CN105461352B - 一种牙科陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

一种牙科陶瓷复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种牙科陶瓷复合材料的制备方法，将K2O，Al2O3，SiO2，CaO，MgO，Fe2O3、TiO2混合，加入75~95%的乙醇研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，烘干，熔融形成玻璃；将冷却后的玻璃粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.3~3mm，经成型器加压及冷等静压成型，再经过成核和晶化热处理，即得到所需牙科陶瓷复合材料。本发明制得的牙科陶瓷复合材料比现有的白榴石增强的牙科微晶玻璃具有更优异的机械性能，比现有的微晶氧化铝陶瓷具有更优异的理化性能，可用作修复体以修复牙体缺损；本发明所用原料易得，生产工艺简单，极具开发和应用前景。

Description

一种牙科陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于口腔医学技术领域，特别是涉及一种牙科陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
牙科陶瓷属脆性材料，在修复体就位、承受咬合及意外创伤时易折裂（HondrumSo.A review of the strength propreties of dental ceramics.J Prosthet Dent,1992,67(6):859.）。使用内部增强剂是目前提高牙科陶瓷材料的主要方法之一（汪大林.提高牙科陶瓷强度的研究.国外医学口腔医学分册,1995,22（5）:276.）天然白榴石已被国外一些公司用于改善牙科陶瓷的强度和色泽（Culp L. Empress 2. First year clinicalresults. J Dent Technol,1999,16:12-15）。天然白榴石因其特有的理化特性，比较适合于牙体缺损的修复治疗，而在我国国内并无大量的天然白榴石矿可开采利用，专利ZL03118953.9一种牙科微晶玻璃及其制备方法和用途，公开了在玻璃基质中形成白榴石晶体以增强牙科陶瓷的工艺。在玻璃基质中形成白榴石晶体以增强牙科陶瓷的工艺。
现有的牙科微晶玻璃比传统的牙科氧化铝陶瓷在理化性能上有明显的改观，极接近天然牙的色泽，但在机械强度上与传统的牙科氧化铝陶瓷还有较大差距，本领域技术人员根据现有技术，构想了将牙科微晶玻璃复合在牙科氧化铝陶瓷表面的方法，以期使牙科微晶玻璃和牙科氧化铝陶瓷结合起来以期发挥各自的优势。但是，由于牙科微晶玻璃和牙科氧化铝陶瓷的热膨胀系数的匹配问题使二者的结合并不牢固，导致无法制备出兼具白榴石增强的微晶玻璃的色泽和牙科氧化铝陶瓷强度的牙科陶瓷复合材料。生产兼具白榴石增强的微晶玻璃的色泽和牙科氧化铝陶瓷强度的牙科陶瓷复合体的工艺国内尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的：本发明针对上述现有的技术存在的问题提供一种牙科陶瓷复合材料的制备方法，通过调整牙科微晶玻璃的部分原材料配比，使牙科微晶玻璃的热膨胀系数微小于牙科氧化铝陶瓷的热膨胀系数，复合材料的牙科微晶玻璃处于牙科氧化铝陶瓷微压缩状态，不仅解决了牙科微晶玻璃与牙科氧化铝陶瓷结合不牢固的技术难题，还制备出了兼具白榴石增强的微晶玻璃的色泽和牙科氧化铝陶瓷强度的牙科陶瓷复合材料，而且该牙科陶瓷复合材料具有色泽较牙科微晶玻璃更好、机械强度较牙科氧化铝陶瓷更高的有益效果。
本发明提供的技术方案是：将质量百分数为15.00~25.00%的K2O、20.00~30.00%的Al2O3、48.00~60.00%的SiO2、1.5~7.00%的CaO、0.05~1.00%的MgO、0.01~0.10%的Fe2O3、0.01~0.10%的TiO2混合，加入体积比为75~95%的乙醇研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，烘干，熔融形成玻璃；将冷却后的玻璃粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，将玻璃粉末包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.5-3mm，将包裹后的样品放在所需模具中加压成型，再将加压固定后的样品置于硅胶薄膜中施以冷等静压成型，将经过冷等静压成型的样品经过成核和晶化热处理程序，即得到所需牙科陶瓷复合材料。
上述烘干温度为烘干温度为400~700℃，时间为10~12小时；冷等静压力为300~500MPa，时间为10~30分钟；熔融温度为1550~1700℃，成核温度为1000~1200℃，晶化温度为1350~1550℃，时间各为8~12小时。
上述包裹在微晶氧化铝陶瓷表面的玻璃粉末的厚度优选为2mm。
本发明的有益效果：在本发明在玻璃中有控的形成白榴石晶体而得到的牙科微晶玻璃，并使微晶玻璃牢固结合于微晶氧化铝陶瓷表面，形成牙科陶瓷复合材料；该牙科陶瓷复合材料比现有的白榴石增强的牙科陶瓷具有更优异的机械性能，抗压强度达到500MPa（现有的白榴石增强的牙科陶瓷抗压强度为400MPa），断裂韧性达到2.50/MPa·m1/2（现有的白榴石增强的牙科陶瓷的断裂韧性为1.30/MPa·m1/2），比传统的牙科氧化铝陶瓷具有接近天然牙的色泽，可用作修复体修复牙体缺损；本发明所用原料易得（均为市售原材料），生产工艺简单，极具开发和应用前景。
具体实施方式
下面将描述本发明的几个实施例，但本发明的内容完全不局限于此。
实施例1：将质量百分数为15.00%的K2O、30.00%的Al2O3、48.00%的SiO2、6.80%的CaO、0.05%的MgO、0.05%的Fe2O3、0.10%的TiO2混合匀，加入体积比为95%的乙醇（按95ml无水乙醇加5ml水的比例），球磨24小时，至混合物粉末的粒度在4微米以下；在400℃烘干12小时；升温至1550℃熔融8小时，降至室温，再粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下；将粉末包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.3mm，将包裹后的样品放在所需模具中加压固定，再将加压固定后的样品置于硅胶薄膜中在300MPa压力下施以冷等静压30分钟成型，去除硅胶薄膜，将样品升温至1200℃成核8小时，再升温至1550℃晶化8小时，降至室温即得所需预压牙科陶瓷复合材料。
实施例2：将质量百分数为17.30%的K2O、20.00%的Al2O3、60.00%的SiO2、1.50%的CaO、1.00%的MgO、0.10%的Fe2O3、0.10%的TiO2混匀，加入体积比为75%的乙醇（按75ml无水乙醇加25ml水的比例），球磨24小时，至混合物粉末的粒度在4微米以下；在500℃下干燥11小时；升温至1600℃熔融10小时；降至室温，再粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下；将粉末包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度2mm，将包裹后的样品放在所需模具中加压固定，再将加压固定后的样品置于硅胶薄膜中在500MPa压力下施以冷等静压25分钟成型，去除硅胶薄膜，将样品升温至1000℃成核12小时；再升温至1350℃晶化12小时，降至室温即得所需牙科陶瓷复合材料。
实施例3：将质量百分数为23.00%的K2O、20.00%的Al2O3、55.00%的SiO2、1.50%的CaO、0.48%的MgO、0.01%的Fe2O3、0.01%的TiO2混匀，加入体积比为95%的乙醇（按95ml无水乙醇加5ml水的比例），球磨24小时，至混合物粉末的粒度在4微米以下；在700℃下干燥10小时；升温至1680℃熔融12小时；降至室温，再粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下；将粉末包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度3mm，将包裹后的样品放在所需模具中加压固定，再将加压固定后的样品置于硅胶薄膜中在400MPa压力下施以冷等静压25分钟成型，去除硅胶薄膜，将样品升温至1100℃成核10小时；再升温至1450℃晶化10小时，降至室温即得所需牙科陶瓷复合材料。

