CN105461352A - 一种牙科陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

一种牙科陶瓷复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105461352A
CN105461352A CN201510806197.2A CN201510806197A CN105461352A CN 105461352 A CN105461352 A CN 105461352A CN 201510806197 A CN201510806197 A CN 201510806197A CN 105461352 A CN105461352 A CN 105461352A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mass
composite material
ceramic composite
grinding
dental
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510806197.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105461352B (zh
Inventor
张飚
吴伯麟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University WHU
Original Assignee
Wuhan University WHU
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University WHU filed Critical Wuhan University WHU
Priority to CN201510806197.2A priority Critical patent/CN105461352B/zh
Publication of CN105461352A publication Critical patent/CN105461352A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105461352B publication Critical patent/CN105461352B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5022—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with vitreous materials
    • C04B41/5023—Glass-ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
    • C03C10/0018—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing SiO2, Al2O3 and monovalent metal oxide as main constituents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)

Abstract

本发明涉及一种牙科陶瓷复合材料的制备方法，将质量百分数为15.00~25.00%的K2O，20.00~30.00%的Al2O3，48.00~60.00%的SiO2，1.50~7.00%的CaO，0.05~1.00%的MgO，0.01~0.10%的Fe2O3、0.01~0.10%的TiO2混合，加入75~95%的乙醇研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，烘干，熔融形成玻璃；将冷却后的玻璃粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.3~3mm，经成型器加压及冷等静压成型，再经过成核和晶化热处理，即得到所需牙科陶瓷复合材料。本发明制得的牙科陶瓷复合材料比现有的白榴石增强的牙科微晶玻璃具有更优异的机械性能，比现有的微晶氧化铝陶瓷具有更优异的理化性能，可用作修复体以修复牙体缺损；本发明所用原料易得，生产工艺简单，极具开发和应用前景。

