一种氧化锆全瓷冠用烤瓷粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物材料及其制备方法,尤其是一种用于义齿加工的冠用烤瓷粉及其制备方法。
背景技术
目前,国内外生产的氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的主要成分为粘结瓷、体瓷和釉瓷,其设计思路是在满足各项物理化学性能的前提下,根据不同患者的需求采用相应的颜色配套。国内厂家在氧化锆冠用烤瓷粉方面的技术尚未成熟,制作的烤瓷粉前度及美观度均不及国内外进口烤瓷粉,尚未得到义齿加工厂及用户端的认可。
烤瓷熔附金属工艺是临床上常用的修复方式,目前常用的底冠金属材料主要有贵金属合金和贱金属合金,但是从应用的情况来看,贵金属合金的价格过于昂贵、贱金属合金的生物相容性差是目前金属底冠材料存在的主要问题。此外,由于金瓷修复体的透光性不好,加上金属比较容易腐蚀,这会直接导致龈缘灰线,影响修复体的美观。相比于金属烤瓷牙的各个缺陷,氧化锆全瓷不仅在生物相容性方面有较大的优势,更重要的是,其拥有与牙釉质接近的透明度和折射率,外观颜色与天然牙相差无几,可达到最佳的美学效果,从应用的前景上来看氧化锆全瓷修复体具有逐步取代金属基底的趋势。
虽然国内产家以及高校对氧化锆冠用烤瓷粉做了一定的探究工作,其中包括高铝玻璃体系烤瓷粉体系以及白榴石烤瓷粉体系,但在烤瓷粉商业化这块的技术多为白榴石体系烤瓷粉,即是通过在烤瓷熔块中加入一定量的白榴石晶体,利用白榴石晶体热膨胀系数较高的特点调整烤瓷粉热膨胀系数;这种合成方法具有原料成本低,制备方法简单,且可以通过白榴石调整热膨胀系数使瓷体与氧化锆基体之间形成良好的热匹配,保证基底-瓷之间的结合力,且可以通过白榴石在玻璃相的弥散分布阻止裂纹扩张,从而起到了提高烤瓷强度的作用。
如专利CN101229100A所述,白榴石体系的全瓷冠用烤瓷粉虽可通过高热膨胀系数白榴石含量对热膨胀系数进行调整,使其与氧化锆匹配,但白榴石烤瓷粉烤瓷后美观度并没有进口烤瓷粉好,主要原因是通过调整白榴石晶体的含量会直接影响到烤瓷的热膨胀系数及通透性,这两者使得白榴石的含量适用范围有局限,无法实现透明度的自由调控,这与用户对牙齿美观度的重视程度越来越高的趋势是相悖的。修复体上瓷之后要求从下至上有一个模仿真牙透度渐变的效果,这在白榴石体系中很难实现,且不稳定。另外许多文献也指出,白榴石的含量变化会明显地影响到烤瓷强度。而且其存在力学强度较差、透明度难以控制,与真牙存在差距等缺点;由上述情况可知,白榴石的局限性较大,难以满足越来越高的用户需求,是较为落后的烤瓷体系。而氧化锆冠用烤瓷粉等相关实验及生产工艺也鲜有文献公开,原因在于单一的玻璃粉很难兼顾烤瓷粉需要的耐酸腐蚀性、力学强度、热匹配性、烤瓷温度等综合性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有较高的强度和较好的任性、且在烤瓷之后可以达到媲美真牙颜色、光泽效果的氧化锆全瓷冠用烤瓷粉;同时,本发明还提供了所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:一种氧化锆全瓷冠用烤瓷粉,包含粘结瓷粉、体瓷粉和釉瓷粉;
所述粘结瓷粉包含以下重量百分含量的成分:基础粘结瓷粉90~99.5%、纳米第二相A 0.1~5%、颜料A 0.1~5%;
所述体瓷粉包含以下重量百分含量的成分:基础体瓷粉90~99.5%、纳米第二相B0.1~5%、颜料B 0.1~5%。
本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉中,其中的粘结瓷粉、体瓷粉和釉瓷粉三者之间的比例没有严格限定,根据实际使用情况调整,是本领域技术人员根据具体情况可以知悉的。本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉使用时,先将粘结瓷粉、体瓷粉和釉瓷粉分别与配套专用液进行均匀混合,然后再按照粘结瓷、体瓷、釉瓷的顺序在氧化锆亚冠上分别堆塑与烤瓷烧结,最终得到完整的氧化锆修复体。本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉,通过合理的组分设计,对现有全瓷冠用烤瓷粉存在的问题进行了配方设计和优化,以达到各项国际标准为目标进行烤瓷粉的开发,针对现有烤瓷粉强度与美观度不足的问题,以高铝玻璃配方为主体,进行玻璃配方的设计优化,在确保玻璃的强度韧性、酸溶解度等性能达标的前提下,在玻璃粉中同时添加了纳米第二相和颜料,在玻璃相中起到弥散增强的作用,提高玻璃的强度韧性,而且灵活地调整玻璃的通透度与颜色,使烤瓷粉兼顾物理性能与烤瓷牙的透度、颜色,且拥有很大的调整空间,使得整个烤瓷粉体系适应用户越来越高的需求。
作为本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的优选实施方式,所述釉瓷粉不包含其他粉料,为单一的基础釉瓷粉。
作为本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的优选实施方式,所述粘结瓷粉中,所述基础瓷粉含有以下重量百分含量的组分:45%~60%的SiO2、10%~20%的Al2O3、5%~15%的B2O3、5%~15%的K2O、5%~15%的Na2O、0%~5%的ZnO、0%~5%的CaO、0-5%的BaO、0%~5%的ZrO2、0%~3%的Y2O3、0%~3%的TiO2和0%~5%的Li2O;
所述纳米第二相A为ZnO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、SnO2和Y2O3中的至少一种;
所述颜料A为钒锆黄、铁锆红、铈镨黄、氧化铈、镍铬灰、氧化铁中的至少一种。
作为本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的优选实施方式,所述体瓷粉中,所述基础体瓷粉含有以下重量百分含量的组分:45%~60%的SiO2、5%~20%的Al2O3、5%~15%的B2O3、5%~15%的K2O、5%~15%的Na2O、0%~5%的ZnO、0%~5%的ZrO2、0%~5%的CaO、0%~5%的BaO、0%~3%的Y2O3、0%~5%的Li2O和0%~5%的P2O5;
所述纳米第二相B为TiO2、ZrO2、SnO2和Y2O3中的至少一种;
所述颜料B为钒锆黄、铁锆红、铈镨黄、氧化铈、镍铬灰、氧化铁中的至少一种。
作为本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的优选实施方式,所述釉瓷粉包含以下重量百分含量的组分:45%~60%的SiO2、10%~20%的Al2O3、3%~15%的B2O3、10%~20%的K2O、10%~20%的Na2O、0%~5%的ZnO、0%~5%的CaO、0%~5%的ZrO2、0%~3%的Y2O3、0%~3%的TiO2、0%~5%的Li2O、0%~5%的BaO和0%~5%的P2O5。
本申请发明人对粘结瓷粉、体瓷粉和釉瓷粉的配方进行优化设计,发现当所述粘结瓷粉、体瓷粉和釉瓷粉采用如上所述的配方时,所述配方的粘结瓷粉、体瓷粉和釉瓷粉相结合形成的烤瓷粉体系,具有较强的强度和韧性、较高的亮度和饱和度、可控的透明度。
