KR101141750B1 - 치과용 인공 치아의 제조방법 - Google Patents

치과용 인공 치아의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 치아용 세라믹 블록을 준비하는 단계와, 치아 모형을 제작하는 단계와, 스캐너를 이용하여 치아 모형을 스캔하여 치아 모형의 외부 표면 좌표를 얻고, 스캔에 의해 얻어진 치아 모형의 외부 표면 좌표를 CAD/CAM 데이터로 변환하는 단계 및 CAD/CAM 데이터를 이용하여 3차원 밀링기로 치아용 세라믹 블록을 가공하여 치열 구조에 정합되는 인공 치아를 제조하는 단계를 포함하며, 상기 치아용 세라믹 블록은 SiO2 45～85중량%, Al2O3 7～25중량%, Na2O 0.5～15중량%, K2O 0.5～15중량%, CaO 0.01～7중량%, Fe2O3 0.001～5중량% 및 MgO 0.001～3중량%를 포함하는 유리상을 함유하며, 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 결정성 첨가제를 0.01～30중량%를 함유하는 치아용 고강도 세라믹 블록인 것을 특징으로 하는 치과용 인공 치아의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 치아용 고강도 세라믹 블록을 3차원 밀링기로 가공하여 바로 인공 치아로서 실제 치아에 부착하여 사용할 수 있고, 가공 후 별도의 소성 또는 소결 공정을 거치거나, 표면에 별도의 세라믹을 부착하거나 코팅할 필요가 없으며, 우수한 기계적 가공성을 나타내는 치아용 고강도 세라믹 블록을 사용하므로 3차원 밀링기로 가공하였을 때 파괴되지 않고 미세하게 가공할 수 있으며, 천연 원료를 사용하므로 인체 유해성이 적고, 저가의 천연 원료를 사용하므로 제조 비용이 적게 들며, 제조 공정이 간단하여 대량 생산이 가능하고, 재현성이 있어 신뢰성 있는 인공 치아의 제조가 가능하다.
치아, 인공 치아, 비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay), 치관(crown), 세라믹 블록

Description

치과용 인공 치아의 제조방법{Manufacturing method of dental implant}
본 발명은 치과용 인공 치아의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 치아용 고강도 세라믹 블록을 3차원 밀링기로 가공하여 바로 인공 치아로서 실제 치아에 부착하여 사용할 수 있고, 가공 후 별도의 소성 또는 소결 공정을 거치거나, 표면에 별도의 세라믹을 부착하거나 코팅할 필요가 없으며, 우수한 기계적 가공성을 나타내는 치아용 고강도 세라믹 블록을 사용하므로 3차원 밀링기로 가공하였을 때 파괴되지 않고 미세하게 가공할 수 있으며, 천연 원료를 사용하므로 인체 유해성이 적고, 저가의 천연 원료를 사용하므로 제조 비용이 적게 들며, 제조 공정이 간단하여 대량 생산이 가능하고, 재현성이 있어 신뢰성 있는 인공 치아의 제조가 가능한 치과용 인공 치아 제조방법에 관한 것이다.
비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay), 스텀프(stump), 치관(crown) 등의 치아 수복물은 금(Au) 합금과 같은 귀금속 합금이 많이 사용되어 왔다. 그러나, 금(Au) 합금과 같은 귀금속 합금은 귀금속 값이 비싸고, 최근에는 세계적인 추세에 따라 금(Au) 값이 가파르게 상승하였으며, 그에 따라 귀금속 합금 수복물의 제작 비용도 매우 가파르게 증가하고 있는 추세에 있다. 또한, 귀금속 합금은 자연 치아와 색상이 다르기 때문에 미학적인 이유에서 그 사용을 꺼려하는 사용자가 많은 단점이 있다.
치아 수복물로서 귀금속 합금 대신에 비용이 저렴한 금속 합금을 사용하려는 시도가 있으나, 금속 합금은 인체 유해성 논란이 있다.
최근에는 미학적인 이유로 가능한 한 자연 치아에 상응하는 외관을 제작할 수 있는 세라믹으로 치아 수복물을 제작하려는 연구가 있어 왔다.
이러한 치아 수복물로는 유리-세라믹이 주로 사용된다. 예를 들면, 미국 등록특허공보 제4,798,536호에 장석계 유리-세라믹으로 이루어진 세라믹 치아 수복물로서 결정상으로 백류석을 45중량% 이상 함유하는 수복물이 기재되어 있고, 대한민국 등록특허공보 제10-0642533호에는 유리-세라믹이 SiO2 40 내지 95중량%, Al2O3 5 내지 25중량%, K2O 5 내지 25중량%, Na2O 0 내지 25중량%, CaO 0 내지 20중량%, B2O3 0 내지 8중량%, P2O5 0 내지 0.5중량% 및 F 0 내지 3중량%를 함유하고, 유일한 결정 상으로서, 이론적으로 생성 가능한 양의 80% 이상의 양으로 존재하는 백류석을 20 내지 45중량%의 총 비율로 함유하며, 12.5?10-6 내지 15.5?10-6K-1의 선형 열팽창계수 α(20-500℃)를 나타냄을 특징으로 하는 백류석 유리-세라믹계 세라믹 치아 수복물이 개시되어 있다.
유리-세라믹으로 이루어진 치아 수복물은 하나 이상의 결정 상이 유리 상에 분포되는 방식으로 존재하는 유리-세라믹으로서 표시되며, 유리-세라믹은 무정형 1차 유리를 조절된 부분 결정화 가공처리함으로써 수득될 수 있다.
ISO6872 규격에 의하면 100MPa의 강도만 넘으면 사용이 가능하다고 하고 있다. 그러나, 종래의 일반적인 유리-세라믹 치아 수복물은 비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay) 등에는 사용할 수 있으나, 강도가 약하여 구치부(어금니)의 치관(crown)용으로는 사용할 수 없다는 단점이 있다.
또한, 국내에서 판매되고 있는 유리-세라믹 치아 수복물은 비싸기 때문에 사용자에게 과중한 비용적인 부담이 되고 있다.
또한, 종래의 유리-세라믹 치아 수복물은 제조 공정이 복잡하여 대량 생산에 어려움이 있으며, 재현성이 떨어지는 문제점이 있어 왔다.
