CN101229100A - 一种牙科氧化锆/白榴石复合烤瓷粉及其制备方法 - Google Patents

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尹光福
康明
廖晓明
康云清
黄忠兵
姚亚东
陈堃
肖守春
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本发明涉及了一种牙用氧化锆/白榴石复合烤瓷粉及其制备方法。该材料的各组分包括：SiO2为50～60％，Al2O3为10～20％，K2O为16～30％，Na2O为2～5％，ZrO2为2～15％。该材料的制备方法为：选用一级矿物钾长石粉，加入一定量的碳酸钾和纳米四方氧化锆粉体与乙醇在球磨机中混合均匀，经干燥得到原料粉；把原料粉放在刚玉坩埚中于1000～1300℃煅烧，保温时间为30～90min，自然冷却，球磨粉碎后即得到粒径为10～30μm的氧化锆/白榴石复合烤瓷粉。这种烤瓷粉中氧化锆和白榴石晶相分布均匀，其热膨胀系数为(12～16)×10－6/K，抗弯强度为90～130MPa，且具有遮色性能好，断裂韧性高等特点，为口腔烤瓷修复的临床应用打下基础。

Description

一种牙科氧化锆/白榴石复合烤瓷粉及其制备方法
                            技术领域
本发明涉及一种新型氧化锆/白榴石复合陶瓷及其制备方法，主要应用于牙科烤瓷修复领域。
                            背景技术
牙科烤瓷材料自临床应用以来，由于其具有良好的生物相容性、耐磨耐腐蚀性以及色泽自然、逼真等优点，已成为治疗牙缺失的最主要方法。其中应用最广泛的金属基烤瓷材料是高温烤烧制成的金属和陶瓷材料的复合体，这种材料既具有金属材料强度和韧性高、边缘密合好等特点，又具有陶瓷色泽逼真、耐腐蚀和耐磨损性好、自洁作用强等优点，是临床上修复牙体、牙列缺陷常用和理想的修复材料。但是，我国目前所用烤瓷材料大多依靠国外进口，其原因在于国产烤瓷粉与金属基底不匹配，包括烤瓷粉的力学性能、热膨胀系数、金-瓷结合力和色泽等方面。
普通陶瓷存在脆性大(易产生裂纹)、韧性强度不高、均匀性差等缺点。其热膨胀系数一般都小于9×10-6/K，而我国应用最为广泛的镍铬合金的热膨胀系数约为(13～14)×10-6/K，二者差异很大。因此，必须要加入具有优良力学性能且与金属基底相匹配的高热膨胀系数的材料来改性现有烤瓷粉。使烤瓷粉在力学性能、生物相容性、颜色、烤瓷温度等方面满足要求。一般而言，烤瓷材料与其它陶瓷材料类似。所含的助熔成分越少，烤瓷温度越高，其强度和韧性也就越好。另一方面，烤瓷材料的金属基体要求烤瓷温度越低越好，这样可以避免或减少金属基体在烤瓷时的变形和氧化，如果仅仅靠增加助熔成分来降低烤瓷材料的烤瓷温度，则烤瓷材料的力学性能又不能很好地满足使用要求。
白榴石存在两种晶型，高温立方晶型和低温四方晶型。其中，低温四方相有较高的热膨胀系数((20-30)×10-6/K)。同时，白榴石具有良好的力学性能，而且在冷却过程中，白榴石晶体从立方相向四方相的晶型转变，伴随有12％的体积收缩，这会导致瓷层承受压应力，有利于金-瓷结合。另外，氧化锆属于生物惰性材料，不会与生物组织和口腔分泌物反应，具有很好的生物相容性，在口腔内能稳定存在，不释放有害杂质，并且不降解。氧化锆还具有优异的机械性能(弯曲强度可达1000MPa，断裂韧性达15MPa)和美观性。因此，本发明添加纳米氧化锆粉体，通过氧化锆良好的生物相容性和强度，加入到牙科烤瓷材料中能够起到增强增韧的效果，可以使牙科烤瓷材料的烤瓷温度降低，强度和韧性增加，并能降低金属基和烤瓷层的热应力，减少金属基体的变形和氧化。同时利用白榴石的高热膨胀和氧化锆的低热膨胀系数来调节烤瓷材料的热膨胀系数，提高烤瓷材料的力学性能的同时降低烤瓷温度。
                                发明内容
本发明的目的旨在克服目前牙科长石质生物陶瓷材料的不足，通过在原料中添加一定量的纳米四方氧化锆一次性合成一种晶粒分布均匀、性能优良的氧化锆/白榴石复合烤瓷粉。
本发明选用优质钾长石、碳酸钾和纳米四方氧化锆为原料，其质量百分组成为：钾长石65～75％、碳酸钾15～25％和纳米氧化锆2～15％。其制备方法包括以下几个步骤：
a、分别称取优质钾长石、碳酸钾和纳米氧化锆等原料，以无水乙醇为球磨介质，原料与无水乙醇的质量比值为1～2，混合置于球磨机中球磨时间为5～10小时；
b、原料球磨干燥后，放入刚玉坩埚中煅烧，以5～8℃/min升温到800～900℃，然后以2～4℃/min升温到1000℃～1300℃，保温时间为30～90min，自然冷却得烤瓷块。
c、把烤瓷块进行粉碎球磨24～36小时，分级过筛，制成平均粒度为10～30μm的牙用氧化锆/白榴石复合烤瓷粉。
本发明与现有的技术相比，具有如下优点和效果：
(1)通过配方设计，采用一次烧结合成工艺，减少了烤瓷材料合成工艺程序。
(2)本发明采用钾长石、碳酸钾、纳米四方氧化锆为原料，一次性合成氧化锆/白榴石复合烤瓷粉，其热膨胀系数为(12～16)×10-6/K、抗弯强度为90～130MPa。这种烤瓷粉的扫描电镜图(SEM)如下，其中氧化锆和白榴石晶相分布均匀，通过氧化锆的增强增韧的作用，提高烤瓷粉的力学性能和金-瓷匹配性。
                            附图说明
图1：氧化锆/白榴石复合烤瓷粉实施例1#的扫描电镜照片
                          具体实施方式
实施例1
(1)将73g优质钾长石、20g碳酸钾和7g纳米四方氧化锆放入球磨罐中，加入乙醇和球磨子，放入行星球磨机中球磨5h；
(2)将经过步骤(1)的粉料放入烘箱中干燥6h，球磨后过筛；
(3)将步骤(2)的粉料放入刚玉坩埚中，把坩埚放入高温电阻炉中以6℃/min升到900℃，然后以4℃/min升到1100℃，保温60min，自然冷却得瓷块；
(4)把步骤(3)中的瓷块捣碎后放入玛瑙球磨罐中，加入乙醇和球磨子，放入行星球磨机中球磨24h得瓷粉；
(5)取出步骤(4)中的瓷粉在研钵中研磨、过筛得到烤瓷粉。
(6)通过测试该磁粉的相关性能，得到其平均粒径为20μm、热膨胀系数为14.5×10-6/K、抗弯强度为112MPa。
实施例2
(1)将73g优质钾长石、20g碳酸钾和7g纳米四方氧化锆放入球磨罐中，加入乙醇和球磨子，放入行星球磨机中球磨5h；
(2)将经过步骤(1)的粉料放入烘箱中干燥6h，球磨后过筛；
(3)将步骤(2)的粉料放入刚玉坩埚中，把坩埚放入高温电阻炉中以6℃/min升到900℃，然后以4℃/min升到1200℃，保温60min，自然冷却得瓷块；
(4)把步骤(3)中的瓷块捣碎后放入玛瑙球磨罐中，加入乙醇和球磨子，放入行星球磨机中球磨24h得瓷粉；
(5)取出步骤(4)中的瓷粉在研钵中研磨、过筛得到烤瓷粉。
(6)通过测试该磁粉的相关性能，得到其平均粒径为20μm、热膨胀系数为15×10-6/K、抗弯强度为124MPa。
实施例3
(1)将73g优质钾长石、20g碳酸钾和7g纳米四方氧化锆放入球磨罐中，加入乙醇和球磨子，放入行星球磨机中球磨5h；
(2)将经过步骤(1)的粉料放入烘箱中干燥6h，球磨后过筛；
(3)将步骤(2)的粉料放入刚玉坩埚中，把坩埚放入高温电阻炉中以6℃/min升到900℃，然后以4℃/min升到1300℃，保温60min，自然冷却得瓷块；
(4)把步骤(3)中的瓷块捣碎后放入玛瑙球磨罐中，加入乙醇和球磨子，放入行星球磨机中球磨24h得瓷粉；
(5)取出步骤(4)中的瓷粉在研钵中研磨、过筛得到平均粒径为30μm的烤瓷粉。
(6)通过测试该磁粉的相关性能，得到其平均粒径为20μm，热膨胀系数为13×10-6/K、抗弯强度为93MPa。

Claims (2)

1.一种牙用氧化锆/白榴石复合烤瓷粉，其特征在于包括有质量百分比为50～60％SiO2，10～20％Al2O3，16～30％K2O，2～5％Na2O，2～15％ZrO2；这种烤瓷粉的热膨胀系数为(12～16)×10-6/K、抗弯强度为90～130MPa。
2.牙用氧化锆/白榴石基烤瓷粉的制备方法，其特征在于包括以下几个步骤：
(1)选用一级矿物钾长石粉，氧化物的质量百分比：SiO2为65～70％，Al2O3为15～25％，K2O为8～13％，Na2O为2～4％；
(2)以钾长石为65～75％、碳酸钾为15～25％和纳米四方氧化锆为2～15％的质量百分比进行配料，以无水乙醇为球磨介质，配料与球磨介质的质量比值为1～2，混合原料置于球磨机中，球磨时间为5～10小时；
(3)粉料球磨干燥后，放入刚玉坩埚中煅烧，煅烧制度为：先以5～8℃/min升温到800～900℃，然后，以2～4℃/min升温到1000℃～1300℃，保温时间为30～90min，自然冷却，破碎球磨，分级过筛，即得到粒径为10～30μm的牙用氧化锆/白榴石复合烤瓷粉。
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