另外,本发明还提供一种操作简单、制得的烤瓷粉不仅分散均匀而且在陶瓷基底烧结成瓷后,与陶瓷基底之间结合力强的氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法,为实现此目的,本发明采取的技术方案为:一种如上所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)球磨:称取基础粘结瓷粉所含的各物质,将各物质混合均匀,以球:物料:球磨介质=(1~20):(0.5~1):(0.5~1)的条件进行球磨;
称取基础体瓷粉所含的各物质,将各物质混合均匀,以球:物料:球磨介质=(1~20):(0.5~1):(0.5~1)的条件进行球磨;
称取釉瓷粉所含的各物质,将各物质混合均匀,以球:物料:球磨介质=(1~20):(0.5~1):(0.5~1)的条件进行球磨;
(2)熔融淬冷:分别将步骤(1)中球磨好的基础粘结瓷粉、基础体瓷粉和釉瓷粉装入坩埚中,分别进行高温熔融,然后分别将熔融后的基础粘结瓷粉、基础体瓷粉和釉瓷粉熔融液进行淬冷;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉固体熔块进行粗破碎,再转入行星球磨罐,以球:物料:球磨介质=(1~10):(0.5~1):(0.5~1)的条件进行球磨,干燥,过筛后得到基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉固体熔块进行粗破碎,再转入行星球磨罐,以球:物料:球磨介质=(1~10):(0.5~1):(0.5~1)的条件进行球磨,干燥,过筛后得到基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉固体熔块进行粗破碎,再转入行星球磨罐,以球:物料:球磨介质=(1~10):(0.5~1):(0.5~1)的条件进行球磨,干燥,过筛后得到釉瓷粉;
(4)将步骤(3)中得到的基础粘结瓷粉与粘结瓷粉中所需的纳米第二相A、颜料A混合,然后以球:物料:球磨介质=(1~10):(0.5~1):(0.5~1)的条件进行球磨,得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)中得到的基础体瓷粉与体瓷粉中所需的纳米第二相B、颜料B混合,然后以球:物料:球磨介质=(1~10):(0.5~1):(0.5~1)的条件进行球磨,得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)中得到的粘结瓷粉中间体装入坩埚,高温熔融后冷却,经粗破碎后再以球:物料:球磨介质=(1~10):(0.5~1):(0.5~1)的条件球磨,干燥,过筛,得到粘结瓷粉;
将步骤(4)中得到的体瓷粉中间体装入坩埚,高温熔融后冷却,经粗破碎后再以球:物料:球磨介质=(1~10):(0.5~1):(0.5~1)的条件球磨,干燥,过筛,得到体瓷粉。
本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法中,先将基础粘结瓷粉、基础体瓷粉和釉瓷粉所需的各物料混合球磨、熔融、淬冷、球磨、过筛后得到基础粘结瓷粉、基础体瓷粉和釉瓷粉,然后再将基础粘结瓷粉和基础体瓷粉分别与纳米第二相A、颜料A和纳米第二相B和颜料B混合球磨,分别得到粘结瓷粉中间体和体瓷粉中间体,最后再分别将粘结瓷粉中间体和体瓷粉中间进行熔融、淬冷、球磨和过筛后,分别得到粘结瓷粉和体瓷粉。
作为本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法的优选实施方式,所述步骤(1)、(3)、(4)和(5)中的球磨时间为1~5h。
作为本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法的优选实施方式,所述步骤(2)和(5)中熔融温度为1000~1500℃,保温时间为1~4h。
作为本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法的优选实施方式,所述步骤(1)、(3)、(4)和(5)中的球磨介质为水、酒精、丙酮和甲苯中的至少一种。
作为本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法的优选实施方式,所述步骤(2)中淬冷温度为0~100℃;所述淬冷介质为水、油、盐水和碱水中的至少一种。
作为本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法的优选实施方式,所述步骤(2)和(5)中的坩埚为刚玉坩埚、石英坩埚或铂金坩埚;所述步骤(3)和(5)中的筛网数目为200~600目。
本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉,针对现有烤瓷粉强度和美观度不足的问题,以高铝玻璃配方为主体,进行玻璃配方的设计优化,在确保玻璃强度韧性、酸溶解度等达标的前提下,在玻璃粉中添加纳米第二相和纳米颜料,灵活地调整玻璃的通透度与颜色,使烤瓷粉兼顾物理性能与美观度。与现有技术相比,本发明的烤瓷粉当烧结在氧化锆全瓷冠上时,得到的陶瓷基底-烤瓷复合体,不仅烤瓷粉分散均匀,在陶瓷基底烧结成瓷后,与陶瓷基底之间结合力强、生物相容性优异、耐磨耐腐蚀性较佳,同时在外观上,该烤瓷粉具备颜色精准度高、着色均匀以及色泽自然、逼真等优点。本发明所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的制备方法,操作简单,能够快速简便制备得到本发明所述的氧化锆全瓷冠用烤瓷粉。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方1称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:水=10:0.6:0.8的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方1称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:酒精=8:0.8:0.5的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方1称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:丙酮=8:0.8:1的比例球磨4h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入刚玉坩埚中,移入高温升降炉,升温至1360℃,保温1h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在10℃下,以水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入石英坩埚中,移入高温升降炉,升温至1310℃,保温3h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在10℃下,以油作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