또한, 종래의 유리-세라믹 치아 수복물은 3차원 밀링기로 가공하여 인공 치아를 제작할 경우에, 가공 후 별도의 소성 또는 소결 공정을 거치거나, 표면에 별도의 세라믹을 부착하거나 코팅해야 하며, 가공 후 바로 인공 치아로서 실제 치아에 부착하여 사용할 수 없다는 단점이 있으며, 또한 밀링기로 가공하였을 때 파괴되거나 미세하게 가공할 수 없는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 치아용 고강도 세라믹 블록을 3차원 밀링기로 가공하여 바로 인공 치아로서 실제 치아에 부착하여 사용할 수 있고, 가공 후 별도의 소성 또는 소결 공정을 거치거나, 표면에 별도의 세라믹을 부착하거나 코팅할 필요가 없으며, 우수한 기계적 가공성을 나타내는 치아용 고강도 세라믹 블록을 사용하므로 3차원 밀링기로 가공하였을 때 파괴되지 않고 미세하게 가공할 수 있으며, 천연 원료를 사용하므로 인체 유해성이 적고, 저가의 천연 원료를 사용하므로 제조 비용이 적게 들며, 제조 공정이 간단하여 대량 생산이 가능하고, 재현성이 있어 신뢰성 있는 인공 치아의 제조가 가능한 치과용 인공 치아 제조방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 치아용 세라믹 블록을 준비하는 단계와, 치아 모형을 제작하는 단계와, 스캐너를 이용하여 치아 모형을 스캔하여 치아 모형의 외부 표면 좌표를 얻고, 스캔에 의해 얻어진 치아 모형의 외부 표면 좌표를 CAD/CAM 데이터로 변환하는 단계 및 CAD/CAM 데이터를 이용하여 3차원 밀링기로 치아용 세라믹 블록을 가공하여 치열 구조에 정합되는 인공 치아를 제조하는 단계를 포함하며, 상기 치아용 세라믹 블록은 SiO2 45～85중량%, Al2O3 7～25중량%, Na2O 0.5～15중량%, K2O 0.5～15중량%, CaO 0.01～7중량%, Fe2O3 0.001～5중량% 및 MgO 0.001～3중량%를 포함하는 유리상을 함유하며, 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 결정성 첨가제를 0.01～30중량%를 함유하는 치아용 고강도 세라믹 블록인 것을 특징으로 하는 치과용 인공 치아의 제조방법을 제공한다.
상기 인공 치아는, 비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay), 스텀프(stump) 또는 치관(crown)일 수 있다.
상기 유리상은 장석이 융융되어 프릿화된 것이고, 프릿화되면서 붕소산화물(B2O3)이 휘발되어 상기 유리상은 붕소산화물(B2O3) 성분을 함유하지 않는다.
상기 산화티타늄(TiO2)은 루틸형의 산화티타늄으로 이루어진 것일 수 있다.
상기 치아용 세라믹 블록을 준비하는 단계는, SiO2 45～85중량%, Al2O3 7～25중량%, Na2O 0.5～15중량%, K2O 0.5～15중량%, CaO 0.01～7중량%, Fe2O3 0.001～5중량% 및 MgO 0.001～3중량%을 함유하는 유리 분말을 제조하는 단계와, 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 결정성 첨가제 0.01～30중량%와, 상기 유리 분말과, 유기 바인더를 혼합하는 단계와, 상기 결정성 첨가제, 상기 유리 분말 및 유기 바인더의 혼합물을 원하는 형태로 성형하는 단계 및 성형된 혼합물을 850～1300℃의 온도로 소성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 유리 분말을 제조하는 단계는, SiO2 45～85중량%, Al2O3 7～25중량%, Na2O 0.5～15중량%, K2O 0.5～15중량%, CaO 0.01～7중량%, Fe2O3 0.001～5중량% 및 MgO 0.001～3중량%을 함유하는 장석을 균일한 크기의 입도를 갖는 분말 형태로 분쇄하는 단계와, 분쇄되어 형성된 장석 분말을 열처리하여 상기 장석 분말이 용융되게 하는 단계와, 상기 열처리에 의해 생성된 용융물을 증류수에 부어 급냉(quenching)시켜 유리를 얻는 단계 및 급냉되어 형성된 유리를 균일한 입자 크기 분포를 갖도록 분쇄하여 유리 분말을 얻는 단계를 포함할 수 있다.
상기 급냉되어 형성된 유리를 분쇄하여 유리 분말을 얻는 단계는, 펄버라이저를 이용한 1차 분쇄에 의해 800㎛～5㎜의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄하는 단계 및 디스크 밀을 이용한 2차 분쇄에 의해 50～300㎛의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 결정성 첨가제, 상기 유리 분말 및 유기 바인더를 혼합하는 단계는, 상기 결정성 첨가제, 상기 유리 분말 및 유기 바인더를 볼 밀링기에 장입하고, 볼 밀을 이용한 분쇄에 의해 0.1～20㎛의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 열처리는, 붕소산화물(B2O3)이 휘발되는 온도보다 높은 온도인 1250～1600℃의 온도에서 1～48 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
상기 유기 바인더는, 상기 유리 분말과 상기 결정성 첨가제를 결합시키는 역할을 하는 폴리비닐알콜(PVA) 및 파라핀왁스 중에서 선택된 1종 이상의 유기물로 이루어지고, 상기 유기 바인더는 유리 분말 100중량부에 대하여 1～50중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의해 제조된 치과용 인공 치아의 제조방법에 의하면, 치아용 고강도 세라믹 블록을 3차원 밀링기로 가공하여 바로 인공 치아로서 실제 치아에 부착하여 사용할 수 있으며, 가공 후 별도의 소성 또는 소결 공정을 거치거나, 표면에 별도의 세라믹을 부착하거나 코팅할 필요가 없다.
치과용 인공 치아의 제조에 사용되는 치아용 고강도 세라믹 블록은 우수한 기계적 가공성을 나타내며, CNC 밀링기로 가공하였을 때 파괴되지 않고 미세하게 가공할 수 있다. 치아용 고강도 세라믹 블록은 강도가 140MPa 이상으로서 고강도이고 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 결정성 첨가제를 함유하고 결정성 첨가제는 유리상에 고르게 분산되어 있므로 3차원 가공시에 이러한 결정성 첨가제가 균열의 전달을 억제함으로써 균열 발생이 억제되고 시편이 파괴되지 않는다.
본 발명에 의해 제조된 치과용 인공 치아는 일반적인 유리-세라믹 치아 수복물에 비하여 고강도를 가지므로 비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay) 뿐만 아니라 구치부(어금니)의 치관(crown)용으로도 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에 의해 제조된 치과용 인공 치아는 천연 원료를 사용하여 제 조되므로 인체 유해성이 적고, 저가의 천연 원료를 사용하므로 제조 비용이 적게 들며, 제조 공정이 간단하여 대량 생산이 가능하고, 재현성이 있어 신뢰성 있는 이공 치아의 제조가 가능하다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 치아용 고강도 세라믹 블록은 SiO2 45～85중량%, Al2O3 7～25중량%, Na2O 0.5～15중량%, K2O 0.5～15중량%, CaO 0.01～7중량%, Fe2O3 0.001～5중량% 및 MgO 0.001～3중량%를 포함하는 유리상을 함유하며, 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 뮬라이트(mullite; 3Al2O3?2SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 결정성 첨가제를 0.01～30중량%를 함유한다.