Description

一种牙科陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于口腔医学技术领域，特别是涉及一种牙科陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
牙科陶瓷属脆性材料，在修复体就位、承受咬合及意外创伤时易折裂（HondrumSo.Areviewofthestrengthpropretiesofdentalceramics.JProsthetDent,1992,67(6):859.）。使用内部增强剂是目前提高牙科陶瓷材料的主要方法之一（汪大林.提高牙科陶瓷强度的研究.国外医学口腔医学分册,1995,22（5）:276.）天然白榴石已被国外一些公司用于改善牙科陶瓷的强度和色泽（CulpL.Empress2.Firstyearclinicalresults.JDentTechnol,1999,16:12-15）。天然白榴石因其特有的理化特性，比较适合于牙体缺损的修复治疗，而在我国国内并无大量的天然白榴石矿可开采利用，专利ZL03118953.9一种牙科微晶玻璃及其制备方法和用途，公开了在玻璃基质中形成白榴石晶体以增强牙科陶瓷的工艺。在玻璃基质中形成白榴石晶体以增强牙科陶瓷的工艺。
现有的牙科微晶玻璃比传统的牙科氧化铝陶瓷在理化性能上有明显的改观，极接近天然牙的色泽，但在机械强度上与传统的牙科氧化铝陶瓷还有较大差距，本领域技术人员根据现有技术，构想了将牙科微晶玻璃复合在牙科氧化铝陶瓷表面的方法，以期使牙科微晶玻璃和牙科氧化铝陶瓷结合起来以期发挥各自的优势。但是，由于牙科微晶玻璃和牙科氧化铝陶瓷的热膨胀系数的匹配问题使二者的结合并不牢固，导致无法制备出兼具白榴石增强的微晶玻璃的色泽和牙科氧化铝陶瓷强度的牙科陶瓷复合材料。生产兼具白榴石增强的微晶玻璃的色泽和牙科氧化铝陶瓷强度的牙科陶瓷复合体的工艺国内尚未见文献报道。
发明内容
本发明的目的：本发明针对上述现有的技术存在的问题提供一种牙科陶瓷复合材料的制备方法，通过调整牙科微晶玻璃的部分原材料配比，使牙科微晶玻璃的热膨胀系数微小于牙科氧化铝陶瓷的热膨胀系数，复合材料的牙科微晶玻璃处于牙科氧化铝陶瓷微压缩状态，不仅解决了牙科微晶玻璃与牙科氧化铝陶瓷结合不牢固的技术难题，还制备出了兼具白榴石增强的微晶玻璃的色泽和牙科氧化铝陶瓷强度的牙科陶瓷复合材料，而且该牙科陶瓷复合材料具有色泽较牙科微晶玻璃更好、机械强度较牙科氧化铝陶瓷更高的有益效果。
本发明提供的技术方案是：将质量百分数为15.00~25.00%的K2O、20.00~30.00%的Al2O3、48.00~60.00%的SiO2、1.5~7.00%的CaO、0.05~1.00%的MgO、0.01~0.10%的Fe2O3、0.01~0.10%的TiO2混合，加入体积比为75~95%的乙醇研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，烘干，熔融形成玻璃；将冷却后的玻璃粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，将玻璃粉末包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.5-3mm，将包裹后的样品放在所需模具中加压成型，再将加压固定后的样品置于硅胶薄膜中施以冷等静压成型，将经过冷等静压成型的样品经过成核和晶化热处理程序，即得到所需牙科陶瓷复合材料。
上述烘干温度为烘干温度为400~700℃，时间为10~12小时；冷等静压力为300~500MPa，时间为10~30分钟；熔融温度为1550~1700℃，成核温度为1000~1200℃，晶化温度为1350~1550℃，时间各为8~12小时。
上述包裹在微晶氧化铝陶瓷表面的玻璃粉末的厚度优选为2mm。
本发明的有益效果：在本发明在玻璃中有控的形成白榴石晶体而得到的牙科微晶玻璃，并使微晶玻璃牢固结合于微晶氧化铝陶瓷表面，形成牙科陶瓷复合材料；该牙科陶瓷复合材料比现有的白榴石增强的牙科陶瓷具有更优异的机械性能，抗压强度达到500MPa（现有的白榴石增强的牙科陶瓷抗压强度为400MPa），断裂韧性达到2.50/MPa·m1/2（现有的白榴石增强的牙科陶瓷的断裂韧性为1.30/MPa·m1/2），比传统的牙科氧化铝陶瓷具有接近天然牙的色泽，可用作修复体修复牙体缺损；本发明所用原料易得（均为市售原材料），生产工艺简单，极具开发和应用前景。
具体实施方式
下面将描述本发明的几个实施例，但本发明的内容完全不局限于此。
实施例1：将质量百分数为15.00%的K2O、30.00%的Al2O3、48.00%的SiO2、6.80%的CaO、0.05%的MgO、0.05%的Fe2O3、0.10%的TiO2混合匀，加入体积比为95%的乙醇（按95ml无水乙醇加5ml水的比例），球磨24小时，至混合物粉末的粒度在4微米以下；在400℃烘干12小时；升温至1550℃熔融8小时，降至室温，再粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下；将粉末包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.3mm，将包裹后的样品放在所需模具中加压固定，再将加压固定后的样品置于硅胶薄膜中在300MPa压力下施以冷等静压30分钟成型，去除硅胶薄膜，将样品升温至1200℃成核8小时，再升温至1550℃晶化8小时，降至室温即得所需预压牙科陶瓷复合材料。
实施例2：将质量百分数为17.30%的K2O、20.00%的Al2O3、60.00%的SiO2、1.50%的CaO、1.00%的MgO、0.10%的Fe2O3、0.10%的TiO2混匀，加入体积比为75%的乙醇（按75ml无水乙醇加25ml水的比例），球磨24小时，至混合物粉末的粒度在4微米以下；在500℃下干燥11小时；升温至1600℃熔融10小时；降至室温，再粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下；将粉末包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度2mm，将包裹后的样品放在所需模具中加压固定，再将加压固定后的样品置于硅胶薄膜中在500MPa压力下施以冷等静压25分钟成型，去除硅胶薄膜，将样品升温至1000℃成核12小时；再升温至1350℃晶化12小时，降至室温即得所需牙科陶瓷复合材料。
实施例3：将质量百分数为23.00%的K2O、20.00%的Al2O3、55.00%的SiO2、1.50%的CaO、0.48%的MgO、0.01%的Fe2O3、0.01%的TiO2混匀，加入体积比为95%的乙醇（按95ml无水乙醇加5ml水的比例），球磨24小时，至混合物粉末的粒度在4微米以下；在700℃下干燥10小时；升温至1680℃熔融12小时；降至室温，再粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下；将粉末包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度3mm，将包裹后的样品放在所需模具中加压固定，再将加压固定后的样品置于硅胶薄膜中在400MPa压力下施以冷等静压25分钟成型，去除硅胶薄膜，将样品升温至1100℃成核10小时；再升温至1450℃晶化10小时，降至室温即得所需牙科陶瓷复合材料。

Claims (3)

1.一种牙科陶瓷复合材料的制备方法，将质量百分数为15.00~25.00%的K2O、20.00~30.00%的Al2O3、48.00~60.00%的SiO2、1.5~7.00%的CaO、0.05~1.00%的MgO、0.01~0.10%的Fe2O3、0.01~0.10%的TiO2混合，加入体积比为75~95%的乙醇研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，烘干，熔融形成玻璃；将冷却后的玻璃粉碎研磨，研磨后粉末的粒度控制在4微米以下，包裹在微晶氧化铝陶瓷表面，厚度0.5-3mm，经成型器加压和冷等静压成型，再经过成核和晶化热处理，即得到所需牙科陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：烘干温度为400~700℃，时间为10~12小时；冷等静压力为300~500MPa，时间为10~30分钟；熔融温度为1550~1700℃，成核温度为1000~1200℃，晶化温度为1350~1550℃，时间各为8~12小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：包裹在微晶氧化铝陶瓷表面的玻璃粉末的厚度为2mm。
CN201510806197.2A 2015-11-20 2015-11-20 一种牙科陶瓷复合材料的制备方法 Expired - Fee Related CN105461352B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510806197.2A CN105461352B (zh) 2015-11-20 2015-11-20 一种牙科陶瓷复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510806197.2A CN105461352B (zh) 2015-11-20 2015-11-20 一种牙科陶瓷复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105461352A true CN105461352A (zh) 2016-04-06
CN105461352B CN105461352B (zh) 2018-03-02