1280℃,保温1h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在10℃下,以盐水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:酒精=4:0.8:0.5的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过300目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=9:0.8:1的比例球磨4h后取出,120℃烘干,过300目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:甲苯=8:0.9:1的比例球磨4h后取出,120℃烘干,过600目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)中得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:ZrO2:钒锆黄=91:4:5的比例与ZrO2和钒锆黄混合后加入球磨罐中,按球:物料:酒精=7:0.9:1的比例球磨4h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)中得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:Y2O3:钒锆黄=90:5:5的比例与Y2O3和钒锆黄混合后加入球磨罐中,按球:物料:丙酮=5:0.9:1的比例球磨4h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于刚玉坩埚中,移入1360℃的高温炉进行熔融,保温1h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:丙酮=10:0.7:0.6的比例球磨4h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于石英坩埚中,移入1250℃的高温炉进行熔融,保温3h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:酒精=1:0.6:0.6的比例球磨1h后,120℃烘干即得体瓷粉。
实施例2
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方2称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:酒精=5:0.5:0.6的比例球磨3h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方2称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:丙酮=10:0.7:0.9的比例球磨1h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方2称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:甲苯=10:1:0.8的比例球磨3h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入石英坩埚中,移入高温升降炉,升温至1400℃,保温2h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在0℃下,以油作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1320℃,保温1.5h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在60℃下,以盐水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1300℃,保温2h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在43℃下,以碱水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=5:0.7:0.9的比例球磨1h后取出,120℃烘干,过200目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:甲苯=10:0.6:0.8的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过300目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:水=6:0.6:0.8的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过400目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)中得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:TiO2:铁锆红=99.5:0.2:0.3的比例与TiO2和铁锆红混合后加入球磨罐中,按球:物料:丙酮=81:0.8的比例球磨3h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:ZrO2:铁锆红=93:4:3的比例与ZrO2和铁锆红混合后加入球磨罐中,按球:物料:甲苯=6:1:0.8的比例球磨3h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于石英坩埚中,移入1280℃的高温炉进行熔融,保温2h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:甲苯=8:1:0.9的比例球磨3h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于铂金坩埚中,移入1160℃的高温炉进行熔融,保温1.5h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:丙酮=2:0.5:0.8的比例球磨5h后,120℃烘干即得体瓷粉。
实施例3