산화지르코늄(ZrO2)은 단사정계의 물질로서 분자량이 123.22 정도 이고, 녹는점은 약 2,700℃ 이며, 굴절률이 크고 녹는점이 높으며 내식성이 큰 흰색의 결정체이다. 산화지르코늄(ZrO2)은 흰색 결정체이므로 치아의 색과 잘 조화를 이루며, 강도가 높고, 급격한 온도의 변화에 잘 견디는 특성이 있다.
산화티타늄(TiO2)은 고온에서 안정한 루틸형, 저온에서 안정한 예추형, 중간 온도에서 안정한 브루카이트형으로 나눌수 있으며, 루틸형의 것은 각종 무기산?유기산?알칼리?가스 등에 침식되지 않으며, 열에도 1,800℃까지 녹지 않는다. 본 발명에서는 고온에서 안정한 루틸형의 산화티타늄을 사용한다.
뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)는 사방정계(斜方晶系)의 광물로 산화알루미늄과 산화규소의 화합물로서, 굳기 7.5 이고, 비중은 3이며, 무색 또는 담홍색으로, 고온?고압하에서도 안정한 물질이다.
이러한 치아용 고강도 세라믹 블록을 사용하여 비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay), 치관(crown), 스텀프(stump), 교합소면(facet), 인공치, 가공의치, 치근 구조물 등의 치아용 대상체를 선택적으로 제조할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 치아용 고강도 세라믹 블록의 제조방법을 설명한다.
SiO2 45～85중량%, Al2O3 7～25중량%, Na2O 0.5～15중량%, K2O 0.5～15중량%, CaO 0.01～7중량%, Fe2O3 0.001～5중량% 및 MgO 0.001～3중량%를 함유하는 장석을 균일한 크기의 입도를 갖는 분말 형태로 분쇄한다. 장석의 성분에 알칼리계의 양을 보충하고 용융성을 좋게 하기 위하여 K2O 1~10중량%, SiO2 0.1~10중량%, CaO 0~5중량%, MgO 0~5중량%, Na2O 0~5중량%를 시약으로 더 첨가할 수도 있다.
상기 분쇄는 볼 밀링 공정을 이용할 수 있다. 장석을 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 물, 알코올과 같은 용매와 함께 습식 혼합한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 장석을 기계적으로 분쇄하고 균일한 크기의 입도를 갖게 한다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아, 알루미나와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜～10㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 50～500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀링은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1～24 시간 동안 실시한다. 볼 밀링에 의해 장석은 미세한 크기의 입자로 분쇄되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 되며, 균일하게 혼합되게 된다.
분쇄된 장석 분말 슬러리를 건조한다. 상기 건조는 60～120℃의 온도에서 30분～12시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
분쇄되어 형성된 장석 분말을 샤모트, 알루미나, 백금과 같은 도가니에 담고 장석 분말이 담긴 도가니를 퍼니스에 장입하고 열처리하여 상기 장석 분말이 용융되게 한다. 여기서, 용융이라 함은 장석 분말이 고체 상태가 아닌 액체 상태의 점성을 갖는 물질 상태로 변화되는 것을 의미한다. 상기 열처리는 1250～1600℃에서 1시간～48 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 상기 열처리 온도가 1250℃ 미만인 경우에는 장석 분말이 미처 용융되지 않을 수 있으며, 상기 열처리 온도가 1600 ℃를 초과하는 경우에는 과도한 에너지의 소모가 필요하여 경제적이지 못하므로 상기 범위의 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다. 상기 열처리 시간이 너무 짧은 경우에는 장석 분말이 충분하게 용융되지 않을 수 있고, 열처리 시간이 너무 긴 경우에는 과도한 에너지의 소모가 필요하여 경제적이지 못하다. 퍼니스의 승온 속도는 5～50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 퍼니스의 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 퍼니스의 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 장석 분말에 열적 스트레스가 가해져서 프릿(frit)의 물성이 좋지 않을 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 퍼니스의 온도를 올리는 것이 바람직하다.
붕소산화물(B2O3)은 일반적으로 1200℃ 이상의 온도에서 열분해되어 휘발되며, 상기 열처리에 의해 장석 분말에 함유된 붕소산화물(B2O3)은 휘발되어 제거되게 된다. 붕소산화물(B2O3)은 소결 시에 휘발되면서 결정립 사이에 기공(pore) 또는 보이드(void)를 형성하는 원인이 될 수 있고 붕소산화물(B2O3)에 의해 결정립 사이에 형성된 기공(pore) 또는 보이드(void)는 결정 성장을 방해하고 치아용 고강도 세라믹 블록의 기계적 특성(mechanical property)을 떨어뜨리는 요인으로 작용할 수 있으므로 열처리를 붕소산화물(B2O3)이 휘발되는 온도 이상에서 실시하여 붕소산화물(B2O3)을 제거하는 것이 바람직하다.
상기 열처리에 의해 생성된 용융물을 증류수에 부어 급냉(quenching)시킨다. 상기 급냉에 의해 용융물은 프릿(frit)화되어 유리(glass)가 된다.
급냉되어 형성된 유리를 균일한 입자 크기 분포를 갖도록 분쇄한다. 상기 분쇄는 펄버라이저(pulverizer)를 이용한 1차 분쇄와, 디스크 밀(disk mill)을 이용한 2차 분쇄 및 볼 밀(ball mill)을 이용한 3차 분쇄 공정으로 이루어질 수 있다. 상기 펄버라이저를 이용한 1차 분쇄에 의해 800㎛～5㎜ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되고, 상기 디스크 밀을 이용한 2차 분쇄에 의해 50～300㎛ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되며, 상기 볼 밀을 이용한 3차 분쇄에 의해 0.1～20㎛ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄될 수 있다. 상기 펄버라이저 및 디스크 밀은 상업적으로 판매되고 있는 장치를 이용할 수 있으므로 여기서는 그 자세한 설명을 생략한다.
볼 밀을 이용한 3차 분쇄 공정에서 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 뮬라이트(mullite; 3Al2O3?2SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 결정성 첨가제와 유기 바인더를 볼 밀링기에 첨가하여 유리 분말과 균일하게 혼합되게 한다. 상기 유기 바인더는 유리 분말과 결정성 첨가제를 결합시키는 역할을 하며, 폴리비닐알콜(PVA), 파라핀왁스와 같은 유기물로 이루어질 수 있다. 상기 유기 바인더는 유리 분말 100중량부에 대하여 1～50중량부 첨가하는 것이 바람직하다.
볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 유리 분말, 결정성 첨가제 및 유기 바인더를 기계적으로 분쇄하고 균일한 크기의 입도를 갖게 한다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아, 알루미나와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜～10㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 50～500rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀링은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1～24 시간 동안 실시한다. 볼 밀링에 의해 장석은 미세한 크기의 입자로 분쇄되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 되며, 균일하게 혼합되게 된다.
