CN103340693B - 一种氧化锆全瓷牙的烧结方法和烧结炉 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种氧化锆全瓷牙的烧结方法和烧结炉，该方法的主要特征在于：把牙冠毛坯用糊精粘一层已经烧结过一次的再粉碎在1500度下不再熔结的氧化锆粉末，然后包埋在碳化硅粉末微波烧结炉的碳化硅粉末中，通过微波管产生微波，碳化硅吸收微波发热，在加热温度1300℃～1500℃时，精确控制温度呈阶梯状升温。牙冠毛坯转化为高致密度，高强度的氧化锆瓷体。所述的烧结炉，包括碳化硅粉末发热体装置，炉体隔热装置，微波发生器，温度传感器，控制开关和仪表，该烧结炉结构简单，耐用。采用上述烧结方法，可以大幅降低氧化锆全瓷牙的生产成本，且易于大批量生产。医学高校也可以在口腔科学生中普遍开展烧结氧化锆瓷牙技术的实习。

Description

一种氧化锆全瓷牙的烧结方法和烧结炉

技术领域

本发明涉及一种牙科人工义齿的加工方法及加工设备，特别是一种氧化锆全瓷牙的烧结方法及烧结炉。

背景技术

氧化锆全瓷牙是一种采用氧化锆粉末经高温烧结而成的人工义齿，氧化锆全瓷牙具有坚固耐磨，外表色泽逼真，生物相容性好等多种优点，且由于其不含金属，对牙龈无刺激，不会有牙龈黑线问题和返青现象，也不会产生过敏反应，所以氧化锆全瓷修复是国际牙齿美容修复的流行趋势，也是当前国际牙科市场的热点。一般氧化锆全瓷牙的烧结方法是先用氧化锆粉压成锆块，再由锆块加工成牙形毛坯，然后再烧结成瓷牙，这一工艺流程和普通硅酸盐陶瓷的烧结工艺流程是一样的，唯一不同的是，因为氧化锆在烧结时体积收缩会达到20%～25%，所以在由锆块加工成牙形毛坯时，必须考虑到其烧结后的收缩率，因此通常需要使用昂贵的专用的数控铣床和计算机辅助加工等方式来提高加工精度，以控制烧结后的瓷牙形状和尺寸达到相应的要求。而且在氧化锆烧结时多采用昂贵的进口自动化烧结炉，也进一步增加了氧化锆全瓷牙的生产设备成本，使得氧化锆全瓷牙的价格高昂。另外，目前的氧化锆全瓷牙自动化烧结炉，多采用在炉腔周围放置碳化硅加热棒等类似的电加热方法对氧化锆牙坯进行加热烧结，此类加热方法加热效率低，即使使用进口设备，整个烧结周期通常也要十多个小时。

由于氧化锆全瓷牙烧结时需要的生产设备价格昂贵，生产工艺复杂，在目前的相关医学高校口腔科本科教育中多没有配备相应的讲解与实习。在大学本科教材中，对可摘义齿及烤瓷固定桥，从手工取模，做蜡型，包埋，铸造，打磨，试戴都讲解得非常详尽，而对氧化锆只提到概念和组成。实验课程中，可摘义齿有65个课时，固定义齿有54个课时，其中金属全冠和烤瓷熔附金属全冠各占27个学时，而氧化锆从粉到牙形坯到烧结成瓷没有一个课时。因此对口腔科学生们对氧化锆全瓷牙的烧结流程相当陌生，不利于将来进入社会开展工作。

发明内容

为了解决氧化锆全瓷牙烧结时需要的生产设备价格昂贵，生产工艺复杂的问题，本发明提供了一种易大批量生产，价格低廉的氧化锆全瓷牙的烧结方法和一种简易的烧结设备，从而也有效解决了相关高校难以在学生中开展氧化锆全瓷牙烧结实习的问题，本发明的具体技术方案如下：

一种氧化锆全瓷牙的烧结方法，其包括以下步骤：

步骤1：用市售高纯度的氧化锆微粉，加入少量的增韧剂和晶相稳定剂。再添加微量的牙本质色的着色剂。通过油压机进行等静压4～8小时，压力为2000kg/cm²，将氧化锆粉末压成颗粒间只有微小孔隙的坯块，使其在烧结时减少体积收缩，其收缩率稳定在20%；

步骤2：使用普通数控铣床加工坯块，关键是把平头铣刀改为球头小铣刀，按20%的尺寸放大，并使用专用的辅助软件，制作牙冠毛坯；

步骤3：把牙冠毛坯先用糊精粘一层经1700℃烧结过一次再粉碎在1500度下不再熔结的氧化锆粉末，然后包埋在碳化硅粉末微波烧结炉的碳化硅粉末中进行烧结，通过微波管产生微波，碳化硅吸收微波发热，在加热温度1300℃～1500℃时，精确控制温度呈阶梯状升温，当温度上升到1350℃时，要恒温20分钟，上升到1400℃时要恒温20分钟，上升到1500℃时要恒温20分钟，呈阶梯状升温以后缓慢降温20分钟，当温度降到1400度以下时可以关闭烧结炉电源冷却，完成烧结，牙冠毛坯转化为高致密度，高强度的氧化锆瓷体。