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方3称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:丙酮=8:0.8:0.5的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方3称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:甲苯=11:0.6:0.6的比例球磨5h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方3称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:水=8:0.7:0.6的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1450℃,保温4h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在20℃下,以盐水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入刚玉坩埚中,移入高温升降炉,升温至1380℃,保温3.5h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在15℃下,以碱水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入刚玉坩埚中,移入高温升降炉,升温至1250℃,保温3h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在0℃下,以水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:甲苯=2:0.6:0.6的比例球磨5h后取出,120℃烘干,过400目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:水=5:0.5:0.6的比例球磨3h后取出,120℃烘干,过400目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:酒精=5:0.5:0.6的比例球磨3h后取出,120℃烘干,过400目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)中得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:Y2O3:铈镨黄=95:3:2的比例与Y2O3和铈镨黄混合后加入球磨罐中,按球:物料:甲苯=1:0.7:0.6的比例球磨2h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)中得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:TiO2:铈镨黄=95.9:0.1:4的比例与TiO2和铈镨黄混合后加入球磨罐中,按球:物料:水=10:0.7:0.6的比例球磨2h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于铂金坩埚中,移入1150℃的高温炉进行熔融,保温4h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:水=0.6:0.6:1的比例球磨2.5h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于刚玉坩埚中,移入1300℃的高温炉进行熔融,保温3.5h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:水=5:0.9:0.5的比例球磨2.5h后,120℃烘干即得体瓷粉。
实施例4
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方4称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:甲苯=10:0.7:0.9的比例球磨1h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方4称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:水=15:0.6:1的比例球磨1h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方4称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:酒精=5:0.6:1的比例球磨1h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入刚玉坩埚中,移入高温升降炉,升温至1450℃,保温3h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在100℃下,以碱水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入石英坩埚中,移入高温升降炉,升温至1500℃,保温4h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在43℃下,以水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入石英坩埚中,移入高温升降炉,升温至1360℃,保温3h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在16℃下,以油作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:水=3:0.9:1的比例球磨4h后取出,120℃烘干,过500目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:酒精=8:0.6:1的比例球磨1h后取出,120℃烘干,过600目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=4:0.6:1的比例球磨1h后取出,120℃烘干,过500目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:ZrO2:氧化铈=92:5:3的比例与ZrO2和氧化铈混合后加入球磨罐中,按球:物料:水=5:0.6:1的比例球磨1h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:SnO2:氧化铈=94:4:2的比例与SnO2氧化铈混合后加入球磨罐中,按球:物料:酒精=4:0.6:1的比例球磨1h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于刚玉坩埚中,移入1250℃的高温炉进行熔融,保温3h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:酒精=4:0.8:0.5的比例球磨5h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于石英坩埚中,移入1150℃的高温炉进行熔融,保温4h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:丙酮=4:0.8:1的比例球磨3h后,120℃烘干即得体瓷粉。
实施例5