분쇄된 유리 분말, 결정성 첨가제 및 유기 바인더의 혼합 분말 슬러리를 건조한다. 상기 건조는 60～120℃의 온도에서 30분～12시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
유리 분말, 결정성 첨가제 및 유기 바인더의 혼합 분말을 몰드에 넣고 압력을 가하여 원하는 형태의 성형체로 성형한다. 상기 몰드는 실린더 또는 각기둥 형상 등으로 구비될 수 있으며, 상기 몰드 내에 혼합 분말을 넣은 후 압축을 실시하여 원하는 형상으로 성형할 수 있다. 이때 혼합 분말에 가해지는 압력(상기 몰드에 의해 압축되는 압력)은 20～150MPa 정도인 것이 바람직한데, 가압 압력이 너무 작은 경우에는 혼합 분말 입자 사이에 공극이 많게 되므로 원하는 고밀도의 치아용 고강도 세라믹 블록을 얻기 어렵고, 가압 압력이 너무 큰 경우에는 그 이상의 효과는 기대할 수 없고 고압에 따른 몰드, 유압장치 등의 설계가 추가됨으로써 설비 제작 비용이 증가할 수 있다.
성형된 혼합 분말에 대하여 850～1300℃의 온도로 소성한다. 상기 소성은 다 음과 같은 방식으로 이루어질 수 있다.
성형된 혼합 분말을 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고, 목표하는 소성 온도로 상승시킨다. 이때 퍼니스의 승온 속도는 5～50℃/min 정도인 것이 바람직한데, 퍼니스의 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 퍼니스의 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 혼합 분말에 열적 스트레스(thermal stress)가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 퍼니스의 온도를 올리는 것이 바람직하다. 이때 퍼니스 내의 압력은 상압을 유지하는 것이 바람직하다.
퍼니스의 온도가 소성 온도로 상승하는 과정에서 300～400℃ 이상이 되면 유기 바인더는 태워져서 없어지게 된다.
퍼니스의 온도가 목표하는 소성 온도로 상승하면, 일정 시간(예컨대, 10분～6시간)을 유지한다. 상기 소성은 산소(O2), 공기(air)와 같은 산화 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 퍼니스 온도를 소성 온도에서 일정 시간을 유지시키게 되면 결정 성장이 일어나서 치아용 고강도 세라믹 블록이 얻어지게 된다.
상기 소성 온도는 입자의 확산, 입자들 사이의 네킹(necking), 결정화 등을 고려하여 850～1300℃ 정도인 것이 바람직한데, 소성 온도가 너무 높은 경우에는 과도한 입자의 성장으로 인해 기계적 물성이 저하될 수 있고, 소성 온도가 너무 낮은 경우에는 불완전한 소성으로 인해 세라믹 블록의 특성이 좋지 않을 수 있으므로 상기 범위의 소성 온도에서 소성하는 것이 바람직하다. 소성 온도에 따라 세라믹 블록의 미세구조, 입경 등에 차이가 있는데, 소성 온도가 낮은 경우 표면 확산이 지배적인 반면 소성 온도가 높은 경우에는 격자 확산 및 입계 확산까지 진행되기 때문이다. 소성 시간은 일반적인 퍼니스(전기로)를 사용하는 경우에는 10분～6시간 정도인 것이 바람직한데, 소성 시간이 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 열처리 효과를 기대하기 어렵고 세라믹 블록 입자의 크기가 커지게 되며, 소성 시간이 작은 경우에는 불완전한 소성으로 인해 세라믹 블록의 특성이 좋지 않을 수 있다. 이때, 퍼니스의 압력은 상압을 그대로 유지하는 것이 바람직하다.
소성 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 하강시켜 세라믹 블록을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 굴곡 강도가 140～210MPa로서 종래의 치아 수복물에 비하여 40～110MPa 정도 강도가 높다. 본 발명의 치아용 고강도 세라믹 블록은 비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay) 뿐만 아니라 고강도를 요하는 구치부(어금니)의 치관(crown)용으로도 사용할 수 있으며, 천연 원료를 사용하므로 인체 유해성이 적고, 저가의 천연 원료를 사용하므로 제조 비용이 적게 드는 장점이 있다.
본 발명은 하기의 실시예들을 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실시예들이 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
<실시예 1>
SiO2 67.9중량%, Al2O3 18.5중량%, Na2O 6.92중량%, K2O 4.36중량%, CaO 1.54중량%, Fe2O3 0.05중량%, MgO 0.001중량% 및 TiO2 0.03중량%를 함유하는 장석을 균일한 크기의 입도를 갖는 분말 형태로 분쇄하였다.
장석을 볼밀링기에 장입하여 에탄올과 함께 습식 혼합하였다. 볼 밀링기를 이용하여 350rpm의 속도로 회전시켜 산화물 분말들을 기계적으로 분쇄하고 균일하게 혼합하였다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아로 이루어진 5㎜ 크기의 볼을 사용하였고, 볼 밀링은 6 시간 동안 실시하였다.
분쇄되어 형성된 장석 분말 슬러리를 건조하였다. 상기 건조는 80℃의 오븐(oven)에서 6시간 동안 수행하였다.
분쇄되어 형성된 장석 분말을 샤모트 도가니에 담고 장석 분말이 담긴 도가니를 퍼니스에 장입하고 열처리하여 상기 장석 분말이 용융되게 하였다. 상기 열처리는 붕소산화물(B2O3)이 휘발되는 온도보다 높은 온도인 1500℃에서 24시간 동안 수행하였다. 퍼니스의 승온 속도는 10℃/min 정도로 설정하였다.
상기 열처리에 의해 생성된 용융물을 증류수에 부어 급냉(quenching)시켰다. 상기 급냉에 의해 용융물은 프리(frit)화되어 유리(glass)가 된다.
급냉되어 형성된 유리를 균일한 입자 크기 분포를 갖도록 분쇄하였다. 상기 분쇄는 펄버라이저(pulverizer)를 이용한 1차 분쇄와, 디스크 밀(disk mill)을 이용한 2차 분쇄 및 볼 밀(ball mill)을 이용한 3차 분쇄 공정으로 이루어졌다. 상기 펄버라이저를 이용한 1차 분쇄에 의해 1～2㎜ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되게 하였고, 상기 디스크 밀을 이용한 2차 분쇄에 의해 150㎛ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되게 하였으며, 상기 볼 밀을 이용한 3차 분쇄에 의해 12.44㎛ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되게 하였다.
볼 밀을 이용한 3차 분쇄 공정에서 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 뮬라이트(mullite; 3Al2O3?2SiO2)을 각각 첨가하고, 폴리비닐알콜로 이루어진 유기 바인더도 볼 밀링기에 첨가하여 유리 분말과 균일하게 혼합되게 하였다. 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 뮬라이트(mullite; 3Al2O3?2SiO2)의 함량에 따른 굴곡 강도의 변화를 관찰하였다. 상기 3차 분쇄는 볼 밀링기를 이용하여 350rpm의 속도로 회전시켜 산화물 분말들을 기계적으로 분쇄하고 균일하게 혼합하였다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아로 이루어진 5㎜ 크기의 볼을 사용하였고, 볼 밀링은 6 시간 동안 실시하였다.
