성을 가지고 있으며, 기존의 상업용의 도재에 비해 매우 높은 굴곡강도 및 파괴인성을 지니는 특성이 있다.
이러한 지르코니아는 블록으로 제공되어 CNC 선반을 이용하여 가공함으로써 정밀한 치수 및 형상이 구현될 수 있도록 하고 있으며, 이러한 지르코니아 블록의 제조 방법에 관하여는 등록특허공보 제10-1056540호, 등록특허공보 제10-1137013호, 등록특허공보 제10-1276616호 등 다양하게 개시되어 있다.
한편, 상기한 CNC 선반을 이용하여 코어를 제조할 경우 많은 양의 분체와 잔여블록이 폐기물로 남게 되며, 특히 상기한 폐기물은 가공전 지르코니아 블록의 대략 85% 정도를 차지함에 따라 제조 단가가 비쌀 수밖에 없다는 문제점이 있다.
이에 기존의 치과 기공소에서는 치과 기공사의 숙련된 기술로 주입성형법을 이용하여 상기한 지르코니아 폐기물을 재활용하고 있으며, 이에 관련하여는 대한치기공학회지 제34권 제2호 2012년에 개재된 논문 등에 개시된 바와 같다.
하지만, 통상의 지르코니아 블록은 대부분 결합제(binder)가 들어간 지르코니아이기 때문에 볼밀 과정에서 버블이 생기고 입자 사이에 기포가 생겨 주입성형이 원활히 되지 않았던 문제점이 있다.
또한, 지르코니아 폐기물을 재활용하여 만들어진 코어는 통상의 상업용 지르코니아 블록을 이용하여 만들어진 코어에 비해 강도가 낮고 선수축률(firing shrinkage)이 높다는 단점이 있다. 이는 주입성형을 위한 슬립의 제조 조건에서 치과 기공사가 다루기 힘든 영역인 분산제의 첨가나 pH의 조절을 통한 지르코니아 입자의 분산과 슬립의 점도 제어를 배제하였기 때문이다.
본 발명은 전술된 종래 기술에 따른 각종 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 지르코니아 블록 폐기물을 재활용을 통해 코어의 제조 원가를 절감할 수 있도록 하면서도 상업용 지르코니아 블록의 물성과 거의 동일한 수준을 이룰 수 있도록 함과 더불어 치과 기공소에서도 쉽게 제작할 수 있도록 한 새로운 형태의 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법에 따르면 지르코니아 블록 폐기물을 수집하는 폐기물 수집단계; 수집된 블록 폐기물에 고온의 열기를 제공하여 상기 폐기물에 함유된 결합제를 제거하는 결합제 제거단계; 상기 결합제가 제거된 폐기물에 물(water)과 지르코니아볼(ball)을 혼합한 후 분쇄용기에서 분쇄하여 슬립을 제조하는 볼 밀링단계; 상기 슬립을 준비된 석고 몰드에 주입한 후 상기 석고 몰드의 모세관힘(삼투압)을 이용하여 원하는 형상의 성형체로 성형하는 주입 성형단계; 그리고, 상기 성형체를 2차에 걸쳐 순차적으로 소결하는 소결단계;를 포함하여 진행됨을 특징으로 한다.
여기서, 상기 결합제 제거단계는 600℃ 이상의 온도에서 10시간 동안 진행되어 이루어짐을 특징으로 한다.
또한, 상기 볼 밀링단계에서 폐기물과 이에 혼합되는 물 및 지르코니아볼의 혼합비는 1:1.8:3의 비율로 설정됨을 특징으로 한다.
또한, 상기 주입 성형단계에서 사용되는 석고몰드는 도자기 형재용 석고임을 특징으로 한다.
또한, 상기 주입 성형단계는 슬립을 석고몰드에 주입하여 일정시간 경과 후 원하는 두께의 성형체가 형성되었을 때 남아있는 슬립을 배출하는 드레인 캐스팅(drain casting) 방법으로 수행되며, 상기 주입 성형단계에서는 분산제가 사용되지 않음을 특징으로 한다.
또한, 상기 소결단계는 1100℃에서 상기 성형체를 소결하는 1차 소결과정과, 1500℃에서 상기 1차 소결된 성형체를 재차 소결하는 2차 소결과정을 포함하여 진행됨을 특징으로 한다.
또한, 상기 주입 성형단계 후 소결단계를 진행하기 전에는 냉간 정수압 성형단계(CIP;Cold Isostatic Pressing)를 추가로 수행하여 상기 건조된 성형체가 균일한 밀도를 갖도록 함을 특징으로 한다.
이와 함께, 상기 냉간 정수압 성형단계 후 상기 소결단계에서는 1000℃에서 상기 성형체를 소결하는 1차 소결과정과, 1450℃에서 상기 1차 소결된 성형체를 재차 소결하는 2차 소결과정을 포함하여 진행됨을 특징으로 한다.
또한, 상기 결합제 제거단계 후 볼 밀링단계를 진행하기 전에 상기 지르코니아 폐기물에 알루미나를 첨가하는 과정을 더 포함하여 진행됨을 특징으로 한다.
이와 함께, 상기 지르코니아 폐기물에 첨가되는 알루미나의 첨가량은 상기 지르코니아 폐기물의 전체 용량 대비 1~5% 임을 특징으로 한다.
이상에서와 같이 본 발명에 따른 블록 폐기물 재활용방법은 지르코니아 블럭 폐기물을 재활용하기 위해 볼 밀링단계의 수행 전에 결합제를 제거하는 과정을 추가로 수행함에 따라 결합제로 인해 볼밀 과정에서 버블이 생기고 입자 사이에 기포가 생겨 주입성형이 되지 않는 문제점을 해소할 수 있게 된 효과를 가진다.
또한, 본 발명에 따른 블록 폐기물 재활용방법은 냉간 정수압 성형 과정의 추가적인 수행을 통해 선수축률이 상업용 지르코니아 블록과 동일한 20.00%를 이룰 수 있게 되어 최종 소결 제품의 강도가 높아질 수 있고, 코어의 제조시 정밀한 치수제어가 가능하게 된 효과를 가진다.
또한, 본 발명에 따른 블록 폐기물 재활용방법은 알루미나의 추가적인 첨가를 통해 최종 소결 제품의 강도를 높일 수 있게 된 효과를 가진다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 설명하기 위해 나타낸 순서도
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법 중 결합제 제거단계의 수행시 시간에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 토대로 소결된 성형체의 흡수율과 기공률 및 선수축률을 각 온도별로 비교하여 나타낸 그래프
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 토대로 소결된 성형체의 비중을 각 온도별로 비교하여 나타낸 그래프
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 토대로 소결된 성형체의 강도를 각 온도별로 비교하여 나타낸 그래프
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 설명하기 위해 나타낸 순서도
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 토대로 소결된 성형체의 수축율을 각 변경 온도대 및 냉간 정수압 성형의 수행 여부에 따라 비교하여 나타낸 그래프
도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 토대로 소결된 성형체의 강도를 각 소결 온도대 및 냉간 정수압 성형의 수행 여부에 따라 비교하여 나타낸 그래프
도 9는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 설명하기 위해 나타낸 순서도
도 10은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 토대로 소결된 성형체의 수축율을 알루미나의 첨가량에 따라 비교하여 나타낸 그래프
도 11은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 토대로 소결된 성형체의 비중을 알루미나의 첨가량에 따라 비교하여 나타낸 그래프
도 12는 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 토대로 소결된 성형체의 강도를 알루미나의 첨가량에 따라 비교하여 나타낸 그래프
도 13은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 설명하기 위해 나타낸 순서도
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법에 대하여 첨부된 도 1 내지 도 13의 순서도들과 그래프들을 참조하여 설명하도록 한다.
첨부된 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법을 설명하기 위해 나타낸 순서도이다.
이러한 순서도를 토대로 알 수 있듯이, 본 발명의 실시예에 따른 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용방법(이하, “블록 폐기물 재활용방법”이라 함)은 크게 폐기물 수집단계(S100)와, 결합제 제거단계(S200)와, 볼 밀링단계(S300)와, 주입 성형단계(S400)와, 소결단계(S500)를 포함하여 진행됨을 특징으로 하며, 이를 통해 지르코니아 블록 폐기물의 재활용이 가능하도록 한 것이다.
이를 각 단계별로 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 상기 폐기물 수집단계(S100)는 치과용 지르코니아 블록 폐기물을 수집하는 과정이다.
이때, 상기 치과용 지르코니아 블록 폐기물은 지르코니아 블록을 CAD/CAM으로 가공하여 코어를 제조하는 과정에서 발생된 분체 및 잔여블록이다.
다음으로, 상기 결합제 제거단계(S200)는 상기 수집된 블록 폐기물에 고온의 열기를 제공하여 상기 폐기물에 함유된 결합제를 제거하는 과정이다.
즉, 상기한 폐기물에 함유된 결합제는 볼밀 과정에서 버블이 생기고 입자 사이에 기포가 생겨 주입성형이 되지 않는 작용을 하기 때문에 주입성형을 수행하기 전에 상기 폐기물에 함유된 결합제를 제거함으로써 원활한 볼밀 과정이 진행될 수 있도록 한 것이다. 이때, 상기 결합제는 세라믹 조성물 내의 각 성분들이 잘 결합될 수 있도록 하는 물질로써, 예컨대, PVA(polyvinylalcohol) 등이 있다.
본 발명의 실시예에서는 상기 결합제 제거단계가 600℃ 이상의 온도에서 10시간 동안 진행되어 이루어짐을 특징으로 제시한다.
즉, 600℃ 이상의 온도에서 10시간 동안 결합제 제거를 위한 과정을 진행함으로써 상기 결합제를 완전히 태워버릴 수 있도록 한 것이며, 이의 과정은 첨부된 도 2의 그래프를 통해 나타낸 바와 같다.
다음으로, 상기 볼 밀링단계(S300)는 상기 결합제가 제거된 폐기물에 물(water)과 지르코니아볼(ball)을 혼합한 후 분쇄용기에서 분쇄하여 슬립(Slip)을 제조하는 과정이다.
일반적으로 볼 밀링단계(S300)는 분쇄용기의 회전에 의한 각 볼들의 낙하시 발생되는 충격에너지를 이용하여 지르코니아 폐기물을 분쇄하도록 한 방법이 주로 사용되지만, 이러한 방법은 분쇄용기의 직경이 증가할수록 분쇄 효율이 급격히 감소하게 되는 경향이 있기 때문에 균일한 나노 크기의 입자 분쇄가 어렵다는 단점이 있다.
이에 따라, 본 발명의 실시예에서는 상기한 볼 밀링단계(S300)가 전단에너지를 이용하여 입자를 분쇄함으로써 수행됨을 특징으로 제시한다.
즉, 본 발명의 실시예에서는 원심력을 줄임으로써 분쇄용기가 회전하는 힘에 의하여 볼이 끌려올라가지 않고 제자리에서 회전하고, 이렇게 회전하는 볼과 볼 사이의 마찰에 의한 전단력을 발생시켜 이 전단력이 볼과 볼 사이에 들어오는 지르코니아 폐기물을 분쇄하도록 한 것이며, 이는 분쇄용기의 직경을 줄여 원심력을 최소화하고, 비중이 높은 볼을 사용함으로써 가능하다.
또한, 본 발명의 실시예에서는 상기 볼 밀링단계(S300)에서 폐기물과 이에 혼합되는 물 및 지르코니아볼의 혼합비가 1:1.8:3의 비율로 설정됨을 특징으로 제시한다.
이와 같은 각 성분의 혼합비는 주입성형시의 균열 발생을 방지할 수 있도록 한 것이다.
즉, 폐기물을 기준으로 물이 1.8배, 지르코니아볼이 3배를 이루도록 함으로써 주입성형시 균열 발생을 방지할 수 있도록 한 것이다.
이때, 상기 폐기물의 양이 물의 양이나 볼의 양보다 많거나 같을 경우 점도가 높아 분쇄가 되지 않고, 폐기물의 양이 물의 양이나 볼의 양보다 적을 경우 분쇄는 잘 되었으나 주입성형시 균열이 발생되며, 볼의 양에 상관없이 폐기물의 양에 비해 물의 양이 2배 이상 많으면 주입 성형시 균열이 발생된다.
이에 따라, 분쇄가 원활히 이루어지면서도 균열 발생을 방지하기 위해서는 폐기물을 기준으로 물이 1.8배, 지르코니아볼이 3배를 이루도록 함이 가장 바람직하며, 이러한 볼 밀링단계에 의해 제조된 슬립은 비중 4.06g/cm2, 점도 1362cp로써 후공정인 주입 성형이 원활히 이루어질 수 있게 된다.
특히, 볼의 크기가 작을수록, 분쇄용기의 크기가 작을수록 분쇄효율은 더욱 좋다. 즉, 분쇄용기의 직경을 줄여 원심력을 최소화하고 비중이 높은 볼을 사용함으로써 균일한 나노 크기가 입자 분쇄가 가능한 것이다.
다음으로, 상기 주입 성형단계(S400)는 상기 볼 밀링단계(S300)를 통해 제조된 슬립을 미리 준비된 석고 몰드에 주입한 후 상기 석고 몰드의 모세관힘(삼투압)을 이용하여 원하는 형상의 성형체로 성형하는 과정이다.
즉, 슬립 중의 물은 상기 석고 몰드를 이루는 석고의 흡수작용에 의해 석고 몰드 속으로 이동하고, 이때 몰드 표면에 입자를 남기기 때문에 성형층이 형성될 수 있는 것이다. 이러한 주입 성형은 성형체(코어)의 건조밀도가 이론밀도의 약 60% 이상을 얻을 수 있고, 복잡한 형태를 성형할 수 있는 특징이 있다.
또한, 상기한 주입 성형을 위한 방법은 드레인 캐스팅(drain casting) 방법과 솔리드 캐스팅(solid casting) 방법으로 나눌 수 있다.
여기서, 상기 드레인 캐스팅 방법은 슬립을 석고 몰드에 주입하여 일정시간 후 원하는 두께의 성형체가 형성되었을 때 남아있는 슬립을 드레인하여 성형하는 방법이고, 상기 솔리드 캐스팅 방법은 석고 몰드에 슬립을 계속적으로 공급하여 원하는 형태의 성형체를 형성하는 방법이다.
본 발명의 실시예에서는 상기 주입 성형단계(S400)가 드레인 캐스팅 방법으로 진행됨을 제시하며, 특히 상기 주입 성형단계(S400)에서는 분산제가 사용되지 않음을 특징으로 제시한다. 이때 상기 분산제를 사용하지 않는 이유는 치과 기공사가 상기한 분산제의 첨가나 pH의 조절을 통해 슬립을 제조하기에는 큰 어려움이 있기 때문이며, 또한 코어의 두께가 1mm 이하로 얇으며, 주입성형에 걸리는 시간이 5초 이내로 매우 짧아 지르코니아 입자가 침강할 시간적 여유가 없기 때문에 상기 분산제를 사용하지 않아도 되는 것이다.
이와 함께, 본 발명의 실시예에서는 상기 주입 성형단계(S400)에서 사용되는 석고몰드가 도자기 형재용 석고임을 특징으로 제시한다.
물론, 상기 석고 몰드는 통상의 치과용 경석고를 이용하여 제작할 수도 있지만, 이러한 치과용 경석고는 도자기 형재용 석고에 비해 입자크기가 작음을 고려할 때 수화 후에 형성되는 기공의 크기가 작고 전체적인 기공의 함량도 낮기 때문에 슬립에서 물을 흡수하는 성능이 상대적으로 낮아 성형체(코어)의 수분함량이 높고 건조수축에 따른 응력이 과도하게 커짐에 따라 탈형 과정에서 균열이 발생될 수 있다는 우려가 있다. 이에 따라 상기 석고 몰드는 도자기 형재용 석고를 사용함이 가장 바람직하다.
다음으로, 상기 소결단계(S500)는 상기 성형된 성형체를 2차에 걸쳐 순차적으로 소결하는 과정이다.
본 발명의 실시예에서는 상기한 소결단계(S500)가 1100℃에서 1시간 동안 상기 성형체를 소결하는 1차 소결과정과, 1500℃에서 1시간 동안 상기 1차 소결된 성형체를 재차 소결하는 2차 소결과정을 포함하여 진행됨을 특징으로 제시한다.
이때, 상기 1차 소결과정은 코어의 내면 적합성 여부를 확인하고 일률적인 두께로 가공하는데 필요한 강도를 부여하기 위함이며, 이러한 1차 소결과정의 진행을 위해 설정된 온도는 선수축이 급격히 이루어지기 시작하는 온도이다.
이와 함께, 상기 2차 소결과정의 온도는 1400℃ 이상으로 설정하더라도 첨부된 도 3의 그래프 및 도 4의 그래프와 같이 흡수율과 기공율이 0%에 수렴됨과 더불어 비중은 상업용 지르코니아의 비중과 거의 유사한 5.8g/cm2을 이룬다. 하지만, 꺽임강도의 경우는 첨부된 도 5의 그래프와 같이 1500℃에서 가장 높기 때문에 흡수율과 기공율 및 꺽임강도를 모두 고려한 1500℃에서 2차 소결과정이 진행되도록 설정함이 가장 바람직하다.
한편, 전술된 본 발명의 실시예에 따른 블록 폐기물 재활용방법으로 제조되는 코어는 상업용 지르코니아 블록에 비해 수축율이 높으며, 이로 인해 최종 소결 제품의 강도가 낮게 될 뿐 아니라 코어의 제조시 정밀한 치수제어가 어려운 문제점을 야기시키게 된다.
즉, 상업용 지르코니아 블록을 이용하여 제조한 코어의 경우는 꺽임강도가 800MPa 정도인데 반해, 본 발명의 실시예에 따른 블록 폐기물 재활용방법으로 제조되는 코어의 꺽임강도는 680MPa 정도로 대략 120MPa 정도의 강도 차이가 나타냄에 따라, 상기 블록 폐기물을 재활용하여 제조한 코어의 기계적 강도를 높이는 방법이 요구되고 있는 것이다.
이에 따라, 본 발명의 실시예에서는 첨부된 도 6의 순서도에 나타낸 바와 같이 블록 폐기물로써 주입성형을 통해 성형되는 성형체의 수축율을 낮출 수 있도록 상기 주입 성형단계(S400) 후 소결단계(S500)를 진행하기 전에는 냉간 정수압 성형단계(CIP;Cold Isostatic Pressing)(S600)를 추가로 수행하여 진행됨을 특징으로 제시한다.
여기서, 상기 냉간 정수압 성형단계(S600)는 고압의 압력용기 내부에 성형체를 장입한 후 압력용기 내부를 고압으로 가압하고, 이로 인해 압력용기 내부에 장입된 성형체가 모든 방향에서 균일한 압력을 받아 수축되도록 하여 밀도 구배가 없는 균일한 밀도를 가질 수 있도록 하는 과정이다.
물론, 상기한 냉간 정수압 성형단계(S600)의 추가로 인해 소결단계(S500)의 1차 소결과정과 2차 소결과정은 그의 설정 온도가 상기 냉간 정수압 성형단계가 추가되지 않았을 경우의 설정 온도와는 달라져야 한다.
즉, 상기 냉간 정수압 성형단계(S600) 후 1차 소결과정의 온도는 1000℃로 설정되고, 2차 소결과정의 온도는 1450℃로 설정됨이 바람직한 것이다.
이는, 1차 소결과정의 온도를 1000℃로 설정함으로써 1100℃에서 1차 소결과정을 수행하는 것에 비해 평균 겉보기 밀도를 낮출 수 있을 뿐 아니라 2차 소결과정을 수행한 성형체의 수축률을 더욱 높일 수 있고, 2차 소결과정의 온도를 1450℃로 설정함으로써, 1500℃에서 2차 소결과정을 수행한 것에 비해 평균 수축률이 20.00%에 더욱 수렴될 수 있기 때문이다.
특히, 전술된 냉간 정수압 성형단계(S600)를 추가로 수행한 후 2차 소결과정의 온도를 1450℃로 설정하여 진행할 경우 잔류기공이 없고 입성장이 억제됨에 따라 균일한 입자크기를 보임과 더불어 실험결과 938MPa의 높은 꺽임강도를 나타내어 상업용 지르코니아 블록에 비해 오히려 더 우수한 강도를 갖게 된다.
이러한 냉간 정수압 성형단계(S600)의 추가 수행시와 그렇지 않을 경우에 대한 수축률과 강도 비교는 첨부된 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같다.
물론, 최종 소결 제품의 꺽임강도를 향상시키기 위한 방법은 전술된 냉간 정수압 성형단계(S600)를 수행하는 것으로만 달성할 수 있는 것은 아니다.
예컨대, 상기한 코어의 기계적 강도를 높이기 위해 영율이 높은 알루미나를 첨가하는 과정을 추가로 실시할 수도 있으며, 이에 따라 본 발명의 실시예에서는 전술된 냉간 정수압 성형단계(S600)를 추가로 수행하지 않을 경우 상기 알루미나의 첨가단계(S700)를 추가로 수행함으로써 최종 소결 제품의 꺽임강도가 향상될 수 있도록 함을 제시하며, 이는 첨부된 도 9에 도시한 바와 같다.
여기서, 상기 알루미나의 첨가는 지르코니아의 입자성장을 억제하고 격자 완화(lattice relaxation)를 줄여주면서 강도를 증가시키는 것으로 알려져 있으며, 이에 관하여는 미국 세라믹 학회지의 Tsukuma의 논문뿐만 아니라 등록특허공보 제10-0481057호 및 공개특허공보 제10-2012-110129호 등에서 개시된 내용과 같다.
하지만, 상기한 논문이나 각 공보 등에서는 본 발명의 실시예에서와 같이 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용을 위해 사용되는 용도가 아닌 복합 세라믹에 관련된 것이기 때문에 본 발명에 적용하기란 부적합하다.
즉, 상기한 논문 등의 공개된 자료를 토대로 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용을 실시할 경우 알루미나가 과잉 첨가(예컨대, 20% 정도)됨에 따라 소결 후의 냉각 과정에서 발생하는 열팽창계수의 차이에 기인하는 알루미나와 지르코니아 입자 사이에서 발생하는 미세균열이 강도를 저하시키는 요인이 되었기 때문에 오히려 알루미나를 첨가하지 않았을 때에 비해 더욱 강도가 떨어지게 된 것이다.
특히, 첨부된 도 10 내지 도 12에 도시된 바와 같이 상기 알루미나의 첨가량에 따른 수축률의 변화는 거의 없지만, 상기 알루미나의 첨가량이 증가할수록 비중이 점차 낮아지고, 알루미나의 첨가량이 5%보다 많을 경우에는 오히려 알루미나를 첨가하지 않았을 때에 비해 강도가 낮다.
이로 인해, 본 발명의 실시예에서는 상기 알루미나의 첨가량이 상기 지르코니아 폐기물의 전체 용량 대비 1~5% 임을 제시한다. 가장 바람직하게는 상기 알루미나의 첨가량이 상기 지르코니아 폐기물의 전체 용량 대비 3% 임을 제시하며, 이의 경우 상기 알루미나가 첨가된 지르코니아 폐기물을 재활용하여 제조된 코어의 꺽임강도가 여타의 첨가량에 비해 가장 높은 780MPa을 이룰 수 있으며, 이를 통해 상업용 지르코니아 블럭의 꺽임강도(800MPa)에 최대한 인접할 수 있게 된다.
이와 같은 알루미나의 첨가를 위한 과정은, 결합제 제거단계 후 볼 밀링단계를 진행하기 전에 수행함이 바람직하며, 이를 통해 볼 밀링단계에서 상기 지르코니아 폐기물 및 알루미나가 균일한 입자 크기를 갖도록 한다.
물론, 상기한 알루미나의 첨가를 위한 과정은 전술된 실시예의 냉간 정수압 성형 과정과 함께 적용할 수도 있으며, 이에 대하여는 첨부된 도 13의 순서도에 나타낸 바와 같다.
결국, 본 발명의 실시예에 따른 블록 폐기물 재활용방법은 지르코니아 블럭 폐기물을 재활용하기 위해 볼 밀링단계(S300)의 수행 전에 결합제를 제거하는 과정을 추가로 수행함에 따라 결합제로 인해 볼밀 과정에서 버블이 생기고 입자 사이에 기포가 생겨 주입성형이 되지 않는 문제점을 해소할 수 있게 된다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 블록 폐기물 재활용방법은 냉간 정수압 성형 과정의 추가적인 수행을 통해 선수축률이 상업용 지르코니아 블록과 동일한 20.00%를 이룰 수 있게 되어 최종 소결 제품의 강도가 높아질 수 있고, 코어의 제조시 정밀한 치수제어가 가능하게 된다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 블록 폐기물 재활용방법은 알루미나의 추가적인 첨가를 통해 최종 소결 제품의 강도를 높일 수 있게 된다.

Claims (10)

  1. 지르코니아 블록 폐기물을 수집하는 폐기물 수집단계;
    수집된 블록 폐기물에 고온의 열기를 제공하여 상기 폐기물에 함유된 결합제를 제거하는 결합제 제거단계;
    상기 결합제가 제거된 폐기물에 물(water)과 지르코니아볼(ball)을 혼합한 후 분쇄용기에서 분쇄하여 슬립을 제조하는 볼 밀링단계;
    상기 슬립을 준비된 석고 몰드에 주입한 후 상기 석고 몰드의 모세관힘(삼투압)을 이용하여 원하는 형상의 성형체로 성형하는 주입 성형단계;
    상기 주입 성형단계를 통해 성형된 성형체가 모든 방향에서 균일한 압력을 받아 수축되도록 하여 밀도 구배가 없는 균일한 밀도를 가질 수 있도록 하는 냉간 정수압 성형단계(CIP;Cold Isostatic Pressing); 그리고,
    상기 성형체를 2차에 걸쳐 순차적으로 소결하는 소결단계;를 포함하여 진행됨을 특징으로 하는 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 결합제 제거단계는 600℃ 이상의 온도에서 10시간 동안 진행되어 이루어짐을 특징으로 하는 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 볼 밀링단계에서 폐기물과 이에 혼합되는 물 및 지르코니아볼의 혼합비는 1:1.8:3의 비율로 설정됨을 특징으로 하는 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 주입 성형단계에서 사용되는 석고몰드는 도자기 형재용 석고임을 특징으로 하는 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법.
  5. 제 1 항 또는, 제 4 항에 있어서,
    상기 주입 성형단계는
    슬립을 석고몰드에 주입하여 일정시간 경과 후 원하는 두께의 성형체가 형성되었을 때 남아있는 슬립을 배출하는 드레인 캐스팅(drain casting) 방법으로 수행되며,
    상기 주입 성형단계에서는 분산제가 사용되지 않음을 특징으로 하는 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 소결단계는
    1000℃에서 상기 성형체를 소결하는 1차 소결과정과,
    1450℃에서 상기 1차 소결된 성형체를 재차 소결하는 2차 소결과정을 포함하여 진행됨을 특징으로 하는 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 결합제 제거단계 후 볼 밀링단계를 진행하기 전에 상기 지르코니아 폐기물에 알루미나를 첨가하는 과정을 더 포함하여 진행됨을 특징으로 하는 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 지르코니아 폐기물에 첨가되는 알루미나의 첨가량은 상기 지르코니아 폐기물의 전체 용량 대비 1~5% 임을 특징으로 하는 주입성형법을 이용한 치과용 지르코니아 블록 폐기물의 재활용 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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EP3659574A1 (de) 2018-11-29 2020-06-03 Ivoclar Vivadent AG Verfahren zur herstellung eines zirkonoxid-rohlings
CN113292336A (zh) * 2021-06-15 2021-08-24 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种氧化锆陶瓷废料再生利用的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
논문 1(2012.06.26) *
논문 1(2012.06.26)*

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101815428B1 (ko) * 2017-10-23 2018-01-08 박태석 힐링 타임의 개선과 디지털 스캐닝이 가능한 지르코니아 어버트먼트의 제조방법
EP3659574A1 (de) 2018-11-29 2020-06-03 Ivoclar Vivadent AG Verfahren zur herstellung eines zirkonoxid-rohlings
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