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方5称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:水=11:0.6:0.6的比例球磨5h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方5称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:酒精=10:0.5:0.6的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方5称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:丙酮=8:0.5:0.6的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入石英坩埚中,移入高温升降炉,升温至1500℃,保温2h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在50℃下,以水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1360℃,保温3h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在50℃下,以油作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1300℃,保温2h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在50℃下,以盐水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:酒精=10:0.6:0.8的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过300目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=7:0.5:0.6的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过300目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:甲苯=3:0.5:0.6的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过200目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:TiO2:镍铬灰=97.9:2:0.1的比例与TiO2和镍铬灰混合后加入球磨罐中,按球:物料:酒精=6:0.5:0.6的比例球磨2h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:ZrO2:镍铬灰=92:4:4的比例与ZrO2和镍铬灰混合后加入球磨罐中,按球:物料:丙酮=3:0.5:0.6的比例球磨2h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于石英坩埚中,移入1300℃的高温炉进行熔融,保温2h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:丙酮=2:0.5:0.8的比例球磨1h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于铂金坩埚中,移入1240℃的高温炉进行熔融,保温3h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:甲苯=8:1:0.9的比例球磨4h后,120℃烘干即得体瓷粉。
实施例6
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方6称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:酒精=18:0.9:1的比例球磨4h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方6称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:丙酮=16:0.6:0.8的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方6称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:甲苯=20:0.6:0.8的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1360℃,保温1h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在60℃下,以水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入刚玉坩埚中,移入高温升降炉,升温至1280℃,保温1h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在0℃下,以盐水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入石英坩埚中,移入高温升降炉,升温至1400℃,保温1h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在60℃下,以碱水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=5:0.5:0.6的比例球磨3h后取出,120℃烘干,过500目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:甲苯=4:1:0.8的比例球磨3h后取出,120℃烘干,过500目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:酒精=6:1:0.8的比例球磨3h后取出,120℃烘干,过500目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:SnO2:氧化铁=95:0.1:4.9的比例与SnO2和氧化铁混合后加入球磨罐中,按球:物料:丙酮=10:0.6:0.8的比例球磨2h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:SnO2:氧化铁=96.9:3:0.1的比例与SnO2和氧化铁混合后加入球磨罐中,按球:物料:甲苯=1:0.6:0.8的比例球磨2h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于铂金坩埚中,移入1300℃的高温炉进行熔融,保温1h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:甲苯=1:0.8:0.6的比例球磨1.5h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于刚玉坩埚中,移入1000℃的高温炉进行熔融,保温1h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:酒精=10:0.6:0.7的比例球磨3.5h后,120℃烘干即得体瓷粉。
实施例7
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方7称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:丙酮=16:1:0.8的比例球磨3h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方7称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:甲苯=5:0.5:0.6的比例球磨3h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方7称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:水=15:0.5:0.6的比例球磨3h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入刚玉坩埚中,移入高温升降炉,升温至1380℃,保温4h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在15℃下,以盐水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入石英坩埚中,移入高温升降炉,升温至1350℃,保温4h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在20℃下,以碱水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1300℃,保温4h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在15℃下,以水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:甲苯=8:0.6:1的比例球磨1h后取出,120℃烘干,过600目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:酒精=2:0.7:0.6的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过400目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=10:0.7:0.8的比例球磨3h后取出,120℃烘干,过400目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:Y2O3:氧化铈=90:5:5的比例与Y2O3和氧化铈混合后加入球磨罐中,按球:物料:甲苯=5:0.5:0.6的比例球磨3h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:Y2O3:钒锆黄=92:5:3的比例与Y2O3和钒锆黄混合后加入球磨罐中,按球:物料:水=2:0.5:0.8的比例球磨3h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于刚玉坩埚中,移入1000℃的高温炉进行熔融,保温4h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:酒精=5:0.9:0.9的比例球磨3h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于石英坩埚中,移入1360℃的高温炉进行熔融,保温1.5h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:丙酮=6:0.7:0.6的比例球磨2h后,120℃烘干即得体瓷粉。
实施例8
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方8称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:甲苯=20:0.7:0.6的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方8称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:水=18:0.9:1的比例球磨4h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方8称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:酒精=18:0.8:0.5的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入石英坩埚中,移入高温升降炉,升温至1150℃,保温3h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在43℃下,以碱水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1060℃,保温3h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在100℃下,以水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入刚玉坩埚中,移入高温升降炉,升温至1000℃,保温4h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在25℃下,以油作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:酒精=7:0.5:0.6的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过300目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=8:0.8:0.5的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过200目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:水=9:0.9:0.5的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过400目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:SnO2:铈镨黄=93:3:4的比例与SnO2和铈镨黄混合后加入球磨罐中,按球:物料:水=8:0.8:0.5的比例球磨2h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:SnO2:铁锆红=91:4:5的比例与SnO2和铁锆红混合后加入球磨罐中,按球:物料:酒精=1:0.8:0.5的比例球磨2h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于石英坩埚中,移入1250℃的高温炉进行熔融,保温3h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:丙酮=6:0.7:0.6的比例球磨2h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于铂金坩埚中,移入1200℃的高温炉进行熔融,保温3.5h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:水=7:0.6:0.8的比例球磨3h后,120℃烘干即得体瓷粉。
实施例9
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方9称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:水=15:0.6:1的比例球磨1h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方9称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:酒精=16:1:0.8的比例球磨3h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方9称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:丙酮=10:0.7:0.9的比例球磨1h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1360℃,保温1.5h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在25℃下,以水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入刚玉坩埚中,移入高温升降炉,升温至1300℃,保温3.5h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在50℃下,以油作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1280℃,保温2h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在20℃下,以盐水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=5:1:0.8的比例球磨3h后取出,120℃烘干,过400目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:水=6:0.7:0.9的比例球磨1h后取出,120℃烘干,过200目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=6:0.9:0.7的比例球磨1h后取出,120℃烘干,过300目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:TiO2:铁锆红=95:4:1的比例与TiO2和铁锆红混合后加入球磨罐中,按球:物料:酒精=9:0.7:0.9的比例球磨1h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:TiO2:铈镨黄=99.5:0.3:0.2的比例与TiO2和铈镨黄混合后加入球磨罐中,按球:物料:水=5:0.7:0.8的比例球磨1h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于铂金坩埚中,移入1450℃的高温炉进行熔融,保温1.5h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:水=7:0.9:1的比例球磨4h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于刚玉坩埚中,移入1280℃的高温炉进行熔融,保温4h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:酒精=3:0.8:0.8的比例球磨4h后,120℃烘干即得体瓷粉。
实施例10
本发明氧化锆全瓷冠用烤瓷粉的一种实施例,本实施例所述氧化锆全瓷冠用烤瓷粉采用以下方法制备而成:
(1)球磨:按表1的基础粘结瓷粉配方10称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:酒精=10:0.5:0.6的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
按表2的基础体瓷粉配方10称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:水=20:0.7:0.6的比例球磨2h,再将混合料取出、烘干;
按表3的釉瓷粉配方10称量各个组分,之后将所有组分混合置于球磨罐中,并以球:物料:甲苯=11:0.6:0.6的比例球磨5h,再将混合料取出、烘干;
(2)熔融淬冷:将球磨好的基础粘结瓷粉装入刚玉坩埚中,移入高温升降炉,升温至1300℃,保温3.5h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在16℃下,以油作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的基础体瓷粉装入铂金坩埚中,移入高温升降炉,升温至1260℃,保温4h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在45℃下,以盐水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
将球磨好的釉瓷粉装入石英坩埚中,移入高温升降炉,升温至1150℃,保温2.5h后取出,将熔融的玻璃液倒入轧机在100℃下,以碱水作为淬冷介质进行淬冷,得到玻璃熔块,冷却;
(3)球磨过筛:将淬冷好的基础粘结瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:水=1:0.7:0.6的比例球磨2h后取出,120℃烘干,过300目筛,得出基础粘结瓷粉;
将淬冷好的基础体瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:丙酮=3:0.6:0.6的比例球磨5h后取出,120℃烘干,过400目筛,得出基础体瓷粉;
将淬冷好的釉瓷粉玻璃熔块进行粗磨破碎后置于球磨罐中,根据球:物料:酒精=8:0.6:0.9的比例球磨5h后取出,120℃烘干,过200目筛,得出釉瓷粉粉体;
(4)将步骤(3)得到的基础粘结瓷粉按基础粘结瓷粉:ZrO2:钒锆黄=94:3:3的比例与ZrO2和钒锆黄混合后加入球磨罐中,按球:物料:水=3:0.6:0.6的比例球磨5h,干燥后得到粘结瓷粉中间体;
将步骤(3)得到的基础体瓷粉按基础体瓷粉:Y2O3:氧化铈=94:1:5的比例与Y2O3和氧化铈混合后加入球磨罐中,按球:物料:酒精=8:0.6:0.8的比例球磨5h,干燥后得到体瓷粉中间体;