분쇄된 유리 분말, 결정성 첨가제 및 유기 바인더의 혼합 분말 슬러리를 건조하였다. 상기 건조는 80℃의 오븐(oven)에서 6시간 동안 수행하였다.
건조된 유리 분말을 100㎛의 구멍 크기를 갖는 메쉬(mesh)로 체거름(sieve)하였다.
유리 분말, 결정성 첨가제 및 유기 바인더의 혼합 분말을 20㎜×40㎜ 바 몰 드(bar mold)에 넣고 50MPa의 압력을 가하여 각기둥 형태의 성형체로 성형하였다.
성형된 혼합 분말에 대하여 850℃, 900℃, 950℃ 및 1000℃의 온도에서 각각 소성하였다. 상기 소성은 다음과 같이 수행하였다. 상기 혼합 분말을 전기로에 장입하고, 목표하는 소성 온도로 상승시켰다. 이때, 퍼니스의 상승 온도는 10℃/min 정도로 설정하였고, 퍼니스 내의 압력은 상압을 유지하였다. 퍼니스의 온도가 목표하는 소성 온도로 상승하면, 1 시간 동안 유지하여 소성 하였다. 퍼니스 온도를 소성 온도에서 일정 시간을 유지시키게 되면 결정 성장이 일어나서 세라믹 블록이 얻어지게 된다. 소성 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 자연적으로 로냉시켜 치아용 고강도 세라믹 블록을 얻었다.
<실시예 2>
SiO2 71.3중량%, Al2O3 16.3중량%, Na2O 2.62중량%, K2O 8.91중량%, CaO 0.11중량%, Fe2O3 0.08중량%, MgO 0.03중량% 및 TiO2 0.01중량를 함유하는 장석을 균일한 크기의 입도를 갖는 분말 형태로 분쇄하였다.
장석을 볼밀링기에 장입하여 에탄올과 함께 습식 혼합하였다. 볼 밀링기를 이용하여 350rpm의 속도로 회전시켜 산화물 분말들을 기계적으로 분쇄하고 균일하게 혼합하였다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아로 이루어진 5㎜ 크기의 볼을 사용하였고, 볼 밀링은 6 시간 동안 실시하였다.
분쇄되어 형성된 장석 분말 슬러리를 건조하였다. 상기 건조는 80℃의 오 븐(oven)에서 6시간 동안 수행하였다.
분쇄되어 형성된 장석 분말을 샤모트 도가니에 담고 장석 분말이 담긴 도가니를 퍼니스에 장입하고 열처리하여 상기 장석 분말이 용융되게 하였다. 상기 열처리는 붕소산화물(B2O3)이 휘발되는 온도보다 높은 온도인 1500℃에서 24시간 동안 수행하였다. 퍼니스의 승온 속도는 10℃/min 정도로 설정하였다.
상기 열처리에 의해 생성된 용융물을 증류수에 부어 급냉(quenching)시켰다. 상기 급냉에 의해 용융물은 프리(frit)화되어 유리(glass)가 된다.
급냉되어 형성된 유리를 균일한 입자 크기 분포를 갖도록 분쇄하였다. 상기 분쇄는 펄버라이저(pulverizer)를 이용한 1차 분쇄와, 디스크 밀(disk mill)을 이용한 2차 분쇄 및 볼 밀(ball mill)을 이용한 3차 분쇄 공정으로 이루어졌다. 상기 펄버라이저를 이용한 1차 분쇄에 의해 1～2㎜ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되게 하였고, 상기 디스크 밀을 이용한 2차 분쇄에 의해 150㎛ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되게 하였으며, 상기 볼 밀을 이용한 3차 분쇄에 의해 14.0㎛ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되게 하였다.
볼 밀을 이용한 3차 분쇄 공정에서 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 뮬라이트(mullite; 3Al2O3?2SiO2)을 각각 첨가하고, 폴리비닐알콜로 이루어진 유기 바인더도 볼 밀링기에 첨가하여 유리 분말과 균일하게 혼합되게 하였다. 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 뮬라이트(mullite; 3Al2O3?2SiO2)의 함량에 따른 굴곡 강도의 변화를 관찰하였다. 상기 3차 분쇄는 볼 밀링기를 이용하여 350rpm의 속 도로 회전시켜 산화물 분말들을 기계적으로 분쇄하고 균일하게 혼합하였다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아로 이루어진 5㎜ 크기의 볼을 사용하였고, 볼 밀링은 6 시간 동안 실시하였다.
분쇄된 유리 분말, 결정성 첨가제 및 유기 바인더의 혼합 분말 슬러리를 건조하였다. 상기 건조는 80℃의 오븐(oven)에서 6시간 동안 수행하였다.
건조된 유리 분말을 100㎛의 구멍 크기를 갖는 메쉬(mesh)로 체거름(sieve)하였다.
유리 분말, 결정성 첨가제 및 유기 바인더의 혼합 분말을 20㎜×40㎜ 바 몰드(bar mold)에 넣고 50MPa의 압력을 가하여 각기둥 형태의 성형체로 성형하였다.
성형된 혼합 분말에 대하여 950℃, 1000℃, 1050℃ 및 1100℃의 온도에서 소성하였다. 상기 소성은 다음과 같이 수행하였다. 상기 혼합 분말을 전기로에 장입하고, 목표하는 소성 온도로 상승시켰다. 이때, 퍼니스의 상승 온도는 10℃/min 정도로 설정하였고, 퍼니스 내의 압력은 상압을 유지하였다. 퍼니스의 온도가 목표하는 소성 온도로 상승하면, 1 시간 동안 유지하여 소성 하였다. 퍼니스 온도를 소성 온도에서 일정 시간을 유지시키게 되면 결정 성장이 일어나서 세라믹 블록이 얻어지게 된다. 소성 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 자연적으로 로냉시켜 치아용 고강도 세라믹 블록을 얻었다.
<실시예 3>
SiO2 78.10중량%, Al2O3 13.1중량%, Na2O 4.91중량%, K2O 3.37중량%, CaO 0.31중량%, Fe2O3 0.07중량% 및 MgO 0.01중량%를 함유하는 장석을 균일한 크기의 입도를 갖는 분말 형태로 분쇄하였다.
장석을 볼밀링기에 장입하여 에탄올과 함께 습식 혼합하였다. 볼 밀링기를 이용하여 350rpm의 속도로 회전시켜 산화물 분말들을 기계적으로 분쇄하고 균일하게 혼합하였다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아로 이루어진 5㎜ 크기의 볼을 사용하였고, 볼 밀링은 6 시간 동안 실시하였다.
분쇄되어 형성된 장석 분말 슬러리를 건조하였다. 상기 건조는 80℃의 오븐(oven)에서 6시간 동안 수행하였다.