Family

ID=55599576

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510806197.2A Expired - Fee Related CN105461352B (zh) 2015-11-20 2015-11-20 一种牙科陶瓷复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105461352B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110256063A (zh) * 2019-07-24 2019-09-20 东北大学 一种莫来石/白榴石多孔陶瓷复合材料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1356289A (zh) * 2001-12-12 2002-07-03 温宁 可切削性能优异和高强度的牙科修复体材料
CN1442380A (zh) * 2003-04-16 2003-09-17 武汉大学 一种牙科微晶玻璃及其制备方法和用途
CN102499900A (zh) * 2011-11-03 2012-06-20 东华大学 一种磷酸盐玻璃渗透ZrO2陶瓷齿科材料及其制备方法
CN104744035A (zh) * 2015-03-04 2015-07-01 暨南大学 牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化锆陶瓷材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1356289A (zh) * 2001-12-12 2002-07-03 温宁 可切削性能优异和高强度的牙科修复体材料
CN1442380A (zh) * 2003-04-16 2003-09-17 武汉大学 一种牙科微晶玻璃及其制备方法和用途
CN102499900A (zh) * 2011-11-03 2012-06-20 东华大学 一种磷酸盐玻璃渗透ZrO2陶瓷齿科材料及其制备方法
CN104744035A (zh) * 2015-03-04 2015-07-01 暨南大学 牙科玻璃部分渗透的功能梯度氧化锆陶瓷材料的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
温宁 等: ""牙科着色玻璃渗透氧化铝陶瓷的性能研究"", 《稀有金属材料与工程》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110256063A (zh) * 2019-07-24 2019-09-20 东北大学 一种莫来石/白榴石多孔陶瓷复合材料的制备方法
CN110256063B (zh) * 2019-07-24 2020-10-16 东北大学 一种莫来石/白榴石多孔陶瓷复合材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105461352B (zh) 2018-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106365456B (zh) 二硅酸锂微晶玻璃、其制备方法及用于牙科材料的应用
WO2015056900A1 (ko) 지르코니아 상단에 안착되는 리튬 실리케이트 유리 또는 리튬 실리케이트 결정화 유리 및 이의 제조방법
CN101932298A (zh) 含有钇稳定二氧化锆的牙齿修复体用陶瓷贴面
HUE025835T2 (en) Lithium silicate glass ceramics and glass containing ZrO2
MX2014013673A (es) Blanco pre-sinterizado para propositos dentales.
WO2008013099A1 (fr) Zircone frittée ayant une transmission de lumière élevée et une résistance élevée, son utilisation et son procédé de fabrication
JPH0723986A (ja) 義 歯
CN109534680A (zh) 一种晶种增韧二硅酸锂微晶玻璃复合材料及其制备方法
CN103553339A (zh) 混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料及其方法
CN101229100A (zh) 一种牙科氧化锆/白榴石复合烤瓷粉及其制备方法
CN114380504B (zh) 微晶玻璃复合材料及其制备方法和应用
CN101612097B (zh) 牙科可切削硅藻土全瓷修复材料及其制备方法
CN114455953B (zh) 一种全瓷义齿用烤瓷粉及其制备方法
CN103588480A (zh) 二次微波烧结高性能亚微米氧化锆基牙齿的制备方法
CN107056072A (zh) 一种锂钾共掺齿科微晶玻璃及其制备和应用
CN102976617A (zh) 一种玻璃陶瓷及其制备方法
CN103011602A (zh) 一种强韧化玻璃陶瓷及其制备方法
CN105461352A (zh) 一种牙科陶瓷复合材料的制备方法
CN103086603B (zh) 一种用于制作牙科修复体的着色玻璃陶瓷及其制备方法
CN1192983C (zh) 一种牙科微晶玻璃的制备方法
CN109824351A (zh) 一种高强度齿科修复用陶瓷复合材料及其制备方法
CN106927681B (zh) 一种锂钠钾共掺的齿科微晶玻璃及其制备和应用
CN107586041B (zh) 一种齿科用微晶玻璃及其制备方法
KR102532578B1 (ko) 인산-칼슘계 글라스 세라믹 블록 및 이의 제조방법
CN104591732A (zh) 纳米氧化锆/玻璃复相牙科全瓷材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180302

Termination date: 20181120

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee