CN101612097B - 牙科可切削硅藻土全瓷修复材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牙科可切削硅藻土全瓷修复材料及其制备方法以硅藻土为原料，通过添加纳米增韧剂，从而调节硅藻土全瓷材料的强度和韧性；该材料的原料组成成分(质量％)为：硅藻土原土30-35％，膨润土10-15％，石英5-7％，纳米增韧剂40-55％，酸碱调节剂5-7％。其中纳米增韧剂为纳米氧化锆(ZrO2)，氧化铝(Al2O3)和二氧化钛(TiO2)晶须；酸碱调节剂为纯碱。其制备工艺包括：将原料按照一定质量比进行球磨，在500-700MPa下干压成型，700-1150℃常压烧结，制得牙科可切削硅藻土全瓷修复材料。本发明与现有技术相比具有制备工艺成本低，质量稳定，重复性好，力学性能和美学性能优良的特点，适合于口腔临床全瓷修复的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种牙科可切削硅藻土全瓷修复材料及其制备方法。
背景技术
牙体缺损由多种原因引起，是口腔常见疾病。金属烤瓷修复虽然已经被广泛用于牙体、牙列缺损的修复，但由于金属底层不能透过光线，使烤瓷修复体存在颜色不自然的固有缺陷，随着社会的发展，已越来越不能满足患者和牙医对修复体美观的要求。而全瓷修复以其色彩、形态逼真，固位及边缘封闭好，生物相容性佳、化学性能稳定等优点而备受青睐；另外，全瓷材料热膨胀系数与牙体组织相近，抛光和上釉的瓷面光洁，菌斑不易附着，在作为口腔修复材料方面有着无可比拟的优势。
然而，强度和韧性不足仍然是导致临床上全瓷修复失败的主要原因之一。尽管牙科陶瓷的机械强度获得了很大提高，但是陶瓷所固有的脆性限制着其应用范围及使用可靠性。随着工业陶瓷技术的进步，牙科全瓷修复技术也得到了发展。按制作技术的不同，可分为：常规粉浆瓷，铸造陶瓷，可切削陶瓷，热压陶瓷，玻璃渗透陶瓷等。目前使用的牙科可切削全瓷材料包括硅酸盐基陶瓷、氧化铝基陶瓷和氧化锆基陶瓷等。已有的硅酸盐基陶瓷美学性能较好，但强度有限，只能用于前牙和单个牙的修复。氧化铝基陶瓷和氧化锆基陶瓷机械性能有所提高，但存在加工困难、加工成本高的缺点，并且氧化锆基陶瓷由于透明度较差，影响了修复的美学效果。
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，在我国有丰富的资源；其化学成分以SiO2为主，含有少量的Fe2O3、CaO和有机质等。硅藻土具有孔隙度高、易于加工、无毒、物化性能稳定等特点，多用于制作过滤材料，光催化材料以及多孔陶瓷和装饰陶瓷等。硅藻土中含有的石英晶体具有较高的透光率，折射率接近于长石质玻璃，硅藻土基质中的石英晶体可以散射可见光，增加陶瓷材料的乳浊度，从而满足自然牙的半透明度和色泽。但是，硅藻土初步成型时的强度不高，影响材料的机械性能。至今，未有将硅藻土应用于牙科全瓷材料的报道。
纳米复合陶瓷增韧是牙科陶瓷增强、增韧的主要方法之一。纳米陶瓷由于晶粒很小，使材料中的内在气孔或缺陷尺寸大大减少，材料不易造成穿晶断裂，有利于提高材料的断裂韧性；而晶粒的细化又同时使晶界数量大大增加，有助于晶粒间的滑移，使纳米陶瓷表现出独特的超塑性。加入纳米相复合后陶瓷材料的室温强度和韧性大为提高，高温强度和抗蠕变性能也有显著改善。
发明内容
本发明目的是：提供一种制备工艺成本低，质量稳定，重复性好，力学综合性能和美学性能优良的牙科可切削硅藻土全瓷修复材料及其制备方法。
本发明的技术方案是：本发明采用生物学性能优良的硅藻土为原料，添加膨润土、纳米增韧剂和酸碱调节剂等成分，从而调节材料的机械性能和美学性能；同时制备牙科硅藻土全瓷材料的方法包括如下步骤：球磨混料、干压成型和烧结。
上述技术方案的成分原理为：纳米ZrO2和Al2O3是牙科全瓷材料体系中最常用的增韧相颗粒。当材料受到外力产生微裂纹时，裂纹尖端的四方相ZrO2晶体在应力诱导下向更稳定的单斜相ZrO2晶体转变，伴随的体积膨胀和形状变化改变裂纹尖端的应力场，阻止裂纹的延伸并使裂纹扩展需要更高的外界作用载荷，即ZrO2的应力诱导相变增韧机制。ZrO2中的Y2O3使得材料中较多的四方相氧化锆晶体稳定至室温，材料的相变增韧作用增强，对材料的抗弯强度和断裂韧性的提高都有一定的作用。同时，添加Y2O3作为稳定剂可以降低材料的烧结温度，细化晶粒，而且能有效地改善机械性能。而纳米TiO2晶须利用晶须的拔出机制不但能提高材料的韧性，同时提高了材料的强度。
材料中两种物质因为弹性模量和硬度的不同，往往会结合较弱，而同种物质之间的结合较强，以硅藻土为基质，添加纳米3Y-ZrO2、α-Al2O3和TiO2晶须，因此材料内部易出现强弱界面共同存在的网络，在应力存在的情况下，往往优先沿弱界面产生微裂纹，形成微裂纹增韧的能量耗散机制，弱界面的存在改善了陶瓷材料的可切削性。
硅藻土属于天然矿物，高温煅烧后含有的杂质使其呈现砖红色，加入纯碱调节其酸碱度，可以使其呈现乳白色。
本发明的烧结工艺原理为：当烧结温度在800～1000℃阶段，硅藻土中的石英尚未开始真正烧结，主要发生了非定型SiO2向石英的转变；而在1000～1250℃阶段，同时发生了石英颗粒的烧结和石英向方石英的相变。纳米陶瓷粉体由于具有极小的粒径、大的表面能和高化学能，可以显著降低烧结温度，使得陶瓷材料在低温烧结下结构致密化、均匀化。纳米材料的引入，使得烧结温度降低，节省了大量能源。
根据上述目的和成分、工艺原理，本发明具体的技术方案为：
该材料的原料组成成分(质量％)为：硅藻土原土30-35％，膨润土10-15％，石英5-7％，纳米增韧剂40-55％，酸碱调节剂5-7％。
制备原料中所述的纳米增韧剂为纳米氧化锆(ZrO2)，氧化铝(Al2O3)和二氧化钛(TiO2)晶须。
所述的纳米增韧剂中纳米ZrO2为3mol钇稳定的四方相纳米氧化锆(3％Y2O3-ZrO2)，平均粒径40nm；纳米Al2O3为α-Al2O3，平均粒径40nm；纳米TiO2晶须孔径10nm，长径比20-50，比表面积约45m2/g。
制备原料中所述的酸碱调节剂为纯碱(Na2CO3)。
上述牙科硅藻土全瓷修复材料的制备方法其特征在于该方法包括以下具体步骤：
步骤一：混合粉体的制备：将原料按照表1的配比进行混料，以混料∶玛瑙球∶乙醇＝1∶1∶1的体积比装入玛瑙球磨罐内，湿法球磨6-8小时，然后烘干；将烘干的材料人工研磨，过100目筛，将筛得粉体与5％的聚乙烯醇(PVA)酒精溶液按体积比1∶1混合，然后烘干；将烘干的材料再次人工研磨，过100目筛，得到硅藻土全瓷修复材料的粉体。
表1.原料的配比(单位：％)
步骤二：干压成型：将上述粉体称重0.6-1.6克，装入开瓣形模具，在500-700MPa压力下干压成型，保压时间15s，脱模。
步骤三：烧结：将干压成型的坯体放入氧化铝坩埚内，置于硅钼棒电炉内，在空气气氛下进行煅烧，以150-200℃/h的速率升温至烧结温度，温度范围为700-1150℃，并保温1-3小时，然后以150-200℃/h的速率降温至室温，即可得到牙科可切削硅藻土全瓷修复材料。
本发明的优点是：
1.将硅藻土引入牙科全瓷修复材料的领域，为牙科全瓷修复材料的发展提供了新的原料。
2.在硅藻土中加入纳米ZrO2，Al2O3和TiO2晶须，调节硅藻土全瓷材料的机械性能，通过控制硅藻土和纳米材料的配比，有效调节陶瓷中强相和弱相的相对含量，实现强度和可加工性的协调一致。
3.由于硅藻土和纳米材料之间形成弱界面，易形成微裂纹增韧，使硅藻土全瓷材料既维持较高的韧性又具有合适的可切削性。
4.通过调节纯碱的添加量，调整硅藻土全瓷材料的颜色与人体牙本质颜色基本一致，获得良好的美学效果。
本发明方法制得的牙科硅藻土全瓷材料的抗弯强度为177～210MPa，断裂韧性为3.12～4.98MPa·m0.5，显微硬度为9.36～10.52GPa，烧结后线形收缩为11.1％，四唑盐比色分析法(MTT)法检测细胞毒性为0～1级，初烧结后的陶瓷材料切削性能良好，完全符合牙科全瓷修复材料的基本要求，可用作牙科全瓷贴面、嵌体和单冠修复体的制作。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明实施实例1所制备的牙科可切削硅藻土全瓷修复材料的表面形貌，陶瓷材料中均匀分布着纳米颗粒(圆圈所示)和晶须(箭头所示)。
图2为本发明实施实例1所制备的牙科可切削硅藻土全瓷修复材料的断口形貌。
具体实施方式
实施例一：1100℃牙科可切削硅藻土全瓷材料的制备
1.选取原料组成(质量％)：硅藻土30％，膨润土15％，石英5％，3Y-ZrO220％、α-Al2O315％和TiO2晶须10％，纯碱5％。
2.将配制好的原料以原料∶玛瑙球∶乙醇＝1∶1∶1的体积比装入玛瑙球磨罐内，湿法球磨6-8小时。
3.将球磨过的粉末烘干后，人工研磨，过100目筛。
4.将筛下粉体与5％的聚乙烯醇(PVA)酒精溶液按体积比1∶1混合造粒，烘干。
5.将烘干的材料再次人工研磨，过100目筛，得到硅藻土全瓷修复材料的粉体。
6.将上述粉体称重0.8克，装入开瓣形模具，在500MPa压力下干压成型，保压时间15s，脱模。
7.将干压成型的坯体放入氧化铝坩埚内，置于硅钼棒电炉内，在空气气氛下进行煅烧，以200℃/h的速率从室温升温至300℃，保温2小时，再以200℃/h的速率升温至1100℃，并保温2小时，然后以200℃/h的速率降温至500℃，保温1小时，再以200℃/h的速率降至室温，即可得到牙科可切削硅藻土全瓷修复材料。
本实例所制备的牙科可切削硅藻土全瓷修复材料抗弯强度为184.74MPa，断裂韧性为3.83MPa·m0.5，显微硬度为10.14GPa，烧结后线形收缩为11.1％。
实施例二：700℃初烧结牙科可切削硅藻土全瓷材料的制备
选取原料组成(质量％)：硅藻土35％，膨润土15％，石英5％，3Y-ZrO215％、α-Al2O310％和TiO2晶须15％，纯碱5％。
将配制好的原料以原料∶玛瑙球∶乙醇＝1∶1∶1的体积比装入玛瑙球磨罐内，湿法球磨6-8小时。
将球磨过的粉末烘干后，人工研磨，过100目筛。
将筛下粉体与5％的聚乙烯醇(PVA)酒精溶液按体积比1∶1混合造粒，烘干。
将烘干的材料再次人工研磨，过100目筛，得到硅藻土全瓷修复材料的粉体。
将上述粉体称重1.6克，装入圆柱形模具，在700MPa压力下干压成型，保压时间15s，脱模。
将干压成型的坯体放入氧化铝坩埚内，置于硅钼棒电炉内，在空气气氛下进行煅烧，以200℃/h的速率从室温升温至300℃，保温2小时，再以200℃/h的速率升温至700℃，并保温2小时，然后以200℃/h的速率降温至300℃，保温1小时，再以200℃/h的速率降至室温，即可得到牙科可切削硅藻土全瓷修复材料。
本实例所制备的牙科可切削硅藻土全瓷修复材料的切削性能良好，使用精雕Carver 400铣刀切削指数为：铣刀直径3mm，主轴转速20000r/s，切削深度0.1mm，铣刀前进速度3mm/s，切削后陶瓷表面无裂纹。