분쇄되어 형성된 장석 분말을 샤모트 도가니에 담고 장석 분말이 담긴 도가니를 퍼니스에 장입하고 열처리하여 상기 장석 분말이 용융되게 하였다. 상기 열처리는 붕소산화물(B2O3)이 휘발되는 온도보다 높은 온도인 1500℃에서 24시간 동안 수행하였다. 퍼니스의 승온 속도는 10℃/min 정도로 설정하였다.
상기 열처리에 의해 생성된 용융물을 증류수에 부어 급냉(quenching)시켰다. 상기 급냉에 의해 용융물은 프리(frit)화되어 유리(glass)가 된다.
급냉되어 형성된 유리를 균일한 입자 크기 분포를 갖도록 분쇄하였다. 상기 분쇄는 펄버라이저(pulverizer)를 이용한 1차 분쇄와, 디스크 밀(disk mill)을 이용한 2차 분쇄 및 볼 밀(ball mill)을 이용한 3차 분쇄 공정으로 이루어졌다. 상기 펄버라이저를 이용한 1차 분쇄에 의해 1～2㎜ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분 쇄되게 하였고, 상기 디스크 밀을 이용한 2차 분쇄에 의해 150㎛ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되게 하였으며, 상기 볼 밀을 이용한 3차 분쇄에 의해 16.59㎛ 정도의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄되게 하였다.
볼 밀을 이용한 3차 분쇄 공정에서 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 뮬라이트(mullite; 3Al2O3?2SiO2)을 각각 첨가하고, 폴리비닐알콜로 이루어진 유기 바인더도 볼 밀링기에 첨가하여 유리 분말과 균일하게 혼합되게 하였다. 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 뮬라이트(mullite; 3Al2O3?2SiO2)의 함량에 따른 굴곡 강도의 변화를 관찰하였다. 상기 3차 분쇄는 볼 밀링기를 이용하여 350rpm의 속도로 회전시켜 산화물 분말들을 기계적으로 분쇄하고 균일하게 혼합하였다. 볼 밀링에 사용되는 볼은 지르코니아로 이루어진 5㎜ 크기의 볼을 사용하였고, 볼 밀링은 6 시간 동안 실시하였다.
분쇄된 유리 분말, 결정성 첨가제 및 유기 바인더의 혼합 분말 슬러리를 건조하였다. 상기 건조는 80℃의 오븐(oven)에서 6시간 동안 수행하였다.
건조된 유리 분말을 100㎛의 구멍 크기를 갖는 메쉬(mesh)로 체거름(sieve)하였다.
유리 분말, 결정성 첨가제 및 유기 바인더의 혼합 분말을 20㎜×40㎜ 바 몰드(bar mold)에 넣고 50MPa의 압력을 가하여 각기둥 형태의 성형체로 성형하였다.
성형된 혼합 분말에 대하여 950℃, 1000℃, 1050℃ 및 1100℃의 온도에서 소성하였다. 상기 소성은 다음과 같이 수행하였다. 상기 혼합 분말을 전기로에 장입 하고, 목표하는 소성 온도로 상승시켰다. 이때, 퍼니스의 상승 온도는 10℃/min 정도로 설정하였고, 퍼니스 내의 압력은 상압을 유지하였다. 퍼니스의 온도가 목표하는 소성 온도로 상승하면, 1 시간 동안 유지하여 소성 하였다. 퍼니스 온도를 소성 온도에서 일정 시간을 유지시키게 되면 결정 성장이 일어나서 세라믹 블록이 얻어지게 된다. 소성 공정을 수행한 후, 상기 퍼니스 온도를 자연적으로 로냉시켜 치아용 고강도 세라믹 블록을 얻었다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록을 불산 에칭으로 처리한 후의 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진이고, 도 2는 실시예 2에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록을 불산 에칭으로 처리한 후의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 3은 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록을 불산 에칭으로 처리한 후의 주사전자현미경(SEM) 사진이다. 도 1은 950℃에서 1시간 동안 소성이 이루어지고 결정성 첨가제로서 산화티타늄(TiO2)를 첨가한 경우에 대한 것이고, 도 2는 1150℃에서 1시간 동안 소성이 이루어지고 결정성 첨가제로서 산화티타늄(TiO2)를 첨가한 경우에 대한 것이고, 도 3는 1150℃에서 1시간 동안 소성이 이루어지고 결정성 첨가제로서 산화티타늄(TiO2)를 첨가한 경우에 대한 것이다.
도 1 내지 도 3을 참조하면, 치아용 고강도 세라믹 블록을 불산(HF) 에칭을 통해 결정성 첨가제의 존재 여부를 확인하였으며 그 결과 결정성 첨가제가 존재함 을 확인할 수 있다.
도 4는 결정성 첨가제인 산화지르코늄(ZrO2)의 함량에 따라 굴곡강도의 변화를 보여주는 그래프이다. 도 4에서 (a)는 실시예 1에 따라 950℃에서 소성된 치아용 고강도 세라믹 블록에 대한 것이고, (b)는 실시예 2에 따라 1050℃에서 소성된 치아용 고강도 세라믹 블록에 대한 것이며, (c)는 실시예 3에 따라 1050℃에서 소성된 치아용 고강도 세라믹 블록에 대한 것이다.
도 4를 참조하면, 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 산화지르코늄(ZrO2)의 함량이 10중량%일 때 산화지르코늄(ZrO2)의 함량이 0중량%인 경우에 비하여 굴곡강도가 향상된 것을 볼 수 있다. 그러나, 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 산화지르코늄(ZrO2)의 함량이 10중량%일 때 산화지르코늄(ZrO2)의 함량이 0중량%인 경우에 비하여 굴곡강도가 오히려 약간 감소된 것을 볼 수 있다. 실시예 1 내지 실시예 3 모두에서 산화지르코늄(ZrO2)의 함량이 15중량% 이상부터는 산화지르코늄(ZrO2)의 함량이 증가함에 따라 오히려 굴곡강도가 감소하는 것을 볼 수 있다. 그러나, 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 산화지르코늄(ZrO2)의 함량이 25중량%가 되더라도 굴곡강도가 145MPa 이상을 나타내는 것을 볼 수 있다.
도 5는 결정성 첨가제인 뮬라이트(mullite; 3Al2O3?2SiO2)의 함량에 따라 굴곡강도의 변화를 보여주는 그래프이다. 도 5에서 (a)는 실시예 1에 따라 950℃에서 소성된 치아용 고강도 세라믹 블록에 대한 것이고, (b)는 실시예 2에 따라 1050℃에서 소성된 치아용 고강도 세라믹 블록에 대한 것이며, (c)는 실시예 3에 따라 1050℃에서 소성된 치아용 고강도 세라믹 블록에 대한 것이다.