Claims (4)

1.一种牙科陶瓷复合材料的制备方法，将质量百分数为15.00%的K2O、30.00%的Al2O3、48.00%的SiO2、6.80%的CaO、0.05%的MgO、0.05%的Fe2O3、0.10%的TiO2混合，加入体积比为75~95%的乙醇研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，烘干，熔融形成玻璃；将冷却后的玻璃粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.5-3mm，经成型器加压和冷等静压成型，再经过成核和晶化热处理，即得到所需牙科陶瓷复合材料；烘干温度为400~700℃，时间为10~12小时；冷等静压力为300~500MPa，时间为10~30分钟；熔融温度为1550~1700℃，成核温度为1000~1200℃，晶化温度为1350~1550℃，时间各为8~12小时。
2.一种牙科陶瓷复合材料的制备方法，将质量百分数为17.30%的K2O、20.00%的Al2O3、60.00%的SiO2、1.50%的CaO、1.00%的MgO、0.10%的Fe2O3、0.10%的TiO2混合，加入体积比为75~95%的乙醇研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，烘干，熔融形成玻璃；将冷却后的玻璃粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.5-3mm，经成型器加压和冷等静压成型，再经过成核和晶化热处理，即得到所需牙科陶瓷复合材料；烘干温度为400~700℃，时间为10~12小时；冷等静压力为300~500MPa，时间为10~30分钟；熔融温度为1550~1700℃，成核温度为1000~1200℃，晶化温度为1350~1550℃，时间各为8~12小时。
3.一种牙科陶瓷复合材料的制备方法，将质量百分数为23.00%的K2O、20.00%的Al2O3、55.00%的SiO2、1.50%的CaO、0.48%的MgO、0.01%的Fe2O3、0.01%的TiO2混合，加入体积比为75~95%的乙醇研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，烘干，熔融形成玻璃；将冷却后的玻璃粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.5-3mm，经成型器加压和冷等静压成型，再经过成核和晶化热处理，即得到所需牙科陶瓷复合材料；烘干温度为400~700℃，时间为10~12小时；冷等静压力为300~500MPa，时间为10~30分钟；熔融温度为1550~1700℃，成核温度为1000~1200℃，晶化温度为1350~1550℃，时间各为8~12小时。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征是：包裹在微晶氧化铝陶瓷表面的玻璃粉末的厚度为2mm。
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