Claims (3)
1.一种牙科可切削硅藻土全瓷修复材料，其特征在于：该材料的原料重量组成成分为：硅藻土原土30％、膨润土15％、石英5％、纳米氧化锆20％、纳米氧化铝15％、纳米二氧化钛(TiO2)晶须10％、纯碱(Na2CO3)5％；纳米氧化锆的形态为3Y-ZrO2；纳米氧化铝的形态为α-Al2O3；
且所述材料通过以下具体步骤制备：
步骤一：混合粉体的制备：将原料按照上述配比进行混料，以混料∶玛瑙球∶乙醇＝1∶1∶1的体积比装入玛瑙球磨罐内，湿法球磨6-8小时，然后烘干；将烘干的材料人工研磨，过100目筛，将筛得粉体与5％的聚乙烯醇(PVA)酒精溶液按体积比1∶1混合，然后烘干；将烘干的材料再次人工研磨，过100目筛，得到硅藻土全瓷修复材料的粉体；
步骤二：干压成型：将上述粉体称重0.6-1.6克，装入开瓣形模具，在500-700MPa压力下干压成型，保压时间15s，脱模；
步骤三：烧结：将干压成型的坯体放入氧化铝坩埚内，置于硅钼棒电炉内，在空气气氛下进行煅烧，以150-200℃/h的速率升温至烧结温度，温度范围为700-1150℃，并保温1-3小时，然后以150-200℃/h的速率降温至室温，即可得到牙科可切削硅藻土全瓷修复材料。
2.一种牙科可切削硅藻土全瓷修复材料，其特征在于：该材料的原料重量组成成分为：硅藻土原土35％、膨润土15％、石英5％、纳米氧化锆15％、纳米氧化铝10％、纳米二氧化钛(TiO2)晶须15％、纯碱(Na2CO3)5％；纳米氧化锆的形态为3Y-ZrO2；纳米氧化铝的形态为α-Al2O3；
且所述材料通过以下具体步骤制备：
步骤一：混合粉体的制备：将原料按照上述配比进行混料，以混料∶玛瑙球∶乙醇＝1∶1∶1的体积比装入玛瑙球磨罐内，湿法球磨6-8小时，然后烘干；将烘干的材料人工研磨，过100目筛，将筛得粉体与5％的聚乙烯醇(PVA)酒精溶液按体积比1∶1混合，然后烘干；将烘干的材料再次人工研磨，过100目筛，得到硅藻土全瓷修复材料的粉体；
步骤二：干压成型：将上述粉体称重0.6-1.6克，装入开瓣形模具，在500-700MPa压力下干压成型，保压时间15s，脱模；
步骤三：烧结：将干压成型的坯体放入氧化铝坩埚内，置于硅钼棒电炉内，在空气气氛下进行煅烧，以150-200℃/h的速率升温至烧结温度，温度范围为700-1150℃，并保温1-3小时，然后以150-200℃/h的速率降温至室温，即可得到牙科可切削硅藻土全瓷修复材料。
3.一种牙科可切削硅藻土全瓷修复材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下具体步骤：
步骤一：混合粉体的制备：将原料按照权利要求1或2任一项的组分配比进行混料，以混料∶玛瑙球∶乙醇＝1∶1∶1的体积比装入玛瑙球磨罐内，湿法球磨6-8小时，然后烘干；将烘干的材料人工研磨，过100目筛，将筛得粉体与5％的聚乙烯醇(PVA)酒精溶液按体积比1∶1混合，然后烘干；将烘干的材料再次人工研磨，过100目筛，得到硅藻土全瓷修复材料的粉体；
步骤二：干压成型：将上述粉体称重0.6-1.6克，装入开瓣形模具，在500-700MPa压力下干压成型，保压时间15s，脱模；
步骤三：烧结：将干压成型的坯体放入氧化铝坩埚内，置于硅钼棒电炉内，在空气气氛下进行煅烧，以150-200℃/h的速率升温至烧结温度，温度范围为700-1150℃，并保温1-3小时，然后以150-200℃/h的速率降温至室温，即可得到牙科可切削硅藻土全瓷修复材料。
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