CN102875147B - 氧化锆陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锆陶瓷材料及其制备方法，属于口腔陶瓷领域。该氧化锆陶瓷材料由如下两种原料制备而成：含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体，以及镁铝尖晶石纳米粉体。该氧化锆陶瓷材料当厚度为1mm时在可见光范围的透光率为25%以上，最高可达35%，弯曲强度为970MPa以上，最高可达到1100MPa。本发明的氧化锆陶瓷材料通过简单的热压烧结方法获得，降低了能耗的同时也使陶瓷材料获得了较好的性能，而且工艺流程简单，获得产品质量稳定，易于产业化。

Description

氧化锆陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明属于口腔陶瓷领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷材料及其制备方法，该氧化锆陶瓷材料具有高强度和高透光性。
背景技术
陶瓷材料是目前能够最大限度再现自然牙形态、颜色和光泽（包括荧光和乳光）等的人工材料。尤其是氧化锆（ZrO2）陶瓷，以其优异的性能在齿科修复方面具有显著的优势。氧化锆是生物惰性材料，在口腔环境中不降解、不存在离子释放问题而且也不与组织和口腔分泌物反应。由氧化锆陶瓷做成的种植体基台，通过调色与牙龈粘膜可达到最佳的美观协调效果。而如果前牙种植体基台为金属或合金，则会导致龈缘发灰黑色，难以达到优良的美学效果。
R.L.Coble（ΜS3026210）于1962年首次制备出透明氧化铝（Al2O3）陶瓷，改变了人们对陶瓷材料不透明性的传统认识。透明陶瓷的烧结方法多种多样，最常用的是常压烧结。但常压烧结透明陶瓷，需要先对粉体进行干压成型，对成型设备的性能要求较高，成型工艺的优劣严重影响到陶瓷的透明性能。而且增加了工艺步骤，造成成本增加。热压烧结是一种烧结与成型同时进行的烧结方法，成型压力仅为冷压的1/10左右，还能降低烧结温度，缩短烧结时间，从而抑制晶粒长大，得到晶粒细小、尺寸均匀的性能良好的产品。
已知常见氧化锆烧结体缺乏透光性，是由于存在于晶粒之间和晶粒内的气孔引起的光散射。因此，一方面在制备过程中要严格控制粉体组成和烧结工艺，尽量减少造成光散射和吸收的因素，如气孔率、晶界、杂质等缺陷；另一方面，采用掺杂少量增韧相的方式，利用不同的机理，促进烧结，获得致密度高、晶粒细小、结构均匀的高强度透明陶瓷。
日本特许公开号为JP6291467A的专利公开了一种采用2mol%以上的Y2O3和3-20mol%的TiO2的透光性氧化锆，由于加入了大量的TiO2，导致此透光性陶瓷的强度较低。另外，日本特许公开号为JP2050247A的专利获得的氧化锆烧结体含3mol%的Y2O3和0.25wt%的Al2O3，相对密度达到99.8%，0.5mm厚度的总透光率为49%，但此方法采用热等静压烧结，常压烧结时无法达到上述性能。
迄今为止，尚未见到镁铝尖晶石掺杂氧化钇稳定的氧化锆透光性陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种氧化锆陶瓷材料，其具有高的烧结体密度和高强度并具有优异的透光性。
本发明的另一目的在于提供上述氧化锆陶瓷材料的制备方法，其通过热压烧结这一简易工序制得。
本发明的原理如下：通过向氧化钇稳定的氧化锆中加入镁铝尖晶石纳米粉体来降低氧化锆陶瓷烧成温度，控制在特定温度范围内氧化锆的烧结速率，从而在热压条件下制备晶粒细化、高透光性的氧化锆陶瓷。
本发明提供的氧化锆陶瓷材料，由如下两种原料制备而成：含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体，以及镁铝尖晶石纳米粉体。
优选地，所述镁铝尖晶石纳米粉体的质量占所述两种原料总质量的0.01-0.2%。
所述氧化锆陶瓷材料的结晶粒径优选为0.20μm-0.45μm。
所述氧化锆纳米粉体的平均粒径优选为0.04μm-0.10μm。
所述镁铝尖晶石纳米粉体颗粒粒径优选为0.03μm-0.10μm，纯度大于99%。
当所述氧化锆陶瓷材料的厚度为1.0mm时在可见光范围的透光率为25-35%，弯曲强度为970-1100MPa。
本发明提供的上述氧化锆陶瓷材料的制备方法如下：
向含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体和镁铝尖晶石纳米粉体的混合原料中加入粘结剂后进行球磨并造粒，以获得粒径为30μm-80μm的球形颗粒；然后将得到的所述球形颗粒放入模具中进行热压烧结，其中，升温速率为1℃/min-5℃/min，烧结温度为1400℃-1550℃，烧结压力为25MPa-40MPa，保温保压时间为1h-4h，烧结后，自然冷却到室温，从而获得所述氧化锆陶瓷材料。
所述粘结剂优选为聚乙二醇溶液或聚乙烯醇溶液，质量百分比浓度为1-10%，质量百分比浓度优选为3%-5%。
所述球磨优选是在常温、常压下湿法球磨12h-24h；所述造粒优选为喷雾干燥造粒。
所述模具可以是石墨或钨钼模具。
所述热压烧结采用的气氛可以是真空、空气、氢气、氩气和氮气气氛中的一种或多种气氛的混合。
本发明的氧化锆陶瓷材料具有高强度和优异的透光性，是优异的用于牙科用途的氧化锆陶瓷材料，具体地，本发明的氧化锆陶瓷材料可用作于牙科材料如基台、牙冠和正畸托槽等。
本发明的有益效果：本发明提供的氧化锆陶瓷材料当厚度为1mm时在可见光范围的透光率为25%以上，最高可达35%，弯曲强度为970MPa以上，最高可达到1100MPa。本发明的氧化锆陶瓷材料通过简单的热压烧结方法获得，降低了能耗的同时也使陶瓷材料获得了较好的性能，而且工艺流程简单，获得产品质量稳定，易于产业化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行说明，但本发明并不限于此。
本发明提供的氧化锆陶瓷材料即氧化锆烧结体，由如下两种原料制备而成：含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体，以及镁铝尖晶石纳米粉体。将镁铝尖晶石纳米粉体加入到上述氧化锆纳米粉体中，由此制得的氧化锆陶瓷材料在厚度为1.0mm时在可见光范围的透光率至少为25%，弯曲强度至少为970MPa。
优选地，镁铝尖晶石纳米粉体的质量占上述两种原料总质量的0.01-0.2%。按照该配比制得的氧化锆陶瓷材料在厚度为1.0mm时可见光范围的透光率可达到35%，弯曲强度可达到1100MPa，其结晶粒径为0.20μm-0.45μm。镁铝尖晶石纳米粉体的含量以氧化物的量换算表示。
所述含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体的平均粒径优选为0.04μm-0.10μm。氧化锆纳米粉体中稳定剂氧化钇的摩尔百分比优选为3%，即3mol%氧化钇稳定的四方氧化锆多晶体（3Y-TZP）。
所述镁铝尖晶石纳米粉体的颗粒粒径优选为0.03μm-0.10μm，纯度需大于99%。上述氧化锆烧结体的制备方法的具体技术方案如下：向含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体和镁铝尖晶石纳米粉体的烧结体前驱原料中加入粘结剂后进行球磨并造粒，以获得粒径为30μm-80μm的球形颗粒；然后将得到的球形颗粒放入模具中进行热压烧结，其中，升温速率为1℃/min-5℃/min，烧结温度为1400℃-1550℃，烧结压力为25MPa-40MPa，保温保压时间为1h-4h，烧结后，自然冷却到室温，从而获得所述氧化锆陶瓷材料即氧化锆烧结体。
优选地，所述镁铝尖晶石纳米粉体的质量占所述混合原料总质量的0.01-0.2%。
所述粘结剂优选为聚乙二醇溶液或聚乙烯醇溶液，其质量百分比浓度为1-10%，优选质量百分比浓度为3%-5%。
上述方法中使用的含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体按照公开号为CN1733611A（授权公告日：2007.06.13）的专利所记载的技术方案的改进方案制备获得，即将上述专利所记载的技术方案中的锆盐溶液替换为锆盐和钇盐的混合溶液，其中混合溶液中锆盐的浓度为0.5-1.5mol/L，且混合溶液中锆离子与钇离子的摩尔百分比为96%-98%：4-2%，上述钇盐可以是硝酸钇、氯化钇、硫酸钇等无机盐类中任一种或者多种的组合，上述改进方案中的其他内容与公开号为CN1733611A的专利所记载的技术方案内容相同。平均粒径优选为0.04μm-0.10μm。氧化锆纳米粉体中氧化钇的摩尔百分比优选为3%。含有摩尔百分比浓度为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体为四方氧化锆多晶体。
上述方法中使用的镁铝尖晶石纳米粉体采购自法国Baikowski公司（产品型号：S30CR），颗粒粒径为0.03μm-0.10μm，纯度需大于99%。采用上述方法得到的氧化锆陶瓷材料的结晶粒径为0.20μm-0.45μm。当氧化锆陶瓷材料的厚度为1.0mm时在可见光范围的透光率为25-35%，弯曲强度为970-1100MPa。
所述球磨优选是在常温、常压下湿法球磨12h-24h；所述造粒优选为喷雾干燥造粒。
所述模具为石墨或钨钼模具。优选为钨钼模具，其可以使得到的氧化锆陶瓷材料的透光率在30%-35%。
所述热压烧结采用的气氛为真空、空气、氢气、氩气和氮气气氛中的一种或多种。优选为真空、氮氢混合气氛，或氢气气氛。所述升温速率优选为1.5℃/min-2.5℃/min。所述烧结温度优选为1430℃-1480℃。所述烧结压力优选为30MPa-35MPa。所述保温保压时间优选为2h-3h。
本发明中提到的弯曲强度的测试方法如下：根据YY 0716-2009，采用三点弯曲法，将烧结后的试样切割、研磨并抛光成10个宽4mm±0.25mm、厚1.2mm±0.2mm、长至少为20mm的试样，跨距为15mm。在万能试验机上以0.5mm/min的加载速度，沿着热压方向施压，测定弯曲强度，求10个试样的平均值得到最终弯曲强度。
本发明中提到的透光率的测试方法如下：根据GB 3296-82，将样品加工成15×15×1.000(mm)3的块体，根据公式：
㏒It/Io=-εd
式中：d-试样厚度（毫米）；ε-消光系数；It-透射光强度；Io-入射光强度
计算10-ε×100，从而得出以入射光强度为100，通过厚度为1mm的试样透射光相对百分强度，就用这个相对百分强度来表示试样的透光率。
下面列举几个实施例。
实施例1
称取3mol%氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体998g，称取2g镁铝尖晶石(Al2O3·MgO)纳米粉体，将二者混合后再向其中加入3wt%的聚乙二醇溶液，以获得固含量为35wt%的浆料，在常温、常压下湿法球磨18小时充分混合，然后采用喷雾干燥的方式造粒，获得粒径为30μm-80μm的球状颗粒。将球状颗粒放入热压烧结炉用内径为100mm的钨钼模具中，在真空下，以1.5℃/min升温至1450℃，设置压力为25MPa，保温保压3h后停止加热，自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷烧结体经磨削、切割、抛光等工艺分别加工成宽4mm±0.25mm、厚1.2mm±0.2mm、长至少为20mm的试样条和15×15×1.000(mm)3的试样条，分别进行三点弯曲强度和透光率测试，可得弯曲强度为1021MPa，透光率为32%。
实施例2
除了镁铝尖晶石纳米粉体的添加量由2g改变为1g，3mol%氧化钇稳定的氧化锆的添加量由998g改变为999g外，其他条件与实施例1相同。
对得到的烧结体进行三点弯曲强度和透光率测试，可得弯曲强度为1097MPa，透光率为31%。
实施例3
除了将烧结用模具由钨钼模具改变为石墨模具外，其他条件与实施例1相同。得到的烧结体被石墨模具中的碳污染，表面发灰。然后将该烧结体在1100℃下常压煅烧除碳后，进行三点弯曲强度和透光率测试。可得弯曲强度为1045MPa，透光率为25%。
实施例4
称取3mol%氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体999.5g，称取0.5g镁铝尖晶石纳米粉体，将二者混合后再向其中加入2wt%的聚乙烯醇溶液，以获得固含量为50wt%的浆料，用球磨机在常温、常压下湿法球磨24小时充分混合，然后采用喷雾干燥的方式造粒，获得粒径为30μm-80μm的球状颗粒。将球状颗粒放入热压烧结炉用内径为100mm的钨钼模具中，在热压烧结炉中充入氮氢混合气氛，以3℃/min升温至1500℃，设置压力为25MPa，保温保压2小时后停止加热，自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷烧结体经磨削、切割、抛光等工艺分别加工成宽4mm±0.25mm、厚1.2mm±0.2mm、长至少为20mm的试样条和15×15×1.000(mm)3的试样条，分别进行三点弯曲强度和透光率测试，可得弯曲强度为1083MPa，透光率为33%。
实施例5
除了将烧结温度改变为1400℃外，其他与实施例3相同。
对除碳后的烧结体进行三点弯曲强度和透光率测试，可得弯曲强度为970MPa，透光率为29%。
实施例6
称取4mol%氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体999.9g，称取0.1g镁铝尖晶石纳米粉体，将二者混合后再向其中加入4wt%的聚乙烯醇溶液，以获得固含量为30wt%的浆料，用球磨机在常温、常压下湿法球磨20小时充分混合，然后采用喷雾干燥的方式造粒，获得粒径为30μm-80μm的球状颗粒。将球状颗粒放入热压烧结炉用内径为100mm的钨钼模具中，在热压烧结炉中充入氢气气氛，以2.5℃/min升温至1480℃，设置压力为35MPa，保温保压3小时后停止加热，自然冷却到室温。将烧结好的陶瓷烧结体经磨削、切割、抛光等工艺分别加工成宽4mm±0.25mm、厚1.2mm±0.2mm、长至少为20mm的试样条和15×15×1.000(mm)3的试样条，分别进行三点弯曲强度和透光率测试，可得弯曲强度为1035MPa，透光率为35%。

Claims (12)

1.一种氧化锆陶瓷材料，其特征在于，由如下两种原料制备而成：含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体，以及镁铝尖晶石纳米粉体，
所述镁铝尖晶石纳米粉体的质量占所述两种原料总质量的0.01-0.2%，
所述氧化锆纳米粉体的平均粒径为0.04μm-0.10μm，
所述镁铝尖晶石纳米粉体颗粒粒径为0.03μm-0.10μm，纯度大于99%，
所述氧化锆陶瓷材料的制备方法为，向含有摩尔百分比为2-4%的氧化钇的氧化锆纳米粉体和镁铝尖晶石纳米粉体的混合原料中加入粘结剂后进行球磨并造粒，以获得粒径为30μm-80μm的球形颗粒；然后将得到的所述球形颗粒放入模具中进行热压烧结，其中，升温速率为1℃/min-5℃/min，烧结温度为1400℃-1550℃，烧结压力为25MPa-40MPa，保温保压时间为1h-4h，烧结后，自然冷却到室温，从而获得所述氧化锆陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述氧化锆陶瓷材料的结晶粒径为0.20μm-0.45μm。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
当所述氧化锆陶瓷材料的厚度为1.0mm时在可见光范围的透光率为25-35%，弯曲强度为970-1100MPa。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述粘结剂为聚乙二醇溶液或聚乙烯醇溶液，质量百分比浓度为1-10%。
5.根据权利要求4所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述粘结剂的质量百分比浓度为3%-5%。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述球磨是在常温、常压下湿法球磨12h-24h；所述造粒为喷雾干燥造粒。
7.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述模具为石墨或钨钼模具。
8.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述热压烧结采用的气氛为真空、空气、氢气、氩气和氮气气氛中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述升温速率为1.5℃/min-2.5℃/min。
10.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述烧结温度为1430℃-1480℃。
11.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述烧结压力为30MPa-35MPa。
12.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料，其特征在于，
所述保温保压时间为2h-3h。
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