도 5를 참조하면, 실시예 1에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)의 함량이 증가함에 따라 굴곡강도가 증가하는 것을 볼 수 있다. 실시예 1 및 실시예 2에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)의 함량이 10중량%일 때 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)의 함량이 0중량%인 경우에 비하여 굴곡강도가 향상된 것을 볼 수 있다. 그러나, 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)의 함량이 10중량%일 때 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)의 함량이 0중량%인 경우에 비하여 굴곡강도가 오히려 약간 감소된 것을 볼 수 있다. 실시예 2 및 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록에서 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)의 함량이 15중량% 이상부터는 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)의 함량이 증가함에 따라 오히려 굴곡강도가 감소하는 것을 볼 수 있다. 그러나, 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)의 함량이 25중량%가 되더라도 굴곡강도가 140MPa 이상을 나타내는 것을 볼 수 있다.
도 6은 결정성 첨가제인 산화티타늄(TiO2)의 함량에 따라 굴곡강도의 변화를 보여주는 그래프이다. 도 6에서 (a)는 실시예 2에 따라 1050℃에서 소성된 치아용 고강도 세라믹 블록에 대한 것이며, (b)는 실시예 3에 따라 1050℃에서 소성된 치아용 고강도 세라믹 블록에 대한 것이다.
도 6을 참조하면, 실시예 2 및 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 산화티타늄(TiO2)의 함량이 증가함에 따라 굴곡강도가 증가하는 것을 볼 수 있다. 실시예 2 및 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록은 산화티타늄(TiO2)의 함량이 10중량%일 경우에 굴곡강도가 185MPa 이상을 나타내는 것을 볼 수 있다.
도 7은 소성 온도에 따른 치아용 고강도 세라믹 블록의 밀도 변화를 보여주는 그래프이다. 도 7에서 (a)는 결정성 첨가제로 산화지르코늄(ZrO2)을 첨가한 경우의 밀도 변화를 보여주는 것이고, (b)는 알루미나(Al2O3)를 첨가한 경우의 밀도 변화를 보여주는 것이며, (c)는 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)를 첨가한 경우의 밀도 변화를 보여주는 것이다.
도 7을 참조하면, 산화지르코늄(ZrO2), 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 첨가한 경우 모두에서 소성 온도가 증가함에 따라 치아용 고강도 세라 믹 블록의 밀도가 증가하고 있음을 볼 수 있다.
도 8은 결정성 첨가제의 첨가량에 따른 치아용 고강도 세라믹 블록의 경도(vickness hardness) 변화를 보여주는 그래프이다. 도 8에서 (a)는 결정성 첨가제로 산화지르코늄(ZrO2)을 첨가한 경우의 경도 변화를 보여주는 것이고, (b)는 알루미나(Al2O3)를 첨가한 경우의 경도 변화를 보여주는 것이며, (c)는 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)를 첨가한 경우의 경도 변화를 보여주는 것이다.
도 8을 참조하면, 산화지르코늄(ZrO2), 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 첨가한 경우 모두에서 결정성 첨가제의 첨가량이 증가함에 따라 치아용 고강도 세라믹 블록의 경도가 증가하고 있음을 볼 수 있다.
도 9는 각 실시예에 결정성 첨가제 중 TiO2의 첨가량에 따른 경도의 변화를 보여주고 있다. 도 9에서 (a)는 결정성 첨가제인 TiO2를 첨가하여 실시예 1에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록의 경도 변화를 보여주는 것이고, (b)는 결정성 첨가제인 TiO2를 첨가하여 실시예 2에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록의 경도 변화를 보여주는 것이며, (c)는 결정성 첨가제인 TiO2를 첨가하여 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록의 경도 변화를 보여주는 것이다.
도 9에서 보면, 실시예 2에 TiO2가 5중량% 첨가된 경우 가장 경도값이 우수한 것으로 나타났다.
도 10 내지 도 12는 유리 분말의 TG/DTA를 보여주는 그래프이다. 도 10 내지 도 12에서 유리 분말은 디스크 밀 공정(2차 분쇄 공정)까지 이루어진 분말에 대한 것이다.
도 10은 실시예 1에 의해서 제조된 유리 분말의 TG/DTA 그래프로서 750℃ 부근에서 1차 핵이 생성됨을 보여주며 954℃ 부근에서 핵이 성장함을 볼 수 있다.
도 111은 실시예 2에 의해서 제조된 유리 분말의 TG/DTA 그래프로서 765℃ 부근에서 1차 핵이 생성됨을 보여주며 1011℃ 부근에서 핵이 성장함을 볼 수 있다.
도 12는 실시예 3에 의해서 제조된 유리 분말의 TG/DTA 그래프로서 763℃ 부근에서 1차 핵이 생성됨을 보여주며 981℃ 부근에서 핵이 성장함을 볼 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록을 이용하여 인공 치아를 제조할 수 있다. 이하에서, CAD(computer-aided design)/CAM(computer-aided manufacturing) 공정을 이용하여 치아용 고강도 세라믹 블록으로 인공 치아를 제조하는 방법을 설명한다. 상기 인공 치아는, 비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay), 스텀프(stump) 또는 치관(crown)일 수 있다.
먼저, 인체의 치아에 부착하거나 인체의 치아를 대체하려는 치아 모형을 제작한다. 인체의 치아에 부착하는 경우의 치아 모형을 제작하는 방법을 설명하면, 인공 치아로 대체하려는 손상된 치아의 표면을 삭제하고 삭제된 치아의 표면에 알지네이트(alginate) 등과 같은 인상재를 도포한다. 알지네이트와 같은 인상재는 물과 같은 용매와 결합하면 점성을 가지며, 시간이 경과하면서 굳어지는 성질이 있다. 이와 같은 인상재의 특성을 이용하여 치아와 정합되는 치아 모형을 제작할 수 있다. 치아의 표면에 점성을 갖는 인상재를 도포하고 시간이 경과하면 인상재는 굳어져서 음형인기가 형성된다. 인상재를 치아에서 분리하고 인상재에 형성된 음형인기에 석고나 금속 등을 주입하여 치아 모형을 제작한다.
촉침식 스캐너 또는 레이저 스캐너 등과 같은 스캐너를 이용하여 치아 모형을 스캔하여 치아 모형의 외부 표면 좌표를 얻고, 스캔에 의해 얻어진 치아 모형의 외부 표면 좌표를 CAD/CAM 데이터로 변환한다.
CAD/CAM 데이터를 이용하여 CNC(computerized numerical controller)와 같은 3차원 밀링기로 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록을 가공하여 인공 치아를 제조한다.
본 발명의 치아용 고강도 세라믹 블록으로 이루어진 인공 치아를 인체의 치열 구조에 정합되게 손상된 치아에 부착한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록을 가공한 인공 치아는 가공 후 별도의 소성 또는 소결 공정을 거치거나, 표면에 별도의 세라믹을 부착하거나 코팅할 필요가 없으며, 가공 후 바로 인공 치아로서 실제 치 아에 부착하여 사용할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록의 기계적 가공성을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 하였다.
상기 실시예 1 내지 실시예 3에 따라 제조한 치아용 고강도 세라믹 블록을 10㎜×10㎜×12㎜ 크기의 시편 3개로 제작한 후, CNC 밀링기로 가공하여 가공시 파괴 여부와 미세 가공이 가능한 지 여부를 관찰하였다.