所述步骤1中，氧化锆微粉的纯度为99%以上，其重量比例为94%，增韧剂的重量比例为5%。

所述步骤1中，增韧剂和晶相稳定剂为氧化钇和氧化铝。

所述步骤1中，优选油压机静压时间为6小时。

一种在所述氧化锆全瓷牙的烧结方法步骤3中使用的烧结炉，包括碳化硅粉末发热体装置，炉体隔热装置，微波发生器，温度传感器，控制开关和仪表。其中炉膛中央为炉体隔热装置，由多孔氧化铝泡沫砖制成的钵形容器和氧化铝粉末构成；碳化硅粉末发热体装置装在炉体隔热装置的钵形容器内，其周围填充有氧化铝粉末；炉膛的一侧装有温度传感器，温度传感器穿过炉体隔热装置的钵形容器和氧化铝粉末直至碳化硅粉末发热体装置中间；微波发生器位于烧结炉底部位置，微波发生器的发射管正对着上方的碳化硅粉末发热体装置；烧结炉的正面下方布置有控制开关和仪表。

所述烧结炉的微波发生器可以采用普通家用微波发射管，优选采用工业级水冷式微波发射管。

所述烧结炉的微波发生器可以设置为两个，以增加烧结炉的炉温和容量。

通过采用上述氧化锆全瓷牙的烧结方法，可以大幅降低氧化锆全瓷牙的生产成本，且易于大批量生产。医学高校也可以在口腔科学生中普遍开展烧结氧化锆瓷牙技术的实习，学生们可以自己制作，人人动手学习烧结氧化锆瓷牙技术，对培养口腔科医生，以及普及氧化锆全瓷修复技术，均起到较大的作用。而对于上述方法使用的烧结炉，由于采用的是微波加热的方式，不需要真空设备，加热效率高，温度控制更加平稳，烧结周期短。且由于碳化硅粉末是微波烧结炉的发热体，发热散热都均匀，四周是氧化铝粉和多孔氧化铝块构成的炉体隔热装置。只要温度传感器中的铂金丝不损坏，烧结炉就不会因温度过高损坏。此炉结构简单，耐用，且碳化硅粉末和氧化铝粉末的价格极为低廉，货源广，便于普及，可应用到多领域的高温炉。

附图说明

图1为本发明烧结炉的结构示意图。

图中：1-氧化锆牙冠坯体，2-碳化硅粉末发热体装置，3-微波发生器，4-控制开关，5-炉体隔热装置，6-温度传感器，7-仪表。

具体实施方式

实施例1

按重量比例使用94%的纯度为99%以上的氧化锆微粉，加入5%的氧化钇和氧化铝作为增韧剂和晶相稳定剂，再添加微量的牙本质色的着色剂。通过油压机等静压4小时，压力为2000kg/cm²，将氧化锆粉末压成坯块。

使用普通数控铣床加工坯块，将数控铣床的平头铣刀改为球头小铣刀，按20%的尺寸放大，并使用专用的辅助软件，制作牙冠毛坯。

把牙冠毛坯放入碳化硅粉末微波烧结炉进行加热烧结，在加热温度1300℃～1500℃时，精确控制温度呈阶梯状升温，当温度上升到1350℃时，恒温20分钟，上升到1400℃时恒温20分钟，上升到150℃时恒温20分钟，呈阶梯状升温以后缓慢降温20分钟，当温度降到1400度以下时可以关闭烧结炉电源冷却。

经以上步骤烧结出来的氧化锆全瓷牙，烧结后形成致密的氧化锆四方晶相结构，经氧化钇稳定的氧化锆瓷，有非常好的韧性和强度，维氏硬度达13 GPa,弹性模量为210 GPa。但是有部分成品形状和尺寸偏小，烧结收缩率略大于20%。此说明油压机静压时间不足，导致部分牙冠毛坯坯块氧化锆颗粒间的孔隙过大，烧结时收缩率超过20%。成品形状和尺寸偏小时，可以由计算机辅助减小加工牙冠毛坯切削量。另外部分牙冠表面的氧化锆会有部分粘连碳化硅粉末的现象，烧结透明度略差一些，此时要通过对瓷牙表面进行氧化铝喷砂处理。瓷牙成品不能进行打磨或切削，因为打磨可能会改变晶相结构。

实施例2

本实施例使用的基本材料和实施的操作步骤和实施例1基本一样，只是将油压机静压的时间延长到6小时，另外在烧结前把牙冠毛坯先用糊精粘一层经1700℃烧结过一次再粉碎在1500℃下不再熔结的氧化锆粉末，然后再进行烧结。

本实施例烧结出来的氧化锆全瓷牙，形状和尺寸均符合要求，而且大小比较一致，烧结收缩率能控制在20%，牙冠表面的氧化锆没有再出现粘连碳化硅粉的现象，烧结透明度也较好。另外提高烧结时的温度可以增加瓷牙的透明度，但是脆性也大，只能适用某些前牙。

另外，对于烧结时所使用的烧结炉，如图1所示，该烧结炉包括碳化硅粉末发热体装置2，炉体隔热装置5，微波发生器3，温度传感器6，控制开关4和仪表7。其中炉膛中央为炉体隔热装置5，由多孔氧化铝泡沫砖制成的钵形容器和氧化铝粉末构成；碳化硅粉末发热体装置2装在炉体隔热装置5的钵形容器内，其周围填充有氧化铝粉末；炉膛的一侧装有温度传感器6，温度传感器6穿过炉体隔热装置5的钵形容器和氧化铝粉末直至碳化硅粉末发热体装置2中间，以探测碳化硅发热的温度；微波发生器3位于烧结炉底部位置，微波发生器3的发射管正对着上方的碳化硅粉末发热体装置2；烧结炉的正面下方布置有控制开关4和仪表7，控制开关4控制着整个烧结炉的工作并将相关数据显示在仪表7上。

 使用该烧结炉时，首先把氧化锆牙冠坯体1粘一层氧化锆经1700℃烧结过一次再粉碎的细粉，然后包埋在碳化硅粉末发热装置2中间，微波发生器3不间断发出微波，碳化硅粉末发热装置2吸收微波发热，温度传感器6传递发热的信息、当温度上升到1350℃时，控制恒温20分钟，上升到1400℃时，控制恒温20分钟，上升到1500℃时，控制恒温20分钟，呈阶梯状升温以后缓慢降温20分钟，当温度降到1400度以下时可以关闭电源，降温冷却后的全瓷冠经喷砂，使表面粗糙涂装饰瓷。

该烧结炉碳化硅粉末发热体装置2是吸收微波发热的核心部件，碳化硅粉末发热散热都均匀，四周是氧化铝粉和多孔氧化铝块构成的炉体隔热装置5。只要温度传感器6中的铂金丝不损坏，烧结炉就不会因温度过高损坏。此炉结构简单，耐用，且碳化硅粉末和氧化铝粉末的价格极为低廉，货源广，便于普及，可应用到多领域的高温炉。

Claims (8)

1.一种氧化锆全瓷牙的烧结方法，其特征是，包括以下步骤：

步骤1：用市售高纯度的氧化锆微粉，加入少量的增韧剂和晶相稳定剂，再添加微量的牙本质色的着色剂；通过油压机进行等静压4～8小时，压力为2000kg/cm²，将氧化锆粉末压成颗粒间只有微小孔隙的坯块，使其在烧结时减少体积收缩，其收缩率稳定在20%；

步骤2：使用普通数控铣床加工坯块，关键是把平头铣刀改为球头小铣刀，按20%的尺寸放大，并使用专用的辅助软件，制作牙冠毛坯；

步骤3：把牙冠毛坯先用糊精粘一层经1700℃烧结过一次再粉碎在1500℃下不再熔结的氧化锆粉末，然后包埋在碳化硅粉末微波烧结炉的碳化硅粉末中进行烧结，通过微波管产生微波，碳化硅吸收微波发热，在加热温度1300℃～1500℃时，精确控制温度呈阶梯状升温，当温度上升到1350℃时，要恒温20分钟，上升到1400℃时要恒温20分钟，上升到1500℃时要恒温20分钟，呈阶梯状升温以后缓慢降温20分钟，当温度降到1400度以下时可以关闭烧结炉电源冷却，完成烧结，牙冠毛坯转化为高致密度，高强度的氧化锆瓷体。

2.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征是所述步骤1中，氧化锆微粉的纯度为99%以上，其重量比例为94%，增韧剂的重量比例为5%。

3.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征是所述步骤1中，增韧剂和晶相稳定剂为氧化钇和氧化铝。

4.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征是所述步骤1中，油压机静压时间为6小时。

5.一种在所述氧化锆全瓷牙的烧结方法步骤3中使用的烧结炉，其特征是：此烧结炉包括碳化硅粉末发热体装置（2），炉体隔热装置（5），微波发生器（3），温度传感器（6），控制开关（4）和仪表（7）；其中炉膛中央为炉体隔热装置（5），由多孔氧化铝泡沫砖制成的钵形容器和氧化铝粉末构成；碳化硅粉末发热体装置（2）装在炉体隔热装置的钵形容器内，其周围填充有氧化铝粉末；炉膛的一侧装有温度传感器（6），温度传感器（6）穿过炉体隔热装置（5）的钵形容器和氧化铝粉末直至碳化硅粉末发热体装置（2）中间；微波发生器（3）位于烧结炉底部位置，微波发生器（3）的发射管正对着上方的碳化硅粉末发热体装置（2）；烧结炉的正面下方布置有控制开关（4）和仪表（7）。

6.根据权利要求5所述的烧结炉，其特征是所述微波发生器（3）采用普通家用微波发射管。

7.根据权利要求5所述的烧结炉，其特征是所述微波发生器（3）采用工业级水冷式微波发射管。

8.根据权利要求5所述的烧结炉，其特征其中设置有两个微波发生器（3）。