(5)将步骤(4)得到的粘结瓷粉中间体置于刚玉坩埚中,移入1360℃的高温炉进行熔融,保温3.5h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:丙酮=3:0.8:0.6的比例球磨1h后,120℃烘干即得粘结瓷粉;
将步骤(4)得到的体瓷粉中间体置于铂金坩埚中,移入1200℃的高温炉进行熔融,保温3h,随炉冷却得出熔块,将熔块破碎后置于球磨罐中,按球:物料:水=4:0.6:0.8的比例球磨1h后,120℃烘干即得体瓷粉。
表1基础粘结瓷粉配方
|
配方1 |
配方2 |
配方3 |
配方4 |
配方5 |
配方6 |
配方7 |
配方8 |
配方9 |
配方10 |
SiO<sub>2</sub> |
55 |
45 |
60 |
45 |
50 |
45 |
45 |
47 |
50 |
45 |
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> |
18 |
15 |
16 |
18 |
19 |
20 |
18 |
16 |
18 |
18 |
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> |
6 |
5 |
5 |
15 |
6 |
5 |
5 |
5 |
7 |
5 |
K<sub>2</sub>O |
6 |
15 |
7 |
7 |
7 |
10 |
12 |
10 |
8 |
7 |
Na<sub>2</sub>O |
6 |
10 |
7 |
7 |
8 |
10 |
10 |
14 |
8 |
9 |
ZnO |
2 |
1.5 |
0.5 |
5 |
1 |
0.5 |
0 |
0.5 |
1 |
3 |
CaO |
2.5 |
3 |
0.5 |
1 |
5 |
0 |
1 |
0.5 |
1 |
2 |
BaO |
1.5 |
1 |
0.5 |
0.5 |
0 |
5 |
1 |
0.5 |
1 |
1 |
ZrO<sub>2</sub> |
0.5 |
1 |
1.5 |
0 |
0.5 |
1 |
5 |
2 |
0.5 |
1 |
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> |
1 |
1.5 |
0 |
0.5 |
1.5 |
1.5 |
2 |
3 |
0.5 |
2 |
TiO<sub>2</sub> |
1.5 |
0 |
1.5 |
0.5 |
1 |
1 |
0.5 |
1 |
3 |
2 |
Li<sub>2</sub>O |
0 |
2 |
0.5 |
0.5 |
1 |
1 |
0.5 |
0.5 |
2 |
5 |
表2基础体瓷粉配方
表3釉瓷粉配方
|
配方1 |
配方2 |
配方3 |
配方4 |
配方5 |
配方6 |
配方7 |
配方8 |
配方9 |
配方10 |
SiO<sub>2</sub> |
55 |
45 |
50 |
45 |
46 |
45 |
45 |
50 |
60 |
46 |
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> |
10 |
15 |
10 |
20 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> |
5 |
3 |
5 |
5 |
15 |
10 |
5 |
6 |
5 |
5 |
K<sub>2</sub>O |
10 |
12 |
10 |
10 |
10 |
11 |
20 |
12 |
10 |
10 |
Na<sub>2</sub>O |
10 |
13 |
10 |
10 |
10 |
11 |
10 |
11 |
10 |
20 |
ZnO |
5 |
2 |
1 |
0.5 |
1 |
2 |
1 |
0 |
0.7 |
1.2 |
CaO |
0.5 |
5 |
2 |
0.5 |
1 |
1.5 |
0 |
1 |
0.5 |
1 |
ZrO<sub>2</sub> |
1.5 |
1 |
5 |
0.5 |
1 |
0 |
1 |
1 |
1 |
2.5 |
Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> |
1 |
0.5 |
1 |
3 |
0 |
0.5 |
1 |
0.5 |
0.2 |
0.5 |
TiO<sub>2</sub> |
0.5 |
1.5 |
2 |
0 |
3 |
1 |
0.5 |
1.5 |
1 |
1 |
Li<sub>2</sub>O |
0.5 |
1 |
0 |
2 |
1 |
5 |
1 |
1 |
0.8 |
1 |
BaO |
1 |
0 |
3 |
0.5 |
1.5 |
1 |
5 |
1 |
0.5 |
0.8 |
P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> |
0 |
1 |
1 |
3 |
0.5 |
2 |
0.5 |
5 |
0.3 |
1 |
实施例11
实施例1~10所得基础粘结瓷粉、基础体瓷粉和釉瓷粉的性能试验
分别检测实施例1~10所得基础粘结瓷粉、基础体瓷粉和釉瓷粉的性能(热膨胀系数、酸溶解量、三点抗弯强度、与氧化锆粘结强度和软化温度),结果见表4~6所示。
表4基础粘结瓷配方性能
表5基础体瓷配方性能
表6釉瓷配方性能
由表4~表6可知,随着碱金属氧化物的增加,瓷粉成瓷后的热膨胀系数逐步上升,化学稳定性、力学强度、软化温度均逐步下降,而相反地,随着氧化硅、氧化铝、氧化钛的增加,热膨胀系数逐步下降,瓷粉的化学稳定性、力学强度、软化温度均逐步上升;而锆瓷结合力则是与氧化铝、氧化钛、氧化锆的含量有着正相关的关系;按照诸如此类的逻辑进行配方设计,使配方最终达到目标性能。
实施例12
分别测试实施例1~10所得粘结瓷粉和体瓷粉的光学性能,测试结果见表7和表8所示。
表7粘结瓷粉光学性能
|
成瓷透光度 |
L* |
a* |
b* |
配方1 |
34 |
47.92 |
9.35 |
23.60 |
配方2 |
52 |
45.12 |
12.37 |
18.67 |
配方3 |
40 |
40.56 |
6.64 |
17.35 |
配方4 |
29 |
41.16 |
10.12 |
16.63 |
配方5 |
48 |
43.28 |
7.89 |
18.54 |
配方6 |
4558 |
44.52 |
8.66 |
19.23 |
配方7 |
29 |
43.14 |
11.23 |
20.59 |
配方8 |
40 |
41.22 |
6.65 |
17.02 |
配方9 |
34 |
42.59 |
16.37 |
17.95 |
配方10 |
40 |
47.85 |
9.54 |
23.33 |
表8体瓷粉光学性能
由表7~表8可知,随着纳米第二相A和B的增加,粘结瓷和体瓷的亮度及饱和度均明显提升;不同颗粒对透光率的影响大小不一;随着铁锆红增加,其a*值逐步提高;钒锆黄对L*,b*的贡献比铈镨黄高;根据不同颗粒对透光率的影响以及不同色料对L*,a*,b*三个数值的贡献进行添加,达到高亮度、高饱和度的目标色值。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。