치아용 고강도 세라믹 블록 시편 모두는 우수한 기계적 가공성을 나타내었으며, CNC 밀링기로 가공하였을 때 파괴되지 않고 미세하게 가공할 수 있음을 확인할 수 있었다.
세라믹으로 이우러진 일반적인 치아 수복물은 굴고강도가 100MPa 미만으로서 강도가 약할 뿐만 아니라 가공할 때 가공면에 많은 균열을 형성하지만, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 치아용 고강도 세라믹 블록은 강도가 140MPa 이상으로서 고강도이고 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2) 중에서 선택된 1종 이상의 결정성 첨가제를 함유하고 결정성 첨가제는 유리상에 고르게 분산되어 있므로 3차원 가공시에 이러한 결정성 첨가제가 균열의 전달을 억제함으로써 균열 발생이 억제되고 시편이 파괴되지 않는 것으로 파악된다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록을 불산 에칭으로 처리한 후의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 실시예 2에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록을 불산 에칭으로 처리한 후의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 3은 실시예 3에 따라 제조된 치아용 고강도 세라믹 블록을 불산 에칭으로 처리한 후의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4는 결정성 첨가제인 산화지르코늄(ZrO2)의 함량에 따라 굴곡강도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 5는 결정성 첨가제인 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2)의 함량에 따라 굴곡강도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 6은 결정성 첨가제인 산화티타늄(TiO2)의 함량에 따라 굴곡강도의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 7은 소성 온도에 따른 치아용 고강도 세라믹 블록의 밀도 변화를 보여주는 그래프이다.
도 8은 결정성 첨가제의 첨가량에 따른 치아용 고강도 세라믹 블록의 경도 변화를 보여주는 그래프이다.
도 9는 실시예 1 내지 실시예 3에서 결정성 첨가제인 TiO2의 첨가량에 따른 경도의 변화를 보여주고 있다.
도 10은 실시예 1의 조성으로 제조된 유리 분말의 TG/DTA를 보여주는 그래프이다.
도 11은 실시예 2에서 조성으로 제조된 유리 분말의 TG/DTA를 보여주는 그래프이다.
도 12는 실시예 3에서 조성으로 제조된 유리 분말의 TG/DTA를 보여주는 그래프이다.

Claims (10)

  1. 치아용 세라믹 블록을 준비하는 단계;
    치아 모형을 제작하는 단계;
    스캐너를 이용하여 치아 모형을 스캔하여 치아 모형의 외부 표면 좌표를 얻고, 스캔에 의해 얻어진 치아 모형의 외부 표면 좌표를 CAD/CAM 데이터로 변환하는 단계; 및
    CAD/CAM 데이터를 이용하여 3차원 밀링기로 치아용 세라믹 블록을 가공하여 치열 구조에 정합되는 인공 치아를 제조하는 단계를 포함하며,
    상기 치아용 세라믹 블록은 SiO2 45～85중량%, Al2O3 7～25중량%, Na2O 0.5～15중량%, K2O 0.5～15중량%, CaO 0.01～7중량%, Fe2O3 0.001～5중량% 및 MgO 0.001～3중량%를 포함하는 유리상을 함유하며, 산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2) 결정성 첨가제를 0.01～30중량%를 함유하는 치아용 고강도 세라믹 블록이며,
    상기 치아용 세라믹 블록을 준비하는 단계는,
    SiO2 45～85중량%, Al2O3 7～25중량%, Na2O 0.5～15중량%, K2O 0.5～15중량%, CaO 0.01～7중량%, Fe2O3 0.001～5중량% 및 MgO 0.001～3중량%을 함유하는 유리 분말을 제조하는 단계;
    산화지르코늄(ZrO2), 산화티타늄(TiO2), 알루미나(Al2O3) 및 뮬라이트(3Al2O3?2SiO2) 결정성 첨가제 0.01～30중량%와, 상기 유리 분말과, 유기 바인더를 혼합하는 단계;
    상기 결정성 첨가제, 상기 유리 분말 및 유기 바인더의 혼합물을 원하는 형태로 성형하는 단계; 및
    성형된 혼합물을 850～1300℃의 온도로 소성하는 단계를 포함하며,
    상기 유리 분말을 제조하는 단계는,
    SiO2 45～85중량%, Al2O3 7～25중량%, Na2O 0.5～15중량%, K2O 0.5～15중량%, CaO 0.01～7중량%, Fe2O3 0.001～5중량% 및 MgO 0.001～3중량%을 함유하는 장석을 균일한 크기의 입도를 갖는 분말 형태로 분쇄하는 단계;
    분쇄되어 형성된 장석 분말을 열처리하여 상기 장석 분말이 용융되게 하는 단계;
    상기 열처리에 의해 생성된 용융물을 증류수에 부어 급냉(quenching)시켜 유리를 얻는 단계; 및
    급냉되어 형성된 유리를 균일한 입자 크기 분포를 갖도록 분쇄하여 유리 분말을 얻는 단계를 포함하며,
    상기 유기 바인더는, 상기 유리 분말과 상기 결정성 첨가제를 결합시키는 역할을 하는 폴리비닐알콜(PVA) 및 파라핀왁스 중에서 선택된 1종 이상의 유기물로 이루어지고, 상기 유기 바인더는 유리 분말 100중량부에 대하여 1～50중량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 치과용 인공 치아의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 인공 치아는, 비니어(veneer), 인레이(inlay), 온레이(onlay), 스텀프(stump) 또는 치관(crown)인 것을 특징으로 하는 치과용 인공 치 아의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유리상은 장석이 융융되어 프릿화된 것이고, 프릿화되면서 붕소산화물(B2O3)이 휘발되어 상기 유리상은 붕소산화물(B2O3) 성분을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 치과용 인공 치아의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 산화티타늄(TiO2)은 루틸형의 산화티타늄으로 이루어진 것을 특징으로 하는 치과용 인공 치아의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 상기 급냉되어 형성된 유리를 분쇄하여 유리 분말을 얻는 단계는,
    펄버라이저를 이용한 1차 분쇄에 의해 800㎛～5㎜의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄하는 단계; 및
    디스크 밀을 이용한 2차 분쇄에 의해 50～300㎛의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄하는 단계를 포함하는 치과용 인공 치아의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 결정성 첨가제, 상기 유리 분말 및 유기 바인더를 혼합하는 단계는,
    상기 결정성 첨가제, 상기 유리 분말 및 유기 바인더를 볼 밀링기에 장입하고, 볼 밀을 이용한 분쇄에 의해 0.1～20㎛의 크기를 갖는 유리 분말로 분쇄하는 단계를 포함하는 치과용 인공 치아의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 열처리는,
    붕소산화물(B2O3)이 휘발되는 온도보다 높은 온도인 1250～1600℃의 온도에서 1～48 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 치과용 인공 치아의 제조방법.
  10. 삭제
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